Khảo sát tính chất các hạt nano vàng

3.4.1. Phân tích cấu trúc tinh thể hạt nano vàng bằng phổ nhiễu xạ XRD:

Hình 3.10: Màng nano vàng trên đế thuỷ tinh.

Mẫu NV7 sau khi quay ly tâm và để khoảng 3 tháng, các hạt lắng dưới đáy, chúng tôi rút hết nước ở phía trên và sấy khô tạo thành 1 lớp màng trên đế thuỷ

tinh (hình 3.10). Sau đó mẫu được đem đi phân tích phổ XRD – thể hiện trên hình 3.13. Quan sát hình 3.11 ta thấy xuất hiện các đỉnh nhiễu xạ tại 2 theta = 38.26o, 44.74o và 64.93o tương ứng với các mặt mạng (111), (200) và (220) là các đỉnh đặc trưng của nano vàng. Điều này khẳng định rằng chúng tôi đã tổng hợp thành công nano vàng.

Nếu sử dụng công thức Scherrer để tính toán, ta tính được kích thước trung bình của các hạt là 16nm. Như vậy có thể thấy, sau 3 tháng, hạt đã kết tụ thành hạt có kích thước rất lớn và có thể lắng xuống đáy hũ.

28 30 32 34 36 38 40 42 44 46 48 50 52 54 56 58 60 62 64 66 0

5 10 15 20 25 30 35 40 45

38.26

44.74

64.93

Lin(Cps)

2-Theta-Scale

NV7

Hình 3.11: Phổ XRD của mẫu NV7

3.4.2. Ảnh hưởng nồng độ chất khử lên quá trình hình thành hạt nano vàng:

Sau khi tiến hành thí nghiệm tạo ra các mẫu NV 12 – 15 đã được thống kê trong bảng 2.5, mẫu được gửi đi đo UVVIS. Kết quả thể hiện trên hình 3.12 và 3.13. Các mẫu NV từ 12 đến 15 thực hiện khi lần lượt tăng nồng độ chất khử THPC. Quan sát hình 3.12 ta thấy, mẫu NV12 ứng với tỷ lệ THPC/HAu = 2 xuất hiện đỉnh plasmon vào khoảng 500 cm-1. Mẫu NV13 ứng với tỷ lệ THPC/HAu = 3 cũng có xu hướng giống như NV12. Trong khi đó các mẫu NV14 và 15 ứng với tỷ lệ THPC/HAu lần lượt là 4 và 5 thì chỉ xuất hiện bờ hấp thụ tương tự như bán dẫn. Kết quả này có thể giải thích là do nồng độ THPC thấp nên các hạt nano tạo thành bị kết tụ ngay sau khi tạo thành. Và khi nồng độ chất khử tăng lên, hạt không bị kết tụ. Và khi tiếp tục tăng tỷ lệ THPC/HAu = 6, thu được mẫu NV16. Phổ UVVIS của mẫu NV16

(111)

(200)

(220)

(LUAN.VAN.THAC.SI).Tong.hop.hat.nano.tu.Fe3O4SiO2Au.cau.truc.loi.vo.de.ung.dung.trong.y.sinh.hoc(LUAN.VAN.THAC.SI).Tong.hop.hat.nano.tu.Fe3O4SiO2Au.cau.truc.loi.vo.de.ung.dung.trong.y.sinh.hoc(LUAN.VAN.THAC.SI).Tong.hop.hat.nano.tu.Fe3O4SiO2Au.cau.truc.loi.vo.de.ung.dung.trong.y.sinh.hoc(LUAN.VAN.THAC.SI).Tong.hop.hat.nano.tu.Fe3O4SiO2Au.cau.truc.loi.vo.de.ung.dung.trong.y.sinh.hoc

thể hiện trên hình 3.13 (a) so với phổ chuẩn của THPC – hình 3.13 (b) ta thấy không có sự khác biệt. Điều này chứng tỏ lượng THPC dư nhiều, và phổ NV16 thu được hoàn toàn là của THPC.

300 350 400 450 500 550 600 650 700 750 800 0.0

0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 1.2 1.4

Asb. 496

nm.

NV12 NV13 NV14 NV15

Hình 3.12: Phổ UVVIS của các mẫu nano vàng sau khi tạo thành.

200 300 400 500 600 700 800 900

0 1 2 3 4 5

Abs.

nm.

