Để tổng hợp các màng mỏng CH3NH3PbI(3-x)Brx, đánh giá khả năng hấp thụ ánh sáng của chúng và tìm ra sự ảnh hưởng của tỉ lệ Br, I lên khả năng hấp thụ của perovskite chúng tôi đã tiến hành nhiều thí nghiệm ở nhiều tỉ lệ khác nhau theo phương pháp phủ quay 1 lần kết hợp nhúng và phủ quay 2 lần như đã trình bày ở trên (mục 2.2.3), sau khi tổng hợp chúng tôi thu được các mẫu màng mỏng tiêu biểu được thống kê trong bảng 7.
- 57 -
Bảng 7. Kết quả phủ quay CH3NH3PbI(3-x)Brx bằng phương pháp lý.
stt CTPT Perovskite ảnh PbI2 ảnh Perovskite Ghi chú
1 CH3NH3PbI3 Phủ quay 2
lần
2 CH3NH3PbI2.75Br0.25
Phủ quay 2 lần
3 CH3NH3PbI2.5Br0.5 Phủ quay 1
lần kết hợp nhúng
CH3NH3PbI2.5Br0.5 Phủ quay 2
lần
4 CH3NH3PbI2.25Br0.75 Phủ quay 1
lần kết hợp nhúng
5 CH3NH3PbI2 Br Phủ quay 1
lần kết hợp nhúng
- 58 -
Để đánh giá khả năng hấp thụ của CH3NH3PbI(3-x)Brx trong vùng khả kiến- hồng ngoại gần chúng tôi tiến hành đo phổ UV-VIS và thu được kết quả biểu diễn trên Hình 3.14:
Hình 3.14.Phổ hấp thụ UV-VIS của CH3NH3PbI(3-x)Brx tổng hợp bằng phương pháp phủ quay.
Hình 3.14.chothấy các mẫu CH3NH3PbI(3-x)Brx đã tổng hợp có vùng hấp thụ mạnh ở vùng khả kiến và hồng ngoại gần. Nếu không xét tỉ lệ 1:0 ta có thể thấy khi x tăng (Br tăng) thì dải hấp thụ trong vùng ánh sáng nhìn thấy có khuynh hướng dịch chuyển về phía bước sóng ngắn hơn,các đỉnh hấp thụ cũng dịch chuyển theo, điều này hoàn toàn phù hợp vì khi thêm Br thì độ rộng vùng cấm tăng, năng lượng sóng tăng làm bước sóng giảm. [16, 19, 23, 24]
400 600 800 1000 1200
Absor ptio n ( no rma lized)
wavelength (nm)
PbI2 + ( CH3NH3Br : CH3NH3I ) --> CH3NH3PbI(3-x)Brx 0:1 x = 0.00 1:3 x = 0.25 1:1 x = 0.50 3:1 x = 0.75 1:0 x = 1.00
Độ hấp thụ (ch uẩn hóa )
Bước sóng (nm)
- 59 - KếT LUậN
Từ kết quả nghiên cứu luận văn chúng tôi rút ra kết luận như sau:
- Đã tổng hợp thành công các tiền chất CH3NH3I và CH3NH3Br ở trạng thái tinh thể trắng có cấu trúc tứ phương (tetragonal) đủ điều kiện để sử dụng vào việc tổng hợp perovskite.
- Đã tổng hợp thành công các perovskite CH3NH3PbI3(tetragonal) và CH3NH3PbI2Br lập phương tâm khối tâm mặt (cubic - perovskite) bằng phương pháp hóa học và phân tích tính chất quang lí hóa của các vật liệu này.
- Đã tổng hợp một số màng mỏng CH3NH3PbI(3-x)Brx bằng phương pháp phủ quay. Phổ hấp thụ UV-Vis cho thấy các màng mỏngCH3NH3PbI(3-x)Brx tổng hợp có độ hấp thụ ánh sáng tốt trong vùng ánh sáng nhìn thấy(380 - 760 nm). Điều này mở ra tiềm năng ứng dụng vật liệu perovskite trong nghiên cứu chế tạo pin mặt trời.
