PHẦN 3 THIẾT KẾ BÀI THÍ NGHIỆM
3.2. Cơ sở lí thuyết
3.2.2. Bảo vệ kim loại bằng chất ức chế
Một trong các phương pháp bảo vệ kim loại bảo vệ là xử lí môi trường xâm thực.
Cách xử lí hay được áp dụng trong thực tế là đưa vào môi trường ăn mòn các chất có tác dụng kìm hãm ăn mòn. Đó là chất ức chế. Những chất này có thể kìm hãm quá trình anôt (ức chế anôt), quá trình catôt (ức chế catôt) hoặc cả hai quá trình đồng thời (ức chế hỗn hợp). Chất ức chế catôt có tác dụng làm tăng quá thế trong sự giải phóng hidro trong môi trường axit. Dựa vào đó, chất ức chế được sử dụng trong quá trình tẩy sạch bề mặt kim loại trước khi mạ. Những chất này được đưa vào dung dịch axit với nồng độ thích hợp sẽ làm giảm sự hòa tan kim loại mà không ảnh hưởng đến sự hòa tan rỉ trên bề mặt. Để đánh giá tác dụng của chất ức chế, người ta đưa ra khái niệm “hiệu quả tác dụng”, kí hiệu là Z.
0 0
Z = K -K × 100 K
K0: Tốc độ ăn mòn kim loại khi chƣa có chất ức chế
K: Tốc độ ăn mòn kim loại khi có chất ức chế 3.3. Thiết bị và hóa chất
Cân phân tích.
Cân kĩ thuật.
Becher 100 ml, 250 ml
Ống nhỏ giọt.
Dây đồng, dây kẽm, dây sắt, đinh sắt
Tấm kẽm, tấm đồng
Mẫu thép CT3 kích thước 35 × 20 × 2 mm
Giấy ráp, giấy lọc, bông
NaCl, H2SO4, NaOH
Dung dịch axeton, ancol
K2Cr2O7, KClO3
3.4. Quá trình tiến hành thí nghiệm
3.4.1. Thí nghiệm 1: Khảo sát ăn mòn bằng phương pháp điện hóa
Cho dung dịch NaCl 3% vào 2 cốc 100 ml, thêm 5 – 6 giọt phenolphtalein. Dùng giấy ráp đánh sạch dây đồng, cho vào cốc thứ nhất dây kẽm và dây đồng sao cho dây kẽm và dây đồng không tiếp xúc với nhau, cho vào cốc thứ hai dây kẽm cuốn xung quanh dây đồng . Quan sát sự thay đổi màu sắc ở 2 cốc sau 2 – 3 phút. Giải thích?
Lặp lại thí nghiệm này, nhƣng dùng đinh sắt thay cho dây đồng. Quan sát sự thay đổi màu sắc ở hai cốc, giải thích?
3.4.2. Thí nghiệm 2: Kháo sát sự ăn mòn thép CT3 bằng phương pháp trọng lượng và thể tích.
Qua quá trình nghiên cứu, khảo sát, chúng tôi chọn điều kiện để tiến hành thí nghiệm là: môi trường ăn mòn là dung dịch H2SO4 10%, thời gian tiến hành thí nghiệm là 1 giờ.
Tiến trình thí nghiệm: Làm sạch mẫu kim loại bằng giấy ráp, tẩy dầu mỡ bằng bông tẩm axeton, lau sạch bằng giấy lọc. Sau khi làm khô trong không khí, đem cân mẫu trên cân phân tích. Đặt mẫu vào thiết bị đo tốc độ ăn mòn theo lƣợng khí hidro cho dung dịch H2SO4 10% vào cốc 500 ml, rồi cẩn thận hút dung dịch lên buret tới vạch (xem hình 2.6. Đóng khóa buret. Thời gian tiến hành thí nghiệm là 1 giờ kể từ lúc bắt đầu thí nghiệm. Sau đó, mẫu được lấy rửa sạch bằng nước để loại bỏ sản phẩm ăn mòn. Lau sạch bằng giấy lọc, cân lại mẫu trên cân phân tích.
Dựa vào kết quả thí nghiệm, có thể tính đƣợc tốc độ ăn mòn theo công thức
v
K V
St (ml/m2.giờ) Trong đó: V: thể tích hidro thoát ra sau 1 giờ
t: Thời gian ăn mòn (giờ) S: diện tích mẫu (m2) Kết quả thí nghiệm ghi vào bảng sau
SVTH: Trương Minh Nhật Trang 53 Diện
tích mẫu (m2)
Thể tích hidro thoát ra theo thời gian (phút)
Δm
(g)
Km (g/m2.
giờ)
Kv (ml/m2.
giờ)
KQD (g/m2.
giờ)
5 10 15 20 30 45 60
3.4.3. Thí nghiệm 3: Khảo sát sự ăn mòn kim loại và bảo vệ kim loại bằng chất ức chế trong môi trường axit.
Qua quá trình nghiên cứu, khảo sát, chúng tôi chọn điều kiện để tiến hành thí nghiệm là: môi trường ăn mòn là dung dịch H2SO4 10%, thời gian tiến hành thí nghiệm là 2 giờ .
