3.5. Nghiên cứu và xác định chỉ số hồi lưu cho quá trình chưng
3.5.1. Mô phỏng ảnh hưởng chỉ số hồi lưu đến nồng độ các cấu tử trong tháp chưng cất chân không gián đoạn loại đệm cho hỗn hợp tinh dầu thông
Hình 3.39 Lượng sản phẩm (α – pinene ≥99%) thu được khi chỉ số hồi lưu thay đổi.
Theo kết quả nghiên cứu khi chỉ số hồi lưu tăng thì lượng sản phẩm chính thu được cũng tăng lên, làm cho hiệu suất tách của quá trình tăng lên. Tuy nhiên, khi tăng chỉ số hồi lưu, đồng nghĩa với việc tăng thời gian lấy sản phẩm và tăng chi phí vận hành tháp.
Do đó tìm ra được chỉ số hồi lưu thích hợp là vấn đề bức thiết đối với nhà nghiên cứu và doanh nghiệp.
a) Ảnh hưởng của chỉ số hồi lưu đến sự biến thiên nồng độ α – pinene.
0.089655882
0.383333333
0.541666667
0.75 0.791666667
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9
0 5 10 15 20 25 30 35
Lượng sản phẩm (kmole)
Chỉ số hồi lưu
112
Qua đồ thị khảo sát chỉ số hồi lưu (R) với cấu tử α – pinene tại hình 3.40, khi chỉ số hồi lưu càng tăng thì thời gian thu được cấu tử chính α – pinene tinh khiết trên đỉnh tháp càng tăng. Khi R=5 thời gian thu được cấu tử α – pinene rất ngắn, chỉ khoảng 45ph và nồng độ chưa đạt tới 99%. Khi R≥ 10 thì thời gian thu được α – pinen tinh khiết tăng lên khoảng 2 giờ. Tuy tăng chỉ số hồi lưu sẽ tăng thời gian thu sản phẩm đỉnh nhưng hao tốn năng lượng vận hành. Do đó chỉ số hồi lưu cũng không thể tăng mãi được.
Hình 3. 40 Biến thiên nồng độ α – pinenen khi chỉ số hồi lưu thay đổi.
b) Ảnh hưởng của chỉ số hồi lưu đến sự biến thiên nồng độ β – pinene.
113 Hình 3.41 Ảnh hưởng của chỉ số hồi lưu đến biến thiên nồng độ β – pinene.
Dựa vào đồ thị ảnh hưởng của chỉ số hồi lưu đến nồng độ β – pinene trên hình 3.41, ta thấy tương ứng mỗi chỉ số hồi lưu đều xuất hiện peak, và có thể thu được nồng độ cấu tử này lớn nhất ứng với thời gian nhất định. Cụ thể tại R = 5, peak của cấu tử β – pinene xuất hiện tại thời điểm 2,75 giờ, với R= 10, peak xuất hiện tại thời điểm 5,5 giờ và tại R = 15, peak xuất hiện tại thời điểm 8,6 giờ. Khi R càng tăng thì thời gian xuất hiện peak càng lớn và nồng độ tại peak càng lớn. Do đó khi vận hành tháp, chỉ số hồi lưu càng cao càng có lợi cho việc tách α – pinene trong khoảng thời gian đầu.
c) Ảnh hưởng của chỉ số hồi lưu đến biên thiên nồng độ Δ – 3 – carene.
Khi tăng chỉ số hồi lưu, nồng độ Δ – 3 – carene đạt được trên đỉnh xấp xỉ 80%, nhưng thời gian thu được nồng độ này rất ngắn. Khi chỉ số hồi lưu càng tăng thì thời gian cấu tử này đạt nồng độ thấp kéo dài thêm, điều này có lợi cho quá trình phân tách đơn hương. Sau khi tách được các cấu tử nhẹ ra khỏi hỗn hợp tinh dầu thì tăng chỉ số hồi lưu để thu cấu tử Δ – 3 – carene là không cần thiết vì lúc này nồng độ của cấu tử này khá ổn định và chỉ số hồi lưu càng thấp càng tốt. Khi R = 5 thì lượng Δ – 3 – carene thu được khá ổn định từ 2 giờ.
114 Hình 3.42 Ảnh hưởng của chỉ số hồi lưu đến biến thiên nồng độ Δ – 3 – carene.
d) Ảnh hưởng của chỉ số hồi lưu đến biên thiên nồng độ d – limonene.
Hình 3.43 Ảnh hưởng của chỉ số hồi lưu đến biến thiên nồng độ d – limonene.
Do cấu tử d – limonene tách ra ở đáy tháp nên chỉ xét đến mức độ tăng hàm lượng cấu tử này trong dòng sản phẩm đỉnh. Trong thời gian đầu lấy các cấu tử nhẹ, chỉ số hồi lưu càng cao càng có lợi vì nồng độ của cấu tử này khá thấp, luôn <2%. Khi chỉ số hồi lưu thấp R=5 chỉ sau 3h cấu tử này đã theo lên đỉnh tháp. Khi R ≥ 25 thì nồng độ d – limonene trong dòng sản phẩm đỉnh rất rất nhỏ, thể hiện ở đường R=25 và R=30 gần sát 0%. Như vậy đạt hiệu quả quá trình tách cấu tử nhẹ α – pinene trên đỉnh tháp.
115
Và khi ở giai đoạn cần phân tách cấu tử Δ – 3 – carene thì chỉ số hồi lưu không cần thiết quá cao, nhưng cũng không được quá thấp vì sẽ kéo theo cấu tử d – limonene này. Do đó có thể lựa chọn chỉ số hồi lưu R = 10 ÷ 20 là phù hợp.
Vì đây là quá trình chưng luyện gián đoạn nên chỉ số hồi lưu của tháp nên thay đổi theo mục đích tách từng cấu tử, làm như vậy ta sẽ tiết kiệm được thời gian vận hành tháp và tăng được chất lượng sản phẩm mong muốn. Do đó, thời gian đầu cần thiết để thu được cấu tử chính α – pinene đạt hàm lượng cao ≥ 99% cần chỉ số hồi lưu R ≥ 10.