TÀI LIỆU THAM KHẢO Tài liệu tham khảo Tiếng Việt
1. Vũ Đăng Độ (2004), Các phương pháp vật lý trong hóa học, NXB Đại học Quốc gia Hà Nội, Hà Nội.
2. Lý Ngọc Minh (2011), Cơ sở năng lượng và môi trường, NXB Khoa học và Kĩ thuật, Hà Nội.
3. Phạm Văn Nhiêu (2008), Một số phương pháp phổ ứng dụng trong hóa học, NXB Đại học Quốc gia, Hà Nội.
4. Trần Anh Phương (2014), Nghiên cứu, tổng hợp chất màu nhạy quang trên cơ sở phức chất của bipiridin, định hướn ứng dụng trong pin mặt trời màng mỏng, Luận văn Thạc sĩ khoa học, Đại học Sư phạm Hà Nội, Hà Nội.
5. Nguyễn Đình Thành (2011), Cơ cở các phương pháp phổ ứng dụng trong hóa học, NXB Khoa học và Kĩ thuật, Hà Nội
6. Nguyễn Đình Triệu (2012), Các phương pháp vật lý hiện đại ứng dụng trong hóa học, NXB Đại học Quốc gia Hà Nội, Hà Nội.
Tài liệu tham khảo Tiếng Anh
7. Akihiro kojima, Kenjiro Teshima, Yasuo Shirai, Tsutomu Miyasaka (2009),
“Organometal Hali perovskite as Visible-Light Sensitizers for Photovoltaic Cells”, Journal of the American Chemical Society, 131 (17), pp. 6050-6051.
8. Antonio Diego Lozano-Gorrin (2012), Structural Characterization of New Perovskites, INTECH, Spain, pp. 107-123.
9. Antonio Luque, Steven Hegedus (2011), Handbook of photovoltaic science and engineering, John Wile & Sons, Ltd, pp. 1-37.
10. Chang Y. H., Park C. H., Matsuishi K. (2004), “First-Principles Study of the Structural and the Electronic Properties of the Lead-Halide-Based Inorganic Perovskites (CH3NH3)PbX3 and CsPbX3 (X= Cl, Br, I)”, Journal of the Korean Physical Society, 44 (4), pp. 889-893.
11. Dieter weber (1978), “CH3NH3PbX3, ein Pb (II)- System mit kubischer Perowskitstruktur/CH3NH3PbX3, a Pb (II)- System with Cubic Perovskite Structure”, Zeitschrift fur Naturforschung B, 33 (12), pp.
1443-1445.
12. Federico Brivio, Jarvist M. Frost, Jonathan M. Skelton, Adam J. Jackson, Oliver J. Weber, Mark T. Weller, Alejandro R. Goủi, Aurộlien M. A.
Leguy, Piers R. F. Barnes, Aron Walsh (2015), “Lattice dynamics and vibrational spectra of the orthorhombic, tetragonal, and cubic phases of methylammonium lead iodide”, Physical Review B, 92(14), pp.
144308.
13. Feng Zhu, Long Men, Yijun Guo, Qiaochu Zhu, Ujjal Bhattacharjee, Peter M. Goodwin, Jacob W. Petrich, Emily A.Smith, Javier Vela (2015),
“Shape Evolution and Single Particle Luminescence of Organometal Halide Perovskite Nanocrystals”, ACS Nano, 9(3), pp. 2948-2959.
14. H Mashiyama, Y Kurihara, T Azetsu (1998), “Disordered cubic perovskite structure of CH3NH3X3 (X= Cl, Br, I)”, Journal of the korean Physiscal Society, 32, S156-S158.
