1.2 Tổng quan về tinh dầu
1.2.5 Các phương pháp trích ly tinh dầu
Hình 1.7. Hệ thống chưng cất hơi nước
Hơi nước tạo ra từ nồi hơi, thường có áp suất cao hơn không khí, được đưa thẳng vào bình chưng cất. Ngày nay thường dùng phương pháp này để chung cất tinh đầu từ các nguyên liệu thực vật. Điểm ưu việt của phương pháp này là người ta có thể điều chỉnh áp suất, nhiệt độ như mong muốn để tận thu sản phẩm nhưng phải giữ nhiệt độ ở mức giới hạn để tinh dầu không bị phân hủy.
Việc sử dụng phương pháp cũng lệ thuộc vào những điều kiện hạn chế, yêu cầu hơi nước không quá nóng và quá ẩm. Nếu quá nóng nó có thể phân hủy nhưng cấu phần có độ sôi thấp, hoặc làm chất nạp khô quăn khiến hiện tượng thẩm thấu không xảy ra. Nếu dòng chảy của tinh dầu ngưng lại sớm quá, người ta phải chưng cất tiếp bằng hơi nước bão hòa trong một thời gian cho đến khi sự khuếch tán hơi nước được tái lập lại, khi đó mới tiếp tục dùng lại hơi nước quá nhiệt. Nếu hơi nước quá ẩm sẽ dẫn đến hiện tượng hơi nước ngưng tụ, phần chất nạp phía dưới sẽ bị ướt, trong trường hợp này người ta phải tháo nước ra bằng một van xả dưới đáy nồi.
16
Trong công nghiệp, hơi nước trước khi vào bình chưng cất phải đi ngang một bộ phận tách nước.
Với hơi nước có áp suất cao thường gây ra sự phân hủy quan trọng, nên tốt nhất là bắt đầu chưng cất với hơi nước ở áp suất thấp và cao dần cho đến khi kết thúc. Không có một quy tắc chung nào cho mọi nguyên liệu vì mỗi chất nạp đòi hỏi một kinh nghiệm và yêu cầu khác nhau. Hiệu suất và chất lượng tinh dầu phụ vào đặc tính của tinh dầu và cách chọn phương pháp chưng cất.
Trong phòng thí nghiệm, để chưng cất hơi nước tinh dầu người ta thường dùng bộ dụng cụ thủy tinh Clevenger
Ưu điểm:
✓ Quy trình kỹ thuật tương đối đơn giản
✓ Thiết bị gọn, dễ chế tạo
✓ Không đòi hỏi vật liệu phụ như các phương pháp tẩm trích, hấp thụ.
✓ Thời gian tương đối nhanh Nhược điểm:
✓ Không có lợi đối với những nguyên liệu có hàm lượng tinh dầu thấp.
✓ Chất lượng tinh dầu có thể bị ảnh hưởng nếu trong tinh dầu có những cấu phần dễ bị phân hủy.
✓ Trong nước chưng luôn luôn có một lượng tinh dầu tương đối lớn.
✓ Những tinh dầu có độ sôi cao thường cho hiệu suất rất kém [2].
17
b) Phương pháp ép
Hình 1.8. Máy ép tinh dầu
Trong phương pháp ép vỏ trái được ngâm trong nước hoặc nước muối trong khoảng một giờ trước khi cho vào máy ép. Máy ép đơn giản thường sử dụng là máy ép đĩa, đĩa dưới cố định, đĩa trên di chuyển xoay tròn dần đi xuống. Hai mặt trong đĩa tiếp xúc với vỏ trái có nhiều gờ nhỏ. Vỏ trái để lên mặt đĩa dưới, đĩa trên ép từ từ xuống, lúc đó các túi tiết bị phá vỡ và tinh dầu sẽ chảy ra.
Trong khi ép, nên vừa ép vừa phun nước hoặc nước muối để hỗ trợ tinh dầu trôi ra và lúc ngừng ép, bã vỏ trái không hút tinh dầu trở lại.
Hiện nay, một số nước vẫn còn dùng phương pháp ép để lấy tinh dầu cam nhưng với những thiết bị hiện đại và hoàn chỉnh hơn. Với các phương pháp cơ học nêu trên, trong phần bã bao giờ cũng còn 30 – 40% lượng tinh dầu. Vì vậy, sau đó người ta phải dùng phương pháp tẩm trích hoặc chưng cất hơi nước để lấy hết phần tinh dầu còn lại.
Tinh dầu thu được bằng phương pháp cơ học có mùi thơm tự nhiên hơn các phương pháp khác vì sự ly trích xảy ra ở nhiệt độ phòng, không sử dụng dung môi, nhưng thủ thuật vắt và nạo xát thủ công không phù hợp cho sản xuất quy mô lớn.
