3.5. Nghiên cứu và xác định chỉ số hồi lưu cho quá trình chưng
3.5.2. Thực nghiệm thay đổi chỉ số hồi lưu với tháp chưng cất tinh dầu thông
Chỉ số hồi lưu
R Phân đoạn Khối lượng,
Kg
Thời gian, giờ
5
α-pinene ≥ 99% 0 0
α-pinene 90-99% 33,8 1,0
α-pinene < 90% 56,2 2,5
delta-3-carene 55,0 1,5
đáy (d-limonene) 35,0 -
10
α-pinene ≥ 99% 16,3 1,5
α-pinene 90-99% 61,3 4,5
α-pinene < 90% 16,6 1,75
delta-3-carene 56,0 7,5
đáy (d-limonene) 29,8 -
15
α-pinene ≥ 99% 43,2 4,5
α-pinene 90-99% 42,4 3,5
α-pinene < 90% 11,6 1,5
delta-3-carene 57,0 18,5
đáy (d-limonene) 25,8 -
20
α-pinene ≥ 99% 76,9 13
α-pinene 90-99% 21,2 3,5
α-pinene < 90% 5,1 3
delta-3-carene 57,0 -
đáy (d-limonene) 19,8 -
25 α-pinene ≥ 99% 83,2 21,5
α-pinene 90-99% 16,1 3
116
α-pinene < 90% 4,0 4
delta-3-carene 57,0 -
đáy (d-limonene) 19,7 -
30
α-pinene ≥ 99% 93 67
α-pinene 90-99% 6,3 1,5
α-pinene < 90% 4 6
delta-3-carene 57,0 -
đáy (d-limonene) 19,7 -
Chỉ số hồi lưu
R Phân đoạn Khối lượng,
Kg
Thời gian, giờ
Theo kết quả thực nghiệm nghiên cứu chỉ số hồi lưu khác nhau, R = 5 ÷ 30 cho ta diễn biến nồng độ của các cấu tử theo thời gian được trình bày ở các hình dưới đây.
Hình 3.44 Biến thiên nồng độ Δ – 3 – carene với chỉ số hồi lưu khác nhau
Qua đồ thị biểu diễn sự thay đổi nồng độ của các cấu tử Δ – 3 – carene với chỉ số hồi lưu khác nhau, nhận thấy rõ xu hướng biến thiên nồng độ khá tương đồng với quá trình mô phỏng. Nồng độ cấu tử Δ – 3 – carene tăng dần lên đến giá trị cực đại, rồi giảm về giá trị ổn định trong suốt thời gian sau đó. Sự khác biệt lớn nhất là thời gian, thời gian chưng thực tế dài hơn thời gian mô phỏng.
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90
0 5 10 15
nồng độ cấu tử Δ –3 –carene(%)
thời gian (giờ)
R=5 R=10 R=15
117 Hình 3.45 Biến thiên nồng độ β-pinene với chỉ số hồi lưu khác nhau
Qua đồ thị trên, ta cũng nhận thấy rõ xu hướng biến thiên nồng độ của cấu tử β – pinene khá tương đồng với quá trình mô phỏng. Nồng độ cấu tử β – pinene tăng dần lên đến giá trị cực đại, rồi giảm nhanh chóng, sự xuất hiện peak nồng độ tương ứng với một thời điểm nào đó. Sự khác biệt lớn nhất là thời gian, thời gian chưng thực tế dài hơn thời gian mô phỏng theo một tỉ lệ nào đó.
Hình 3.46 Biến thiên nồng độ α-pinenen với chỉ số hồi lưu R = 5 ÷ 15.
0 0.5 1 1.5 2 2.5
0 5 10 15
nồng độ cấu tử β –pinene (%)
thời gian (giờ)
R=5 R=10 R=15 R=20
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100
0 5 10 15 20 25
nồng độ cấu tử alpha-pinene (%)
thời gian (giờ)
R=5 R=10 R=15
118 Hình 3.47 Biến thiên nồng độ α-pinenen với chỉ số hồi lưu R = 20 ÷ 30.
Qua đồ thị 3.46 và 3.47 trên, ta cũng nhận thấy rõ xu hướng biến thiên nồng độ của cấu tử α – pinene khá tương đồng với quá trình mô phỏng. Nồng độ cấu tử α – pinene đạt giá trị cao nhất ở thời điểm đầu sau đó có bước giảm mạnh về nồng độ thấp. Sự khác biệt về thời gian càng rõ ràng hơn, thời gian chưng thực tế dài hơn thời gian mô phỏng như tại R=30, thời gian chưng thực tế 15 giờ vẫn còn đạt nồng độ 99,5% trong khi thời gian mô phỏng chỉ khoảng 9 giờ.
a) Mối quan hệ giữa RTN và RMP.
Qua các đồ thị này, ta nhận thấy rõ thời gian chưng thực tế dài hơn thời gian mô phỏng tuy rằng lượng sản phẩm thu được gần như nhau, như vậy cần phải tính toán một hệ số thời gian cho quá trình khi áp dụng các thông số mô phỏng vào thực tế. Do các cấu tử α – pinene, Δ – 3 – carene và d – limonene thu được với lượng lớn trong thời gian dài nên không thể so sánh để tìm được hệ số. ta chọn cấu tử β – pinene với sự chính xác về thời gian xuất hiện các peak nồng độ để so sánh và đưa ra đồ thị 3.48 dưới đây.