15. Hui-Seon Kim, Chang-Ryul Lee, Jeong-Hyeok Im, Ki-Beom Lee, Thomas Moehl, Arianna Marchioro, Soo-Jin Moon, Robin Humphry-Baker, Jun-Ho Yum, Jacques E. Moser (2012), “Lead iodide perovskite sensitized all-solid-state submicron thin film mesoscopic solar cell with efficiency exceeding 9%”, Scientific reports, 2, pp. 592.
16. Hyun Suk Jung, Nam-Gyu Park (2015), “Perovskite solar cells: from materials to devices”, Small, 11 (1), pp. 10-25.
17. Jianhang Qiu, Keyou Yan, Min Zhong, Cheng Mu, He Yan and Shihe Yang(2013), “All-solid-state hybrid solar cells based on a new organometal halide perovskite and one-dimensional TiO2 nanowire arrays”, Nanoscale, 5(8), pp. 3245-3248.
18. Jin Hyuck Heo, Sang Hyuk Im, Jun Hong Noh, Tarak N. Mandal, Choong Sun Lim, Jeong Ah Chang, Yong Hui Lee, Hi-Jung Kim, Arpita Sarkar, Md. K. Nazeeruddin, Michael Gratzel, Sang II Seok (2013),
“Efficient inorganic-organic hybrid heterojunction solar cells containing perovskite compound and polymeric hole conductors”, nature Photonics, 7(6), PP. 486-491.
19. Jun Hong Noh, Sang Hyuk Im, Jin Hyuk Heo, Tarak N. Mandal, Sang Il Seok (2013), “Chemical Management for Colorful, Efficient, and Stable Inorganic-Organic Hybrid Nanostructured Solar Cells”, Nano letters, 13(4), pp. 1764-1769.
20. Meng Zhang, Miaoqiang Lyu, Dr. Hua Yu, Dr. Jung-Ho Yun, Qiong Wang, Prof. Lianzhou Wang (2015), “Stable and Low-cost Mesoscopic CH3NH3PbI2Br Perovskite Solar Cells by using a Thin Poly (3 hexylthiophene) Layer as a Hole Transporter”, Chemistry-A European Journal, 21 (1), pp. 434-439.
21. Nam Joong Jeon, Jun Hong Noh, Young Chan Kim, Woon Seok Yang, Seungchan Ryu, Sang Il Seok (2014), “Solvent engineering for high performance inorganic-organic hybrid perovskite solar cells”, Nature materials, 13 (9), pp. 897-903.
22. Nam-Gyu Park (2013), “Organometal perovskite light absorbers toward a 20% efficiency low-cost solid-state mesoscopic solar cell”, The Journal of Physical Chemistry Letters, 4 (15), pp. 2423-2429.
23. Saman Ghanavi (2013), Organic-inorganic hybrid perovskites as light
absorbing/hole conducting material in solar cell, Master Thesis 30 hp vt 2013, UPPSALA Universitet, Stockholm Arlanda, pp 1-37.
24. Sneha A. Kulkarni, Tom Baikie, Pablo P. Boix, Natalia Yantara, Nripan Mathews, Subodh Mhaisalkar (2014), “Band-gap tuning of lead halide perovskites using a sequential deposition process”, Journal of Materials Chemistry A, 2(24), pp. 9221-9225.
25. Takeo Oku (2015), Crystal structure of CH3NH3PbI3 and Related perovskite Compounds Used for Solar Cells, The University of Shiga Prefecture, Japan, pp. 77-101.
26. Tom Baikie, Yanan Fang, Jeannette M. Kadro, Martin Schreyer, Fengxia Wei, Subodh G. Mhaisalkar, Michael Graetzel, Tim J. White (2013),
“Sythesis and crystal chemistry of the hybrid perovskite (CH3NH3)PbI3 for solid-state sensitised solar cell applications”, Journal of Materials Chemistry A, 1 (18), pp. 5628-5641.
27. Xin Xukai (2012), Dye- and quantum dot-sensitized solar cells based on nanostructured wide-bandgap semiconductors via an integrated experimental and modeling study, Graduate Theses and Dissertations, Iowa State University, U.S, pp. 12527.
