3.3.1.SƠ ĐỒ DÂY CHUYỀN SẢN XUẤT: (HÌNH 3)
1. Máy nén khí 2, 3, 4. Thiết bị oxy hóa 5,6. Tháp chưng cất chân không.
7,8. Thiết bị phân hủy hydroperoxit bằng axit.
9. Thiết bị trung hòa và tách lắng.
10. Tháp chưng. 11. Tháp tách axeton.
12. Tháp tách -metyl styren. 13. Tháp tách phenol.
14. Thùng chứa sản phẩm ngưng tụ. 15. Thiết bị hydro hóa.
16, 17. Van tiết lưu. 18. Thùng chứa nguyên liệu.
19, 20 Thùng chứa trung gian 21. Thùng chứa phenol.
22. Thùng chứa axeton. 23. Thùng chứa cặn, nhựa.
Quá trình sản xuất phenol và axeton chia thành các giai đoạn: oxy hóa iso propyl benzen (IPB) thành hydrpperoxit (HP) và sự phân hủy nó bằng axit thành phenol và axeton.
Sơ đồ công nghệ gồm hai giai đoạn biểu diễn trên hình 3. Quá trình oxy hóa tiến hành trong hệ thống các tháp oxy hóa bao gồm 6 tháp sủi bọt được bố trí vừa song song vừa nối tiếp để đạt sự phân bố thời gian lưu tối ưu. Do quá trình tạo hợp chất trung gian là cumen hydroperoxit có khả năng phân hủy oxy hóa tiếp theo. Do đó chỉ khống chế mức độ chuyển hóa khoảng 20% mà lượng nguyên liệu trong một giờ theo thiết kế là lớn hơn 15 tấn, do đó nguyên liệu được chia ra làm hai hay cùng đi vào hai tháp oxy hoá, làm như thế để giảm kích thước và chiều cao tháp sủi bọt. Chế độ làm việc của hai tháp nh- nhau về mức độ chuyển hoá, nhiệt độ đi vào của nguyên liệu và không khí.
Và cứ thế nguyên liệu đi qua 3 lần và thời gian lưu trong hệ thống các tháp oxy hóa là 3h.
Không khí sau khi làm sạch được hút vào máy nén (1) có nhiệt độ 480C đi vào tháp oxy hoá qua bộ phận tạo thành những bọt nhỏ tiếp xúc với cumen láng. Cumen được đưa vào từng tháp sau khi đã qua bộ phận trao đổi nhiệt với hơi đi ra khỏi tháp oxy hoá ở các nhiệt độ khác nhau. Đồng thời IPB tinh khiết và một lượng nhỏ hydroperoxit cũng được đưa vào cùng với cumen giúp kích thích giai đoạn ban đầu của quá trình oxy hóa từ bồn chứa nguyên liệu (8). Lúc này cumen đã được gia nhiệt đến nhiệt độ 550C sau đó đưa vào hệ thống hai tháp oxy hóa (2) nối tiếp, tại đây thời gian lưu của nguyên liệu trong tháp là 1h, nhiệt độ của quá trình oxy hoá là 90 ữ 1200C, áp suất làm việc của tháp là 0,3 Mpa. Do quá trình oxy hóa toả nhiệt (191,08 kcal/1kg CHP tạo thành). Lượng hơi thoát ra ở các đỉnh tháp oxy hoá được làm lạnh để thu hồi cumen phần hơi không ngưng tụ được xử lý ở thiết bị (3) trước khi thải ra môi trường, Quá trình oxy hoá tự xúc tác nên nồng độ CHP ở tháp oxy hoá đầu chỉ là 8 ữ 15% và tăng dần ở các tháp oxy hoá sau, cho đến khi ra khỏi hệ thống tháp oxy hoá là 20% khối lượng sản phẩm, nồng độ CHP được nâng đến 65 ữ 95% sau khi qua bộ phận (4) làm sạch sản phẩm. Phần hơi cumen tách ra từ đỉnh thiết bị (4) được đem đi trao đổi nhiệt với nguyên liệu cumen, sau đó được làm lạnh rồi đi vào tháp tách khí trơ (6). Cumen từ thiết bị (6) quay về thùng chứa cumen ban đầu. Sản phẩm từ đáy thiết bị (4) chứa CHP được đưa vào tháp chưng cất chân không (9) để tách cumen chưa chuyển hoá. Sản phẩm
làm lạnh được nạp vào 2 thiết bị phân huỷ (10). Sự phân huỷ CHP tạo phenol và axeton xảy ra khi có mặt H2SO4. Phản ứng phân huỷ toả nhiệt mạnh do đó ta đưa axeton vào để bay hơi axeton và điều chỉnh nhiệt độ của thiết bị. Sản phẩm ra khỏi thiết bị (10) vẫn còn CHP nên nó tiếp tục được đưa sang thiết bị (11) với việc bổ xung thêm H2SO4. Hỗn hợp sản phẩm sau khi ra khỏi thiết bị (11) có chứa H2SO4 dễ gây ăn mòn thiết bị nên nó được trung hoà bởi NaOH trong thiết bị (12), tại đó H2SO4 được trung hoà và lắng tách khỏi hỗn hợp sản phẩm thô. Phần hỗn hợp sản phẩm thô nhẹ hơn sản phẩm vô cơ nên được tháo ra từ phía trên thiết bị và được đưa vào bể chứa sản phẩm thô. Từ đó nó được bơm vào tháp chưng tách sơ bộ (15). Phần nhẹ (gồm: α- metylstyren (AMS), cumen, axeton, aldehyt…) thoát ra ở đỉnh tháp (15) được đưa sang tháp (16) để tinh luyện axton. Sản phẩm đỉnh từ tháp (16) được làm lạnh rồi đưa vào thùng chứa axton, một phần được đưa vào tháp phân huỷ (10). Sản phẩm đáy tháp (16) có chứa cumen và AMS được đưa vào thùng chứa (23). Phần nặng (gồm:phenol, axetonphenol, nhựa) thu được từ tháp (15) được bơm vào tháp (17) để tách cumyl phenol, axetonphenol, và những phần nặng khác. Sản phẩm đỉnh thu được từ tháp này chứa phenol và các phần nhẹ còn lại được nạp vào tháp (18) để tách phần nhẹ khỏi phenol. Những phần nhẹ được tách khỏi tháp (18) đưa vào tháp (19) và dùng NaOH để tách AMS. Phần nhẹ thu được ở đỉnh tháp là AMS được đưa đi hydro hoá tạo lại cumen rồi cho quay lại thùng chứa cumen nguyên liệu. Sản phẩm ở đáy tháp (18) chứa phenol được bơm vào tháp chưng tách sơ bộ (20) để tách phần nhẹ còn lại khỏi phenol sản phẩm. Sản phẩm phenol thu được ở đáy tháp (20) được bơm vào tháp tinh chế (21) nhằm thu được phenol có độ tinh khiết cao (99,9%). Phần nặng thu được ở đáy tháp cho quay trở lại thiết bị (17).
PHẦN III