CHƯƠNG 2: NGUYÊN VẬT LIỆU VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 2.1 Nguyên vật liệu, thiết bị
3.2 Nghiên cứu tính chất hệ epoxy DER331-nanoclay I28E
3.2.4. Ảnh hưởng của hàm lượng nanoclay đến tính chất cơ - nhiệt của vật liệu
Độ bền nhiệt của vật liệu epoxy-nanoclay được xác định thông qua mức độ mất khối lượng khi tăng nhiệt. Trong hình 3.26 là giản đồ TGA của các mẫu vật liệu có và không có nanoclay.
Hình 3.26 Giản đồ TGA (a) nhựa epoxy; (b) epoxy-nanoclay I28E – 1 pkl Nhiệt độ (oC) (a)
Độ tổn hao khhối lƣợng (%)Độ tổn hao khhối lƣợng (%)
Nhiệt độ (oC) (b)
-46,626 -52,99
Footer Page 83 of 148.
84 (tiếp theo hình 3.26)
Hình 3.26 Giản đồ TGA
(c) epoxy-nanoclay I28E – 2pkl; (d) epoxy-nanoclay I28E – 3pkl;
Từ các giản đồ trên đã xác định được các nhiệt độ bắt đầu phân hủy (T0), nhiệt độ phân hủy mạnh nhất (Tmax), độ tổn hao khối lượng tại nhiệt độ phân hủy mạnh nhất và
Nhiệt độ (oC) (c)
Độ tổn hao khhối lƣợng (%)Độ tổn hao khhối lƣợng (%)
Nhiệt độ (oC) (d)
-55,86 - 41,537
Footer Page 84 of 148.
85 nhiệt độ kết thúc phân hủy (Te) của vật liệu nanocompozit trên cơ sở nhựa eopoxy có và không có nanoclay I28E. Kết quả xác định các nhiệt độ được trình bày trong bảng 3.6.
Bảng 3.6 Các nhiệt độ phân hủy của vật liệu epoxy-nanoclay Mẫu Nhiệt độ bắt
đầu phân hủy, T0 (0C)
Nhiệt độ phân hủy mạnh nhất, Tmax (oC)
Nhiệt độ phân hủy hoàn toàn, Te (oC)
Mất khối lƣợng ở Tmax, (%)
epoxy 320 415 700 52,991
Epoxy-1 pkl nanoclay I28E
360 415 700 46,626
Epoxy- 2 pkl nanoclay I28E
360 415 700 41,537
Epoxy- 3 pkl nanoclay I28E
300 415 700 55,861
Có thể thấy rằng nanoclay có ảnh hưởng mạnh nhất đến thời điểm bắt đầu phân hủy: nhiệt độ T0 tăng 40oC khi đưa 1- 2 pkl nanoclay I28E vào nền epoxy DER 331.
Độ bền nhiệt tốt nhất quan sát thấy được khi hàm lượng nanoclay là 2 pkl với T0 bằng 360oC. Nhiệt độ phân hủy mạnh nhất của compozit với các hàm lượng clay khác nhau bằng nhau, nhưng độ mất khối lượng ở nhiệt độ này rất khác nhau: phân hủy ít nhất là tại hàm lượng 2 pkl. Tốc độ phân hủy chậm hơn của mẫu vật liệu với 2 pkl nanoclay có thể là do số lượng liên kết epoxy-nanoclay trong mẫu này lớn nhất do mức độ phân tán của nanoclay tốt nhất. Điều này cũng phù hợp với kết quả xác định tính chất cơ học, khi hàm lượng nanoclay 2 pkl cho tính chất cơ học của vật liệu tốt nhất.
3.2.4.2. Ảnh hưởng nanoclay đến của tính chất cơ nhiệt động của vật liệu
Tính chất cơ - nhiệt động được đánh giá qua mođun trữ (E’) và tan góc tổn hao cơ học (tan ) cũng như nhiệt độ hóa thủy tinh (Tg) của vật liệu epoxy ban đầu và epoxy DER 331-nanoclay I28E (2 pkl). Ảnh hưởng nanoclay I28E đến của tính chất cơ nhiệt động của vật liệu được trình bày trên hình 3.27 và 3.28.
Footer Page 85 of 148.
86 Hình 3.27 Sự thay đổi mođun trữ (E’) theo nhiệt độ
(a) Nhựa epoxy; (b) Vật liệu nanocompozit
Hình 3.28 Sự thay đổi tan theo nhiệt độ (a) epoxy; (b) vật liệu nanocompozit b
a
b
a
Footer Page 86 of 148.
87 Có thể nhận thấy từ hình 3.27, E’ của mẫu epoxy-nanoclay cao hơn mẫu epoxy nguyên sinh. Nhiệt độ Tg ứng với điểm tổn hao cơ học cực đại của mẫu epoxy- nanoclay (140,7oC) cũng cao hơn mẫu không có clay (132,4oC). Có thể giải thích điều này do tương tác giữa nanoclay và nền epoxy, bao gồm cả liên kết hóa học giữa bề mặt tấm silicat [108] lẫn cơ chế interlocking của các hạt làm mạng không gian của epoxy cứng hơn [27]. Tuy nhiên, ở nhiệt độ cao hơn Tg, một số liên kết giữa nanoclay và epoxy cũng như liên kết vật lý giữa các hạt có thể bị phá hủy do các liên kết này thường yếu hơn liên kết hóa học trong mạng epoxy nguyên sinh. Do đó đã quan sát thấy E’ của mẫu epoxy-nanoclay I28E nhỏ hơn đáng kể so với mẫu epoxy nguyên sinh.
Trên cơ sở các kết quả nghiên cứu trên có thể rút ra một số nhận xét như sau:
Trong các hàm lượng đã khảo sát, hàm lượng nanoclay I28E 2 pkl so với 100 pkl epoxy DER 331 có khả năng đem lại các tính chất cơ – lý tốt nhất cho hệ nhựa nền epoxy. Trong khi đó khả năng chịu môi trường lỏng của hệ epoxy DER 331– nanoclay I28E tăng dần theo hàm lượng nanoclay mà không có giá trị tối ưu. Điều này được cho là do các ảnh hưởng khác nhau của các cấu trúc nano (xen kẽ - bóc lớp và cấu trúc hạt nano) đến các tính chất khác nhau của vật liệu. Vì vậy, trong các nghiên cứu chế tạo vật liệu nanocompozit cốt sợi thủy tinh tiếp theo, đã sử dụng hệ nền epoxy DER 331 đóng rắn bằng MHHPA với 2 pkl phụ gia nanoclay I28E.