Dùng giấy ráp đánh sạch bề mặt mẫu thép, lau sạch bằng bông tẩm axeton rồi cân trên cân phân tích. Mẫu sau khi cân đƣợc đƣa vào thiết bị đo tốc độ ăn mòn theo sự giảm khối lƣợng mẫu
Cho H2SO4 10% vào 3 cốc, mỗi cốc chứa 80 – 100 ml. cho vào cốc thứ nhất K2Cr2O7 0,1%, cốc thứ hai KClO3 0,15%, cốc thứ ba không có chất ức chế, đậy nắp có treo mẫu vào cốc. Sau 2 giờ thí nghiệm, lấy mẫu khỏi dung dịch, rửa mẫu qua vòi nước để loại bỏ sản phẩm ăn mòn, lau bằng giấy lọc, rồi lại lau bằng bông tẩm axeton, để khô mẫu 2 – 3 phút rồi cân trên cân phân tích
Kết quả thí nghiệm đƣợc ghi vào bảng sau:
Điều kiện thí nghiệm
Khối lƣợng mẫu Δm (g)
S (m2)
Km (g/m2.giờ)
Z m1 (g) m2 (g) (%)
H2SO4 10%
H2SO4 10% + K2Cr2O7 0,1%
H2SO4 10% + KClO3 0,15%
3.4.4. Thí nghiệm 4: Khảo sát sự ăn mòn kim loại và bảo vệ kim loại bằng chất ức chế trong môi trường trung tính (NaCl)
Qua quá trình nghiên cứu, khảo sát, chúng tôi chọn điều kiện để tiến hành thí nghiệm là: môi trường ăn mòn là dung dịch NaCl 3%, thời gian tiến hành thí nghiệm là 2 giờ .
Chuẩn bị 3 cốc 100 ml có đánh số thứ tự là 1,2,3. Cho vào cốc thứ nhất dung dịch NaCl 3%, cốc thứ hai dung dịch K2Cr2O7 0,005% trong NaCl 3%, cốc thứ ba dung dịch KClO3 0,03% trong NaCl 3% Làm sạch mẫu thép bằng giấy ráp; tẩy dầu mỡ bằng bông tẩm axeton; lau sạch bằng giấy lọc. Sau khi làm khô trong không khí, đem cân mẫu thép trên cân phân tích. Nhúng mẫu thép và miếng đồng vào cốc. Mẫu thép và miếng đồng nối với nhau bằng dây dẫn.
Sau 2 giờ thí nghiệm, mẫu đƣợc lấy ra, lau khô bằng giấy lọc, sau khi làm khô trong không khí, đem cân mẫu trên cân phân tích. Kết quả thí nghiệm đƣợc ghi vào bảng sau:
Điều kiện thí nghiệm
Khối lƣợng mẫu Δm
(g)
S (m2)
Km (g/m2.
giờ)
Z m1 (g) m2 (g) (%)
NaCl 3%
NaCl 3% + K2Cr2O7 0,005%
NaCl 3% + KClO3 0,03%
SVTH: Trương Minh Nhật Trang 55 3.4.5. Đánh giá độ lặp lại kết quả các thí nghiệm
Trên cơ sở bài thí nghiệm đã thiết kế, chúng tôi đã tiến hành các thí nghiệm để kiểm chứng kiểm chứng và thu đƣợc kết quả nhƣ sau:
3.4.5.1. Thí nghiệm 1:
Hiện tượng:
- Cốc thứ nhất: không có hiện tượng
- Cốc thứ hai: Có màu hồng xung quanh dây đồng Giải thích:
- Cốc thứ nhất: không có sự ăn mòn điện hóa
- Cốc thứ hai: có hiện tượng ăn mòn điện hóa (Zn, Cu tiếp xúc với nhau) Anôt: Zn – 2e → Zn2+
Catôt: H2O + 1/2O2 + 2e → 2OH-
Môi trường xung quanh dây đồng là bazơ nên xung quanh dây đồng có màu hồng.
Khi ta thay dây đồng bằng đinh sắt thì xung quanh đinh sắt có màu hồng.