18
Hiện nay có những thiết bị hiện đại hơn cũng dựa trên nguyên tắc làm vỡ các túi tinh dầu mặt ngoài vỏ cam mà vẫn giữ nguyên vẹn trái cam, hoặc tách tinh dầu ra khỏi hỗn hợp nước – tinh dầu bằng máy ly tâm siêu tốc. Chất lượng những loại tinh dầu này được đánh giá rất cao [3].
c) Phương pháp vi sóng
Hình 1.9. Hệ thống chưng cất hơi nước dưới sự hỗ trợ của vi sóng [9]
Phương pháp vi sóng có đặc điểm: Vi sóng ( micro – onde, microwave ) là sóng điện từ lan truyền với vận tốc ánh sáng. Sóng điện từ này được đặc trưng bởi:
+ Tần số f, tính bằng Hertz ( Hz = cycles/s ), là chu kỳ của trường điện từ (champ électromagnétique ) trong một giây, nằm giữa 300 Hz và 30 GHz + Vận tốc c là 300.000 km/giây.
+ Độ dài sóng 𝜆 (cm) là đoạn đường đi của vi sóng trong một chu kỳ, liên hệ với tần số theo công thức 𝜆 = c/f.
+ Hầu hết các lò vi sóng gia dụng đều sử dụng tần số 2450 MHz, ở tần số này 𝜆 = 12,24 cm.
Một số phân tử, thí dụ như nước, phân chia điện tích trong phân tử một cách bất đối xứng. Như vậy các phân tử này là những lưỡng cực có tính định hướng trong nhiều điện trường. Dưới tác dụng của điện trường một chiều, các phân tử lưỡng cực có khuynh sắp xếp theo chiều điện
19
trường này. Nếu điện trường là một điện trường xoay chiều, sự định hướng của các lưỡng cực sẽ thay đổi theo chiều xoay đó. Cơ sơ của hiện tượng phát hiện do vi sóng là sự tương tác giữa điện trường và các phân tử phân cực bên trong vật chất. Trong điện trường xoay chiều có tần số rất cao 2,45 x 109 Hz , điện trường này sẽ gây ra một sự xáo động ma sát rất lớn giữa các phân tử, đó chính là nguồn gốc sự nóng lên của vật chất.
Với một cơ cấu có bất đối xưng cao, phân tử nước có độ phân cực rất lớn, do đó nước là một chất rất lý tưởng để đun nóng bằng vi sóng. Ngoài ra, các nhóm định chức phân cực như: - OH, - COOH, - NH2... trong các hợp chất hữa cơ cũng là những nhóm chịu sự tác động mạnh của trường điện từ.
Do đó, những hợp chất càng phân cực càng rất mau nóng dưới sự chiếu xạ của vi sóng. Việc này liên quan đến hằng số điện môi của hợp chất đó. Tóm lại, sự đun nóng bởi vi sóng rất chọn lọc, trực tiếp và nhanh chóng [3].
d) Phương pháp siêu âm
Siêu âm là âm thanh có tần số nằm ngoài ngưỡng nghe của con người (16Hz – 18 KHz). Về mặt thực hành, siêu âm đươc chia làm hai vùng:
Vùng có tần số cao (5 – 10 MHz), ứng dụng trong y học để chuẩn đoán bệnh
Vùng có tần số thấp hơn (20 – 100 KHz), ứng dụng trong các ngành khác, (kích hoạt phản ứng hóa học, hàn chất dẻo, tẩy rửa, cắt rọt,...) dự trên khả năng cung cấp năng lượng của siêu âm.
Siêu âm cung cấp năng lượng thông qua hiện tượng tạo và vỡ “bọt”
(khoảng cách liên phân tử). Trong môi trường chất lỏng, bọt có thể hình thành trong nửa chu kỳ đầu sẽ vỡ trong nữa chu kỳ sau, giải phóng một năng lượng rất lớn. Năng lượng này có thể sử dụng tẩy rửa các chất bẩn ngay trong vị trí không thể tẩy rửa bằng các phương pháp thông thường, khoan cắt
20
những chi tiết tinh vi, hoạt hóa nhiều loại phản ứng hóa học, làm chảy và hòa tan lẫn vào nhau trong việc chế tạo những sản phẩm bằng nhựa nhiệt dẻo,...
Trong lĩnh vực hợp chất thiên nhiên, siêu âm chủ yếu sử dụng để hỗ trợ cho phương pháp tẩm tích giúp thu ngắn thời gian lý trích. Trong một số trường hợp phương pháp siêu âm cho hiệu suất cao hơn phương pháp khuấy từ. Trong trường hợp tinh dầu vì sự ly trích bằng siêu âm được thực hiện ở nhiệt độ phòng nên sản phẩm luôn có mùi thơm tự nhiên. Các thiết bị siêu âm hiện nay chủ bao gồm hai dạng là bồn siêu âm (40 KHz) và thanh siêu âm (20 KHz) [3].