CHƯƠNG 2: NGUYÊN VẬT LIỆU VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 2.1 Nguyên vật liệu, thiết bị
2.3 Phương pháp đặc trưng tính chất
2.3.1 Phương pháp xác định hàm lượng phần gel
Sử dụng dung môi axeton trích ly 0,1 ÷ 0,2g nhựa epoxy DER-331 đã đóng rắn bằng MHHPA có hoặc không có xúc tác NMI trong thiết bị soxhlet nhằm hòa tan phần khối lượng chất chưa đóng rắn và các tạp chất khác. Từ đó xác định hàm lượng phần khối lượng vật liệu đã đóng rắn. Hàm lượng phần gel (%) được xác định theo các công thức sau:
Trong đó: g0 là khối lượng giấy lọc khô (g);
g1 là khối lượng giấy lọc khô + mẫu trước khi trích ly (g);
g2 là khối lượng giấy lọc khô + mẫu sau khi trích ly (g).
G: hàm lượng phần gel (%).
2.3.2 Phương pháp phổ nhiễu xạ tia X (XRD)
Khoảng cách cơ sở d của nanoclay I28E khi chưa phân tán và sau khi phân tán vào nhựa nền epoxy DER-331 đóng rắn bằng MHHPA có mặt xúc tác NMI được xác định bằng XRD.
Mẫu vật liệu nanoclay I28E dạng bột mịn, nhựa nền DER 331-nanoclay I28E/MHHPA/NMI được chế tạo ở dạng khối mặt nhẵn. Nguồn phát xạ bức xạ là CuK, điện thế 40 kV, cường độ 30 mA, góc 2 bằng 0,50 - 100. Khoảng cách cơ sở (d) giữa các lớp nanoclay, giữa các mặt của tinh thể được xác định theo Định luật Bragg:
n = 2d.sin.
Trong đó: là bước sóng của tia X (0,154 nm);
n là số đặc trưng cho mức độ nhiễu xạ;
là góc giữa chùm tia đến và mặt phẳng mạng tính thể.
2.3.3 Phương pháp xác định độ hấp thụ môi trường thử nghiệm lỏng
Độ hấp thụ chất lỏng (nước, dung dịch axit HCl 10% và dung dịch NaOH 10%) của nhựa nền và vật liệu compozit được xác định theo tiêu chuẩn ASTM
(g2 – g0)
G = . 100 % (g1 – g0)
Footer Page 45 of 148.
46 D5229/D5229M-92 (2004).
Độ hấp thụ môi trường thử nghiệm lỏng M (%) được tính theo công thức:
Trong đó: W0 là khối lượng mẫu ban đầu (g); Wi là khối lượng mẫu ngâm trong môi trường sau một khoảng thời gian xác định (g).
2.3.4 Phương pháp xác định hệ số khuếch tán nước
Hệ số khuếch tán được xác định theo tiêu chuẩn ASTM D5229/D5229M-92 (2004).
Công thức tính hệ số khuếch tán như sau:
Trong đó: D là hệ số khuếch tán, (mm2/s).
h: Độ dầy của mẫu thử trung bình, (cm).
Mm:: Khối lượng mẫu hấp thụ bão hòa, (g).
M1: Khối lượng mẫu trước khi hấp thụ, (g).
M2: Khối lượng mẫu sau khi hấp thụ, (g).
t1, t2 : Thời gian trước và sau khi hấp thụ, (s).
2.3.5 Phương pháp xác định độ nhớt Brookfield
Độ nhớt Brookfield được xác định theo tiêu chuẩn DIN 53018. Phép đo được thực hiện trên máy nhiệt kế Brookfield của Mỹ.
2.3.6 Phương pháp kính hiển vi điện tử truyền qua (TEM)
Mẫu vật liệu epoxy-nanoclay được cắt mỏng trong môi trường nitơ lỏng sau đó đưa vào chụp với hiệu điện thế gia tốc 80 kV, độ phóng đại 100.000 lần. Thực hiện trên thiết bị kính hiển vi điện tử truyền qua GAM1010 của hãng JEOL (Nhật Bản).
2.3.7 Phương pháp kính hiển vi điện tử quét (SEM)
Để nghiên cứu bề mặt phá hủy của vật liệu đã dùng phương pháp: kính hiển vi điện tử quét (SEM) trên thiết bị hiển vi điện tử quét phân giải cao Model JSM 7600F;
M =
W0
.100%
Wi - W0
Footer Page 46 of 148.
47 hãng JEOL ở các độ phóng đại khác nhau. Mẫu được phủ một lớp mỏng platin trước khi quan sát trên kính hiển vi điện tử.
2.3.8 Phương pháp phân tích phổ tán sắc năng lượng tia X
Thành phần nguyên tố hóa học epoxy-nanoclay được xác định trên thiết bị Detector phân tích phổ tán sắc năng lượng tia X (EDS) Model X-Max-50, hãng Oxford Instruments (Anh).
2.3.9 Phương pháp chụp phổ hồng ngoại
Phổ hồng ngoại của nanoclay I28E, nhựa epoxy, nhựa nền epoxy-nanoclay I28E được thực hiện trên thiết bị Nicolet 6700, Thermo, Mỹ với dải số sóng từ 4000 – 500 cm-1.
2.3.10 Phương pháp phân tích nhiệt khối lượng
Khả năng chịu nhiệt đánh giá bằng phân tích nhiệt khối lượng TGA. Môi trường thử nghiệm là khí nitơ, tốc độ tăng nhiệt 10 K/phút, nhiệt độ khảo sát 25 - 700oC.
2.3.11 Phương pháp xác định tính chất cơ - nhiệt động
Mẫu xác định tính chất cơ nhiệt động được xác định trên thiết bị phân tích cơ - động - lực DMA-8000 của hãng Perkin Elmer (Mỹ). Cách đo: Uốn đơn (single cantilever bending), quét theo thời gian và nhiệt độ, dải nhiệt độ từ nhiệt độ phòng đến 200oC, tốc độ nâng nhiệt 3oC/phút, tần số dao động 1Hz.
2.3.12 Phương pháp xác định độ lão hóa nhiệt
Vật liệu compozit được thử nghiệm độ bền lão hóa nhiệt theo tiêu chuẩn ASTM D3045-92 (2003). Các mẫu vật liệu compozit được chế tạo như các mẫu để xác định tính chất cơ học sau đó thử nghiệm độ bền lão hóa nhiệt ở 155oC trong các khoảng thời gian 48 - 768 giờ theo mức D của tiêu chuẩn. Sau các khoảng thời gian thử nghiệm, mẫu được xác định tính chất cơ học để đánh giá sự suy giảm.
2.3.13 Phương pháp xác định tính chất vật liệu sau khi thử nghiệm trong môi trường chất lỏng
Các mẫu vật liệu compozit epoxy - sợi thủy tinh được chế tạo như các mẫu để xác định tính chất cơ học sau đó ngâm trong môi trường chất lỏng theo các khoảng thời gian khảo sát. Tính chất cơ học của vật liệu được xác định sau các khoảng thời gian khảo sát để đánh giá sự suy giảm.
Footer Page 47 of 148.