3.4.5.2. Thí nghiệm 2: Sau 5 lần thí nghiệm, ta thu đƣợc kết quả nhƣ sau:
Lần S (m2)
Thể tích hidro thoát ra theo thời gian (phút)
Δm
(g)
Km
(g/m2. giờ)
Kv
(ml/m2. giờ)
KQD
(g/m2. giờ)
5 10 15 20 30 45 60
1 0,00132 1,1 2,9 4,2 4 7,2 10 17,2 0,1360 103,03 35303,03 82,37 2 0,00132 1,2 2,9 4,2 4,1 7,2 10,1 16,7 0,1504 113,94 35151,52 82,02 3 0,00132 1,2 2,8 4,4 4,1 7,3 10,4 16,6 0,1426 108,03 35454,55 82,73 4 0,00132 1,1 2,8 4,3 4 7,3 10,2 16,8 0,1505 114,02 35227,27 82,20 5 0,00132 1,1 2,9 4,3 4,0 7,1 10,2 16,7 0,1505 114,02 35075,76 81,84
3.4.5.3. Thí nghiệm 3: Sau 5 lần thí nghiệm, thu đƣợc kết quả nhƣ sau:
Lần
Điều kiện thí nghiệm
Khối lƣợng mẫu Δm (g)
S (m2)
Km (g/m2.giờ)
Z m1 (g) m2 (g) (%)
1
H2SO4 10%
14,5665 14,2502 0,3163 14,88 0,0106 H2SO4 10% +
K2Cr2O7 0,1% 14,6314 14,5089 0,1225 14,88 0,0041 61,32 H2SO4 10% +
KClO3 0,15% 14,5813 14,4135 0,1678 14,88 0,0056 47,17
2
H2SO4 10%
14,4583 14,1416 0,3167 14,88 0,0106 H2SO4 10% +
K2Cr2O7 0,1% 14,5913 14,4718 0,1195 14,88 0,0040 62,26 H2SO4 10% +
KClO3 0,15% 14,6134 14,4459 0,1675 14,88 0,0056 47,17
3
H2SO4 10%
14,6120 14,2955 0,3165 14,88 0,0106 H2SO4 10% +
K2Cr2O7 0,1% 14,5903 14,4682 0,1221 14,88 0,0041 61,32 H2SO4 10% +
KClO3 0,15% 14,6218 14,4494 0,1724 14,88 0,0058 45,28
4
H2SO4 10%
14,5329 14,2155 0,3174 14,88 0,0107 H2SO4 10% +
K2Cr2O7 0,1% 14,5462 14,4265 0,1197 14,88 0,0040 62,62 H2SO4 10% +
KClO3 0,15% 14,6717 14,5040 0,1677 14,88 0,0056 47,66
5
H2SO4 10%
14,5630 14,2448 0,3182 14,88 0,0107 H2SO4 10% +
K2Cr2O7 0,1% 14,5843 14,4624 0,1219 14,88 0,0041 61,68 H2SO4 10% +
KClO3 0,15% 14,4971 14,3292 0,1679 14,88 0,0056 47,66
SVTH: Trương Minh Nhật Trang 57 3.4.5.4. Thí nghiệm 4: Sau 5 lần thí nghiệm, thu đƣợc kết quả nhƣ sau:
Lần Điều kiện thí nghiệm
Khối lƣợng mẫu Δm (g)
S (m2)
Km (g/m2.giờ)
Z m1 (g) m2 (g) (%)
1
NaCl 3%
14,5821 14,5793 0,0028 0,001488 0,9409 NaCl 3% +
K2Cr2O7 0,005% 14,5697 14,5682 0,0015 0,001488 0,5040 46,43 NaCl 3% +
KClO3 0,03% 14,3697 14,3679 0,0018 0,001488 0,6048 35,72
2
NaCl 3%
14,4897 14,4868 0,0029 0,001488 0,9745 NaCl 3% +
K2Cr2O7 0,005% 14,4631 14,4615 0,0016 0,001488 0,5376 44,83 NaCl 3% +
KClO3 0,03% 14,5009 14,4991 0,0018 0,001488 0,6048 37,94
3
NaCl 3%
14,5646 14,5618 0,0028 0,001488 0,9409 NaCl 3% +
K2Cr2O7 0,005% 14,6412 14,6397 0,0015 0,001488 0,5040 46,43 NaCl 3% +
KClO3 0,03% 14,5893 14,5876 0,0017 0,001488 0,5712 39,29
4
NaCl 3%
14,6656 14,6627 0,0029 0,001488 0,9745 NaCl 3% +
K2Cr2O7 0,005% 14,5619 14,5603 0,0016 0,001488 0,5376 44,83 NaCl 3% +
KClO3 0,03% 14,5853 14,5835 0,0018 0,001488 0,6048 37,94
5
NaCl 3%
14,5050 14,5022 0,0028 0,001488 0,9409 NaCl 3% +
K2Cr2O7 0,005% 14,5631 14,5615 0,0016 0,001488 0,5376 42,86 NaCl 3% +
KClO3 0,03% 14,8709 14,8691 0,0018 0,001488 0,6048 35,72