28. Yukihiko Kawamura, Hiroyuki Mashiyama, Katsuhiko Hasebe (2002),
“Structural study on cubic-Tetragonal transition of CH3NH3PbI3”, Journal of the Physical Society of Japan, 71 (7), pp. 1694-1697.
PHỤ LỤC
Phụ lục 1.Các phương pháp đánh giá đặc trưng tính chất P.1. Phương pháp phổ nhiễu xạ tia X
Nhiễu xạ tia rơnghen (hay tia X) là hiện tượng các chùm tia X nhiễu xạ trên các mặt tinh thể của chất rắn do tính tuần hoàn của cấu trúc tinh thể tạo nên các cực đại và cực tiểu nhiễu xạ. Kỹ thuật nhiễu xạ tia X(thường viết gọn là nhiễu xạ tia X) được sử dụng để phân tích cấu trúc chất rắn, vật liệu... Xét về bản chất vật lý, nhiễu xạ tia X cũng gần giống với nhiễu xạ điện tử, sự khác nhau trong tính chất phổ nhiễu xạ là do sự khác nhau về tương tác giữa tia X với nguyên tử và sự tương tác giữa điện tử và nguyên tử. PhươngphápnhiễuxạtiaXđượcsửdụngrấtrộngrãiđểnghiên cứucấutrúc mạngtinhthể.Nguyênlý chung của phươngpháp nàydựatrên hiệntượngnhiễuxạBraggkhichiếu chùmtiaXlênbềmặttinhthể (Hình P.1). Cơ sở
củanólà tínhtuầnhoàncủa mạng
tinhthểvàsựgiaothoacủacácsóngkếthợp.Tinhthểvậtrắnđượccấu
tạotừcácnguyêntửsắpxếpđềuđặn,tuầnhoàntạothànhcácmặtphẳngmạngcách nhaunhữngkhoảngdnêncóthểxemnhưmộtcáchtửnhiễuxạbachiềuvớicác khecóbềrộngdnằmsátnhau.KhichiếuchùmtiaXcóbướcsóngthíchhợplên
vậtrắn,cácnguyêntửvậtchấttrởthànhcáctâmphát sóngthứcấp (sóngnhiễuxạ).
Cácsóngnàylàcácsóngkếthợpnêngiaothoavớinhau,làmchosóngtổnghợp
chỉquansátđượcrõtheomộtsốphương mà cácsóngtăngcườngnhau. Vìtheo phươngphảnxạ, cườngđộnhiễuxạlớnnhất, nêntachỉquansáthiệntượng nhiễu
xạtheophươngnày. Hiệuquang trìnhcủacáctiaphản
xạtrênhaimặtphẳngmạngliêntiếplà:
( 2.1)
TheođịnhluậtBragg,điềukiệnđể cócựcđạigiaothoacủahaisónglà:
( 2.2)
∆L=2d.sin
2𝑑ℎ𝑘𝑙. 𝑠𝑖𝑛𝜃 = 𝑛. 𝜆
Trongđó: n=1,2,3,…làbậcgiaothoa
làgócgiữatiatớihoặctiaphảnxạvớimặtphẳngmạng.
làbướcsóngánhsángkíchthích.
dhkllàkhoảngcáchgiữahaimặtphẳngmạngliêntiếpcóchỉsốMiller(hkl).
Hình P.1.1. Sơ đồ minh họa hiện tượng nhiễu xạ tia X và phổ đồ Xray
Phươngphápđo chiếumộtchùmtia Xtớimẫu,thay
đổidầngóctới,đogócvàđocường độtiaphảnxạtương ứngtasẽ thuđượcgiảnđồnhiễuxạbiểudiễnsựphụthuộccủacường độnhiễuxạItheogóc 2θ, tại mỗi đỉnh nhiễu xạ tương ứng ta cũng xác định được d tương ứng bằng biểu thức ( 2.2).Cácđỉnhnhiễu xạtrong giảnđồ phổứngvới cácgóctớithoảmãncông thức định luật Bragg. Tương ứngvớimỗicấutrúctinhthể, tasẽthuđượcmộthọnhữngcựcđạinhiễu xạtạicácgóc2θxácđịnh.
