CHƯƠNG III CHƯƠNG III NGUYÊN LIỆU SỬ DỤNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨUNGUYÊN LIỆU SỬ DỤNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
III.1.2 Quy trình c hế tạo phối liệu và nung CLK trong phòng thí n ghiệm . .1 Nguyên li ệu tinh khi ết
III.1.2.2 Nguyên li ệu công nghi ệp
Nguyên liệu công nghiệp đãđược đồng nhất tại nhà máy, khi đưa về làm thí nghiệm được trộn các phụ gia khoáng hoá theo các tỷ lệ bằng máy nghiền sứ, tỷ lệ liệu:bi = 2:1. Thời gian trộn mỗi mẻ là 45 phút, và khối lượng liệu mỗi mẻ là 10Kg. Sau khi trộn phụ gia các mẫu phối liệu được trộn ẩm (độ ẩm khoảng 10%) và tạo thành nhiều bánh phối liệu hình sẻ quạt. Sáu bánh phối
liệu thì xếp thành một hình vành khăn tròn, đặt vừa lên tấm kê của lò nung.
Sau khi tạo hình, các bánh liệu được xấy đến độ ẩm <5% rồi cho vào nung.
Nhiệt độ nung các mẫu công nghiệp được chọn là 1400oC, thấp hơn so với nhiệt độ bình thường nung clanker là 50oC.
Các mẫu clanker thu được sau khi nung sẽ được gửi đi phân tích:
+ Vôi tự do
+ Thành phần hoá
Số clanker còn lại được nghiền thành xi măng và phân tích các tính chất cơ lý (Nước tiêu chuẩn, thời gian đông kết, cường độ nén…).
Clanker được nghiền bằng máy nghiền bi, tính toán lượng bi cũng như thời gian nghiền phù hợpđể tạo xi măng PC theo TCVN
III.2 Phương pháp nghiên cứu [3,4].
1) Phương pháp phân tích nhiệt (DSC).
Nguyên tắc của phương pháp phân tích nhiệt là so sánh sự khác nhau về nhiệt lượng, nhiệt độ, kích thước,… của mẫu nghiên cứu so với mẫu chuẩn khi tiến hành tăng nhiệt độ trong một môi trường nhất định.
Do mẫu chuẩn trơ về nhiệt độ trong khoảng nhiệt độ nghiên cứu, nghĩa là tại mọi nhiệt độ trong vùng nhiệt độ nghiên cứu mẫy này không xảy ra các quá trình hóa lý thu nhiệt hay phát nhiệt. Đối với mẫu nghiên cứu, có thể xảy ra các quá trình hóa lý như tái kết tinh, nóng chảy, khử nước, biến đổi thù hình, phân hủy.. các quá trình này đều kèm theo sự thu nhiệt hay phát nhiệt.
Nếu trong suốt quá trình nung ta luôn đo được sự khác nhau về nhiệt lượng, nhiệt độ kích thước,.. và biểu diễn các giá trị này trên biểu đồ theo kết quả thu được dạng Y=f(t), biểu đồ ta thu được khi đó gọi là giản đồ nhiệt (Thermogram). Trong đó Y là tính chất mẫy nghiên cứu và t là nhiệt độ. Nếu
Y à hiệu số nhiệt độ giữa mẫu nghiên cứu và mẫu chuẩn thì gọi là DTA (Difrenential Thermal Analysis). Nếu Y là biến thiên khối lượng mẫu thì gọi là TG (Thermogravimetry). Nếu Y là hiệu ứng nhiệt của mẫu xảy ra trong quá trình nung thì gọi là DSC (Diffirentia Scanning Calorimetry). Nếu Y cho biết sự thay đổi kích thước mẫu theo nhiệt độ thì gọi là TD (Thermodilatometry)
Phương pháp phân tích nhiệt cho phép giải thích được một quá trình xảy ra khi tiến hành nung mẫu theo một chương trình nhiệt độ định sẵn. Đó à các quá trình chuyển hóa thù hình, các quá trình phân hủy nhiệt, các phản ứng xảy ra giữa các chất nghiên cứu và khi quển trong lò nung.
Quy trình thí nghiệm:
Mẫu phối liệu dùng để phân tích nhiệt TG/DSC được chuẩn bị theo quy trình như chuẩn bị phối liệu để nung clanhke trong mục III.1.2. Mẫu phối liệu được phân tích nhiệt TG/DSC trên máy NETZSCH STA409PC tại Phòng thí nghiệm Lọc Hóa dầu và Vật liệu xúc tác, Khoa Công nghệ Hóa Học – Trường Đại Học Bách Khoa Hà Nội.
2) Phương pháp xác định vôi tự do.
Các mẫu được gửi xuống Công ty Xi măng Bút Sơn xác định vôi tự do trong clanhke.
3) Phương pháp nhiễu xạ Rơnghen.
Theo thuyết cấu tạo tinh thể thì mạng lưới tinh thể được xây dựng từ các nguyên tử hay ion phân bố đều đặn trong không gian theo một quy luật xác định. Khi chùm tia Rơnghen đi đến bề mặt tinh thể và đi vào bên trong của mạng lưới tinh thể thì mạng lưới này đóng vai trò như một nhiễu tử cách xạ đặc biệt. Các nguyên tử, ion bị kích thích bởi chùm tia Rơnghen sẽ trở thành tâm phát xạ ra các tia phản xạ. Các tia phản xạ sẽ giao thoa với nhau tạo các
vân giao thao. Tạo các vị trí giao thoa cựa đại thì các đại lượng là: bậc phản xạ (n), góc tới của tia Rơnghen ( ), bước sóng của chùm tia Rơnghen ( ) và khoảng cách giữa hai mặt mạng (d) thỏa mãn phương trình Wulf-Bragg:
nλ = 2dsin
Như vậy, nếu biết được n, ,λ thì sẽ tính được d theo phương trình:
d = n.λ/(2sin )
Giản đồ nhiễu xạ tia X là giản đổ biểu diễn toàn bộ các giá trị d đo được khi thay đổi góc tới . Tiến hành so sánh giá trị d tìm được với d chuẩn sẽ xác định được sự có mặt của chất cần nghiên cứu. Ngoài ra căn cứ vào cường độ píc thu được có thể so sánh được sự khác nhau về hàm lượng của các tinh thể trong mẫu nghiên cứu. Đây là phương pháp phân tích nhiễu xạ Rơnghen định tính được sử dụng trong đề tài.
Quy trình thí nghiệm.
Mẫu clanhke sau khi được làm nguội được sấy rồi bảo quản trong túi linong 2 lớp rồi sau đó được gửi đi phân tích.
4) Các phương pháp nghiên cứu khác
Các phương pháp thử thời gian đông kết, nước tiêu chuẩn, cường độ nén của xi măng theo TCVN. Phương pháp thử độ ổn định thể tích theo Le Chatelier.
III.3 Sơ đồ nghiên cứu.
Toàn bộ quá trình thực nghiệm, nghiên cứu của đề tài được thực hiện theo sơ đồ sau.
Tính toán bài phối liệu,trộn bài phối liệu, phụ gia khoáng
Gửi đi xác định vôi tự do, xác định thành phần khoáng clanhke
Lựa chọn mẫu phân tích TG/DSC
Vê viên, nung trong lò điện TN tạo
clanhke
Lựa chọn chế độ nung trong
PTN
Thảo luận kết quả Xác định tỷ lệ phụ
gia tối ưu
Kết luận và kiến nghị
Phân tích Rơnghen
Lựa chọn các tỷ lệ phụ gia làm mẫu
công nghiệp