NV16

(a) (b)

Hình 3.13: Phổ UVVIS của mẫu NV16 và của THPC.

Mặc khác, sau khi tham khảo tài liệu [37], chúng tôi quan sát thấy màu sắc của mẫu NV15 sau khi tạo thành so với mẫu nano vàng có kích thước 1.56nm ở tài liệu tham khảo số [37] là khá giống nhau. Vì vậy, có thể nói rằng mẫu NV15 có kích thước dưới 2 nm và là mẫu có tỷ lệ tốt nhất đối với quá trình tổng hợp hạt nano vàng.

Hình 3.14: Màu sắc của mẫu NV15 sau khi tạo thành (a) so với mẫu nano vàng có kích thước 1.56nm ở tài liệu tham khảo số [37] (b) là khá giống nhau.

3.4.3. Ảnh hưởng nhiệt độ và thời gian trong quá trình bảo quản hạt nano vàng:

Để khảo sát mức độ ổn định của các mẫu nano vàng tạo thành, các mẫu NV12 – 15 sau khi tạo thành được chia ra làm 2 phần, 1 phần để ở nhiệt độ phòng, phần còn lại bảo quản trong tủ lạnh. Kết quả thể hiện trên hình 3.15. Đầu tiên, quan sát đường màu đen trên hình 3.12 và 3.15 (a), (b), (c), (d) là của mẫu NV12 ứng với tỷ lệ THPC/HAu = 2, ta thấy đỉnh plasmon dịch về phía bước sóng dài nhưng đỉnh dịch mạnh hơn khi các mẫu để nhiệt độ phòng. Điều này cho thấy mẫu bị kết tụ, và bảo quản tủ lạnh sẽ làm chậm quá trình kết tụ của hạt nano vàng. Quan sát hình 3.15(c) ta thấy rằng, sau 30 ngày để mẫu ở nhiệt độ phòng, toàn bộ phổ UVVIS của các mẫu đo được đều xuất hiện đỉnh plasmon. Trong khi đó đối với những mẫu được bảo quản tủ lạnh, trừ mẫu NV15 thì không xuất hiện đỉnh plasmon nhưng bờ hấp thụ cũng bị dịch đi 1 ít chứng tỏ vẫn có kết tụ xảy ra nhưng rất ít. Như vậy, do hạt nano vàng tạo ra có kích thước rất nhỏ nên rất dễ bị kết tụ, vì vậy cần phải tăng nồng độ chất khử THPC lên, nồng độ tốt nhất có thể chọn là mẫu NV15 ứng với tỷ lệ THPC/HAu = 5.

300 400 500 600 700 800

0.5 1.0

523

Abs.

nm.

NV12 4D NV13 4D NV14 4D NV15 4D

300 400 500 600 700 800

0 1 2

500

Abs.

nm.

NV12-4D TL NV13-4D TL NV14-4D TL NV15-4D TL

(a) (b)

300 400 500 600 700 800

0 1

 243 

526

Abs.

nm.

NV12-30D NV13-30D NV14-30D NV15-30D

300 400 500 600 700 800

1 2 3 4 5

514

Abs.

nm.

NV12 30D TL NV13 30D TL NV14 30D TL NV15 30D TL

Hình 3.15: Phổ UVVIS của các mẫu NV 12 – 15 sau (a) 4 ngày – nhiệt độ phòng; (b) 4 ngày – bảo quản tủ lạnh; (c) 30 ngày – nhiệt độ phòng; (d) 30 ngày – bảo quản tủ lạnh.

Kiểm chứng bằng kết quả đo TEM, thể hiện trên hình 3.16 và 3.17 cho thấy rằng mẫu NV7 có kích thước hạt nhỏ, khoảng 2 – 3nm và khá đồng đều nhưng đã kết tụ thành dạng cluster. Còn đối với mẫu NV11 với cùng tỷ lệ như NV7 là THPC/HAu = 3 nhưng được bảo quản tủ lạnh. Kích thước hạt vẫn vào khoảng 2 – 3nm và các hạt ít bị kết tụ.

Hình 3.16: Ảnh TEM của mẫu NV7 để ở nhiệt độ phòng ở 2 thang đo 50nm và 20nm.

Hình 3.17: Ảnh TEM của mẫu NV11 được bảo quản tủ lạnh.

Khảo sát tính chất các hạt nano vàng

Các hạt nano từ composite

Tổng quan về các hạt nano vàng