Quagiảnđồnhiễuxạ,tacóthểxác địnhđượccácđặcđiểm cấutrúccủamạng tinh thể như khoảng cách giữa các mặt phẳngmạng,cácchỉsốMillertươngứng, kiểu mạng,
thành phần pha, độ kết tinh,
thànhphầnhóahọccủavậtliệumàkhôngpháhủymẫuvàchỉcầnmộtlượngnhỏ
mẫuđểphântích. Có nhiều phương pháp nghiên cứu cấu trúc bằng nhiễu xạ tia X như phương pháp nhiễu xạ bột, phương pháp nhiễu xạ đơn tinh thể.
Nhiễu xạ bột (Powder X-ray diffraction) là phương pháp sử dụng với các mẫu là đa tinh thể, phương pháp được sử dụng rộng rãi nhất để xác định cấu trúc tinh thể, bằng cách sử dụng một chùm tia X song song hẹp, đơn sắc, chiếu vào mẫu.
Người ta sẽ quay mẫu và quay đầu thu chùm nhiễu xạ trên đường tròn đồng tâm ( hìnhP.1), ghi lại cường độ chùm tia phản xạ và ghi phổ nhiễu xạ bậc 1 (n = 1).
Phương pháp nhiễu xạ bột cho phép xác định thành phần pha, tỷ phần pha, cấu trúc tinh thể (các tham số mạng tinh thể) và rất dễ thực hiện...
P.2. Phương pháp phổ cộng hưởng từ hạt nhân
Phổ NMR (Nuclear Magnetic Resonance) là một phổ rất quan trọng và có thể cung cấp nhiều thông tin để phân tích cấu trúc hợp chất hữu cơ. Phổ NMR dựa trên việc đo độ chuyển dịch hóa học khác nhau của các hạt nhân có từ tính (I # 0) như
1H, 13C trong hợp chất hữu cơ, ngoài ra nó còn cho biết mối quan hệ giữa các hạt nhân nguyên tử cùng loại ở gần nhau thông qua tương tác spin và hằng số tương tác để từ các thông số này đối chiếu với cấu trúc đã biết. Để tìm ra cấu trúc một hợp chất hữu cơ chưa từng biết cần kết hợp với một số loại phổ khác.Hai loại phổ NMR thường gặp nhất là 1HNMR, 13CNMR.Ngoài ra còn có phổ cộng hưởng từ hạt nhân 2 chiều HSQC và HMBC. Trong phạm vi đề tài nghiên cứu này chúng tôi sử dụng phương pháp 1HNMR nhằm mục đích chứng minh sự có mặt và tính bền vững của nhóm CH3- trong sản phẩm tiền chất và các sản phẩm perovskite vô cơ hữu cơ halogen đã tổng hợp.
Cơ sở của phương pháp phổ NMR là: Khi đặt vào từ trường Bo, mẫu chất có nhóm proton (X) với hằng số chắn ζx và một chất chuẩn ((CH3)4Si: Tetra meetyl silan (TMS) ) đưa vào mẫu chất có nhóm ( C) với hằng số chắn ζc ( hằng số chắn của TMS là lớn nhất). Khi đó tần số cộng hưởng của các proton X và C lần lượt là:
(2.3) 𝜈𝑥 = 1
2𝜋 . 𝛾𝐵𝑜 (1 − 𝜍𝑥) 𝜈𝑐 = 1
2𝜋 . 𝛾𝐵𝑜 (1 − 𝜍𝑐)
(2.4)
Trừ từng vế của 2 phương trình trên ta có: Δν = (νx- νc) = (2ᴫ)-1γ.Bo(ζc – ζx) . Với một chất xác định γ = const, trong từ trường ngoài Bo xác định. Ta thấy (νx- νc) tỉ lệ thuận với (ζc – ζx). Các đại lượng νx, νc và Δν = (νx- νc) không những phụ thuộc vào cấu tạo hóa học mà còn phụ thộc vào tần số làm việc của máy (νo). Tuy nhiên tỉ lệ nhưng tỉ số Δν/νo lại không phụ thuộc vào máy phổ mà chỉ phụ thuộc vào cấu tạo hóa học của proton. Khi đó độ dịch chuyển hóa học δx đặc trưng cho proton (X) được xác định bằng biểu thức:
(2.5)
(2.6) Trong đó: BR(C): từ trường cộng hưởng của chất chuẩn.