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100
6 26 46 66 86
nồng độ cấu tử alpha-pinene (%)
thời gian (giờ)
R=20 R=25 R=30
119 Hình 3.48 Tỷ lệ thời gian chưng với chỉ số hồi lưu của cấu tử β – pinene.
Từ số liệu thực nghiệm và mô phỏng, ta xác định được hai đường đặc tuyến thể hiện mối quan hệ giữa chỉ số hồi lưu với thời gian. Nếu xét theo cùng thời gian thì ta xác định được tỷ lệ giữa chỉ số hồi lưu thực tế với giá trị chỉ số hồi lưu đặt (dựa trên mô phỏng) theo phương trình sau:
0, 672 0, 01 0,565 0, 05 0,841R 0, 06
TN MP
TN MP
R R
R
Từ phương trình trên ta có thể tính toán chỉ số hồi lưu tương ứng giữa mô phỏng và thực nghiệm như sau:
Bảng 3.23 Mối tương quan giữa RMP và RTN
RMP 8 10 12 15 17 20
RTN 9,6 12 14,4 18 20,4 24
120 Hình 3.49 Lượng lỏng α-pinene thực tế thu được với các chỉ số hồi lưu khác nhau.
Hình 3.50 Lượng α-pinene 99% thực tế thu được với các chỉ số hồi lưu khác nhau.
Qua đồ thị ta thấy, khi chỉ số hồi lưu càng tăng thì thời gian thu α-pinene tinh khiết trên đỉnh tháp càng tăng. Khi R = 5, thí nghiệm không nhận được phân đoạn chứa cấu tử α- pinene tinh khiết trên 99%. Khi chỉ số hồi lưu tăng R≥ 10 thì lượng cấu tử α-pinen tinh khiết tăng lên đáng kể, từ 16,3kg > 93kg (97,89%). Tuy tăng chỉ số hồi lưu sẽ tăng thời gian thu sản phẩm đỉnh nhưng lượng chênh lệch sản phẩm thu được khi chỉ số hồi lưu càng lớn càng không đáng kể, trong khi đó thời gian chưng lại kéo quá dài lên đến 62,97 giờ, tiêu tốn chi phí và năng lượng vận hành tháp. Với R = 20, lượng lỏng α-pinene tinh khiết đạt giá trị 76,9kg tương đương hiệu suất thu hồi cấu tử α-pinene đạt 80,95%. Do đó chỉ số
90
94.2
97.2
103.1
103.3 103.3
88 90 92 94 96 98 100 102 104
0 5 10 15 20 25 30 35
lượng sản phẩm (Kg)
Chỉ số hồi lưu (R)
0%
10%
20%
30%
40%
50%
60%
70%
80%
90%
100%
5 10 15 20 25 30
121
hồi lưu thực tế nên chọn từ 10 – 20 là phù hợp, tương ứng mô phỏng chỉ khảo sát kỹ trong đoạn 8 – 17.
b) Mối quan hệ giữa tTN và tMP.
Để tính toán một hệ số thời gian cho quá trình áp dụng thông số mô phỏng vào thực tế, ta dựa vào số liệu thực nghiệm và mô phỏng khi thu được cấu tử chính α – pinene tinh khiết (hàm lượng ≥ 99%). Mối quan hệ được thể hiện trong hình dưới đây.
Hình 3.51 Tỷ lệ thời gian chưng với chỉ số hồi lưu của cấu tử α – pinene ≥99%.
Từ số liệu thực nghiệm và mô phỏng, ta xác định được hai đường đặc tuyến thể hiện mối quan hệ giữa chỉ số hồi lưu với thời gian theo phương trình sau:
0, 0521 2 0, 673 2,84 0, 4224 2, 0389
TN TN TN
MP MP
R R
R
Tương ứng với mỗi chỉ số hồi lưu, ta nhận được một hệ số giữa thực nghiệm và mô phỏng. Các hệ số thành phần được tổng hợp thành phương trình thể hiện sự phụ thuộc biểu diễn ở đồ thị hình 3.53
122 Hình 3.52 Phương trình hệ số thời gian chưng của cấu tử α – pinene ≥99%.
Do hệ số thời gian tính cho cấu tử α – pinene ≥99% nên điều kiện của phương trình này là R≥10, tương ứng thời gian ≥4,5h. Như vậy, phương trình hệ số thời gian chưng cho cấu tử α – pinene ≥99% như sau:
0, 313 2 0, 5857 0, 927
TN MP MP
với ≥4,5
Áp dụng mối quan hệ giữa thời gian thực nghiệm và thời gian mô phỏng từ phương trình trên, ta nhận thấy sự tương quan giữa thời gian thực nghiệm giả định và thời gian mô phỏng là khá tốt, thể hiện trong hình dưới.
123 Hình 3.53 Diễn biến nồng độ β – pinene tại R=10 khi áp dụng phương trình hệ số thời gian.
Hình 3.54 Diễn biến nồng độ β – pinene tại R=15 khi áp dụng phương trình hệ số thời gian.
Mức độ tương hợp khá tốt giữa thời gian thực nghiệm và thời gian mô phỏng khi áp dụng phương trình hệ số thời gian cho thấy phương trình tính toán trên là phù hợp. Ta có thể áp dụng phương trình trên để hiệu chỉnh thời gian chạy thực tế phù hợp và đúng với phương án vận hành đã được đề xuất.
0 0.5 1 1.5 2 2.5
0 2 4 6 8 10 12
nồng độ cấu tử β-pinene (%)
thời gian (giờ)
Thực nghiệm Mô phỏng
0 0.5 1 1.5 2 2.5
0 2 4 6 8 10 12
nồng độ cấu tử β-pinene (%)
thời gian (giờ) Thực nghiệm
Mô phỏng
124