III. 5.4 . Đường phân bố lỗ xốp theo BJH
III.5.5. Số liệu của kết quả đo BET
Số liệu về diện tích bề mặt, thể tích mao quản và kích thước mao quản được tổng hợp như dưới đây:
Kết luận: Qua kết quả đo BET, từ sự phân bố lỗ xốp, diện tích bề mặt riêng và đường cong trễ đã chứng tỏ đây là vật liệu MQTB. Như vậy chúng tôi đã tìm ra phương pháp làm tăng ích thước mao quản diện tích bề mặt k , riêng của MQTB eta-oxit nhôm bằng cách cho thêm các chất phụ gia là amoni nitrat.
III.6. Nghiên cứu vật liệu MQTB -Al2O3 khi cho thêm chất phụ gia là than hoạt tính và nung trong dòng không khí đối lưu
Than hoạt tính:
Là một chất gồm chủ yếu là nguyên tố cacbon ở dạng vô định hình, một phần nữa có dạng tinh thể vụn. Than hoạt tính có diện tích bề mặt lớn, từ 500- 2500 m2/g. Khi ở nhiệt độ cao và có mặt oxy than hoạt tính bị cháy và toả ra một nhiệt lượng khá lớn.
III.6.1. Khảo sát ảnh hưởng của hàm lượng chất phụ gia than hoạt tính
Cũng với cách tiến hành thí nghiệm như điều chế MQTB -Al2O3 có cho thêm chất phụ gia là amoni nitrat. Trong thí nghiệm này chúng tôi tiến
hành tổng hợp 3 mẫu -Al2O3 với thành phần thanh hoạt tính chiếm 10%, 15%, 20% và chất hoạt động bề mặt axit tactaric 15%. Với quá trình nung Bayerit trong lò nung có đối lưu không khí.
Dùng 7.06g gel Aluminum đã lọc rửa hết SO42- cùng với 0.706g than hoạt tính cho vào 40ml dung dịch axit tactaric nồng độ 15%. Khuấy dung dịch vừa tạo ra trong vòng 1 giờ sau đó để yên trong vòng 24 giờ, tiếp theo ta đem sấy ở nhiệt độ 110 - 1200C trong vòng 12 giờ, sau đó chuyển nhanh mẫu vào tủ nung ở 6000C trong các khoảng thời gian 10 giờ.
Phổ Rơnghen như sau:
01-079-1557 (C) - Aluminum Oxide - eta-Al2. 144O3.2 - Y: 86.94 % - d x by: 1. - W L: 1.5406 - Cubic - a 7.91400 - b 7. 91400 - c 7.91400 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Face-centered - Fd-3m File: Hong BK mau M1.raw - Type: Locked Coupled - Start: 20. 000 ° - End: 80.000 ° - Step: 0.030 ° - Step time: 1. s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 12 s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 10.000 ° - Chi: 0.0
Lin (Counts)
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190
2-Theta - Scale
20 30 40 50 60 70 8
d=1.399
d=1.989
d=2.406 d=1.529
Hình III.25: Phổ Rơnghen của -Al2O3 khi nung Bayerit trong 10 giờ ở 6000C với chất HĐBM axit tactaric 15% và than hoạt tính10% có dòng
không khí đối lưu
Dùng 7.06g gel Aluminum đã lọc rửa hết SO42- cùng với 1.059g than hoạt tính cho vào 40ml dung dịch axit tactaric nồng độ 15%. Khuấy dung dịch vừa tạo ra trong vòng 1 giờ sau đó để yên trong vòng 24 giờ, tiếp theo ta đem
sấy ở nhiệt độ 110 - 1200C trong vòng 12 giờ, sau đó chuyển nhanh mẫu vào tủ nung ở 6000C trong các khoảng thời gian 10 giờ.
Mau M4-19-7
00-004-0875 (D) - Aluminum Oxide - eta-Al2O3 - Y: 94.35 % - d x by: 1. - WL: 1.5406 -
File: Hong BK mau M4-19-7.raw - Type: Locked Coupled - Start: 10.000 ° - End: 79.990 ° - Step: 0.030 ° - Step time: 0.8 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 13 s - 2-Theta: 10.000 ° - Theta: 5.000 ° - Ch
Lin (Counts)
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120
2-Theta - Scale
10 20 30 40 50 60 70 8
d=1.396
d=1.978
d=2.451 d=2.362 d=1.530
Hình III.26: Phổ Rơnghen của -Al2O3 khi nung Bayerit trong 10 giờ ở 6000C với chất HĐBM axit tactaric 15% và than hoạt tính 15% có dòng
không khí đối lưu
Dùng 7.06g gel Aluminum đã lọc rửa hết SO42- cùng với 1.415g than hoạt tính cho vào 40ml dung dịch axit tactaric nồng độ 15%. Khuấy dung dịch vừa tạo ra trong vòng 1 giờ sau đó để yên trong vòng 24 giờ, tiếp theo ta đem sấy ở nhiệt độ 110 - 1200C trong vòng 12 giờ, sau đó chuyển nhanh mẫu vào tủ nung ở 6000C trong các khoảng thời gian 10 giờ.
Mau T6N-20%
01-075-2078 (C) - Graphite - C - W L: 1.5406 - Rhombo.R.axes - a 3.63500 - b 3.63500 - c 3.63500 - alpha 39.490 - beta 39.490 - gamma 39.490 - Primitive 01-079-1557 (C) - Aluminum Oxide - eta-Al2. 144O3.2 - WL: 1.5406 - Cubic - a 7.91400 - b 7.91400 - c 7.91400 - alpha 90.000 - bet a 90.000 - gamma 90.000 - Face-centered 00-004-0875 (D) - Aluminum Oxide - eta-Al2O3 - WL: 1.5406 -
File: Than BK mau T6N-20%.raw - Type: 2Th/Th locked - Step: 0.030 ° - Step t ime: 1. s - WL1: 1.5406 - Generator kV: 40 kV - Generator mA: 40 mA - Creation: 10/6/2007 12:47:29 PM
Lin (Counts)
0 10 20 30 40 50 60
2-Theta - Scale
20 30 40 50 60 70 8
d=1.400
d=1.517
d=1.971d=1.989
d=2.177
d=2.409
d=3.336 d=2.824 d=2.296
Hình III.27 : Phổ Rơnghen của -Al2O3 khi nung Bayerit trong 10 giờ ở 6000C với chất HĐBM axit tactaric 15% và than hoạt tính 20% có dòng
không khí đối lưu
Qua 3 hình III.25, III.26 và III.27, ta thấy khi nung Bayerit trong 10 giờ ở 6000C với chất HĐBM axit tactaric và chất phụ gia thanh hoạt tính có dòng không khí đối lưu thì thu được -Al2O3. Tuy nhiên đối với mẫu có hàm lượng Cacbon cao (20%) thì với thời gian nung 10 giờ có không khí đối lưu vẫn còn một lượng Cacbon chưa cháy hết. Qua so sánh các pic thu được của -Al2O3
khi nung Bayerit với chất HĐBM axit tactaric 15% và chất phụ gia là than hoạt tính 15% cho kết quả pic tốt nhất. Pic đặc trưng cho -Al2O3 ứng với góc quét từ 42 - 480 và 64 - 700.
Do đó ta chọn mẫu -Al2O3 thu được khi nung Bayerit với chất HĐBM axit tactaric 15% và thanh hoạt tính 15% có dòng không khí đối lưu để đi đo BET xem diện tích bề mặt riêng và kích thước mao quản thay đổi như thế nào so với mẫu -Al2O3 thu được khi nung Bayerit với chất HĐBM axit tactaric