BR(X): từ trường cộng hưởng của chất khảo sát.
νo , Bo: là tần số và từ trường làm việc của máy.
γ là tỉ số từ hồi chuyển hay tỉ số cơ từ đặc trưng cho mỗi loại hạt nhân.
Như vậy khi xác định độ dịch chuyển của mẫu chất cần phân tích ta có thể so sánh với các vùng dịch chuyển đặc trưng và kết luận về các nhóm proton tương ứng, …
Phương pháp đo:
Bộ phận chính của phổ kế cộng hưởng từ hạt nhân là một nam châm điện hay nam châm siêu dẫn có từ trường Bo đồng nhất, một bộ phận phát tần số vô tuyến để tạo từ trường B1 và một cuộn từ cảm để nhận tín hiệu.Mẫu đo được đặt trong ống thủy tinh dài 20cm có đường kính 5mm và quay liên tục để từ trường tương tác là đồng nhất vào mọi vị trí của mẫu (hình 2.4). Khi từ trường B1 được phát liên tục, các tín hiệu cộng hưởng được ghi lại và sử lý bằng bộ thu tín hiệu. Phổ đồ thu được là hàm phụ thuộc tần số.
𝛿𝑋 = 𝜍𝐶 − 𝜍𝑋 = 𝜈𝑋−𝜈𝑐
𝜈𝑜 𝐵𝑜=𝑐𝑜𝑛𝑠𝑡 . 106(ppm)
= 𝐵𝑅 𝐶 − 𝐵𝑅 𝑋
𝐵𝑜 𝜈𝑜=𝑐𝑜𝑛𝑠𝑡
. 106(ppm)
Hình P.1.2. Sơ đồ minh họa nguyên tắc đo cộng hưởng từ hạt nhân P.3. Phương pháp phổ hồng ngoại
Phương pháp phổ hồng ngoại IR (và FTIR) là phương pháp phân tích quan trọng trong việc xác định các nhóm chức, các nhóm liên kết trong cấu trúc phân tử của các hợp chất vô cơ và hữu cơ. Một trong những thế mạnh của phổ IR là nghiên cứu được nhiều trạng thái mẫu: rắn, lỏng, khí, …
Nguyên tắc cơ bản của phương pháp này là dựa vào sự dao động,quay và xoắn của các nguyên tử trong phân tử. Nói chung, phổ IR thu được bằng cách chiếu tia bức xạ IR qua mẫu và xác định thành phần, cường độ tia tới bị hấp thụ với các mức năng lượng nhất định đặc trưng cho các liên kết và đặc điểm cấu trúc riêng.
Năng lượng tại đỉnh (peak) bất kì trong phổ hấp thụ xuất hiện tương ứng với tần số dao động của một phần phân tử cần phân tích. Phổ IR thường được sử dụng để phân biệt các chất khác nhau về cấu trúc phân tử, qua việc so sánh phổ IR của hai hợp chất ta có thể xác định xem chúng có giống nhau hay không.
Cơ sở của phương pháp là: Khi phân tử hấp thụ các photon ánh sáng trong vùng hồng ngoại, xảy ra các tương tác quay phân tử hoặc quay liên kết hoặc các liên kết dao động hóa trị hoặc dao động biến dạng, kéo theo đó là sự chuyển mức năng lượng từ trạng thái có mức năng lượng thấp Et lên năng lượng cao EC. Kết quả là phân tử hấp thụ hoặc bức xạ một năng lượng có tần số dúng bằng tần số photon bị hấp thụ hoặc phát xạ:
(2.7)
Tuy nhiên không phải mọi photon đều được hấp thụ hay phát xạ mà chỉ những photon có năng lượng đúng bằng bước nhảy năng lượng của tương tác quay hoặc dao động mới bị hấp thụ. Mặt khác mỗi loại tương tác phân tử, liên kết có bước chuyển năng lượng đặc trưng nhất định, do đó tần số ánh sáng bị hấp thụ cũng sẽ xác định (đặc trưng) tương ứng. Tần số này được xác định bởi biểu thức:
(2.8) ν là tần số của dao động tử điều hòa.
Trong đó: k là hằng số lực.
μ là khối lượng rút gọn.
Để khảo sát tần số đặc trưng của mẫu chất người ta chiếu bức xạ vào mẫu, đo cường độ bức xạ của chùm tia tới và tia truyền qua, từ đó xác đinh cường độ và tần số các bức xạ bị hấp thụ. Sau đó kết quả thu được được xử lý và ghi lại dưới dạng phổ đồ, phổ đồ cho biết các tần số hấp thụ cực đại đặc trưng cho tương tác của các loại liên kết mẫu chất. Từ đó xác định được các nhóm đặc trưng tương ứng trong cấu trúc phân tử.
Khi đo phổ FT-IR (hình 2.5.): Tia giao thoa, được sinh ra bằng sự tổ hợp của 2 chùm tia, được định hướng về phía mẫu bằng bộ tách chùm tia. Vì chúng đi qua mẫu, nên mẫu hấp thụ đồng thời tất cả các bước sóng (tần số) có mặt trong phổ IR của nó. Tín hiệu tia giao thoa đã bị thay đổi, đi tới detector, chứa thông tin về năng
ε = hν = ΔE = Ec – Et.
ν = 1 2𝜋
𝑘 𝜇
lượng đã bị hấp thụ ở mỗi bước sóng (tần số). Máy tính sẽ so sánh tia giao thoa đã bị thay đổi với chùm laser so sánh để có tiêu chuẩn so sánh. Tia giao thoa cuối cùng chứa tất cả các thông tin tín hiệu được xử lý toán học (biến đổi Fourier) để tách riêng các tần số riêng biệt đã bị hấp thụ, xây dựng lại và vẽ đồ thị mà ta nhận được dưới dạng phổ IR. Phổ IR thu được cho biết các tần số hấp thụ cực đại đặc trưng cho tương tác của các loại liên kết mẫu chất. Từ đó xác định được các nhóm đặc trưng tương ứng trong cấu trúc phân tử:
Hình P.1.3. Sơ đồ minh họa phương pháp đo phổ hồng ngoại FT-IR
Trong đề tài nghiên cứu này tôi sử dụng phương pháp này nhằm khẳng định sự có mặt của các liên kết C-N, N-H, C-H, trong các sản phẩm perovskite (CH3NH3PbI3 , CH3NH3PbI2Br ) và cũng qua đó tìm ra sự khác biệt của chúng trong cấu trúc hóa học nếu có do sự khác nhau về Br và I trong phân tử.
P.4. Phương pháp kính hiển vi điện tử quét
Kínhhiểnviđiệntửquétlàmộtloạikínhhiểnviđiệntửcóthểtạoraảnh
củabềmặtmẫuvớiđộphângiảicaobằngcáchsửdụngmộtchùm điệntửhẹpquét trênbềmặtmẫu (hình 2.6). Sau khi các điện tử tương tác với các phân tử, nguyên tử
bề mặt,ảnhcủamẫuđược thựchiệnthôngquaviệcghinhận
vàphântíchcácbứcxạphátratừtươngtáccủachùm điệntửvớibềmặtcủamẫu.