2.6.1. Kiểm tra độ tinh khiết của vật liệu
Cân 0,1 gam vật liệu Fe(OH)3 cho vào các bình nón có chứa 50,0 ml nước cất 2 lần. Lắc trong vòng 30 phút, tốc độ 160 vòng/phút, lọc lấy dung dịch trong suốt. Xác định hàm lượng các kim loại trong dung dịch bằng phương pháp ICP-MS
2.6.2. Xác định S2- bằng phương pháp hấp thụ phân tử UV-Vis 2.6.2.1. Khảo sát các điều kiện tối ưu để xác định S2-
Khảo sát ảnh hưởng của thời gian
Để đánh giá ảnh hưởng của thời gian đến việc xác định sunfua, cho vào 9 bình định mức 25 ml chứa 5 ml dung dịch Fe(III) 20ppm, 2 ml dung dịch S2- 7ppm, 2,5 ml dung dịch 1,10- phennatrolin 0,25% và 2,5 ml dung dịch đệm natri axetat pH=4,5. Định mức tới vạch để yên trong thời gian từ 0 đến 60 phút, sau đó đem đi đo độ hấp thụ quang ở bước sóng 510 nm.
Khảo sát ảnh hưởng của pH
Để nghiên cứu ảnh hưởng của pH đến việc xác định sunfua, cho vào 7 bình định mức 25 ml chứa 5 ml dung dịch Fe(III) 20 ppm, 2 ml dung dịch S2- 7 ppm, 2,5 ml dung dịch 1,10- phenantrolin 0,25% và 2,5 ml dung dịch đệm natri axetat pH=4,5. Sau đó chỉnh pH của các dung dịch thu được từ 7 bình định mức trên từ 2,5 đến 6 bằng cách thêm axit axetic hoặc dung dịch NaOH. Định mức tới vạch để yên trong 30 phút sau đó đem đi đo độ hấp thụ quang ở bước sóng 510 nm.
Khảo sát ảnh hưởng của Vo-phenantrolin
Để đánh giá ảnh hưởng của thể tích 1,10- phenantrolin, cho vào 9 bình định mức 25 ml chứa: 2,5 ml dung dịch Fe(III) 20 ppm, 1 ml dung dịch S2- 7 ppm và 2,5 ml dung dịch đệm natri axetat pH=4,5 sau đó thêm các thể tích khác nhau của dung dịch 1,10- phenantrolin 0,25% (0,5-5,0 ml). Dung dịch thu được pha loãng bằng nước cất đến vạch định mức, sau 30 phút, đo độ hấp thụ quang ở bước sóng 510 nm.
Khảo sát ảnh hưởng của VFe(III)
Để nghiên cứu ảnh hưởng của thể tích Fe(III), cho vào 10 bình định mức 25 ml chứa 1 ml dung dịch S2- 7 ppm, 2,5 ml dung dịch đệm natri axetat pH=4,5, thay đổi thể tích dung dịch Fe(III) từ 0,5 đến 10 ml vào mỗi bình, sau đó thêm vào mỗi
bình 2,5 ml dung dịch 1,10- phenantrolin. Định mức đến vạch bằng nước cất sau 30 phút, đo độ hấp thụ quang của mỗi dung dịch ở 510 nm so với nước.
Xác định khoảng tuyến tính và xây dựng đường chuẩn
Để xác định khoảng tuyến tính và xây dựng đường chuẩn , cho vào 14 bình định mức 25 ml chứa thể tích dung dịch S2- từ 0,5-7,0 ml dung dịch S2- 7 ppm, 5 ml dung dịch Fe(III), 2,5 ml dung dịch 1,10- phenantrolin và 2,5 ml dung dịch đệm natri axetat. Định mức đến vạch bằng nước cất sau 30 phút, đo độ hấp thụ quang của mỗi dung dịch ở 510 nm.
Xác định độ đúng và độ lặp lại của phương pháp.
Để xác định độ đúng và độ lặp lại của phương pháp, cho vào 15 bình định mức 25 ml chứa thể tích dung dịch S2- lần lượt 0,5 ml; 2,5 ml; 5,0 ml dung dịch S2- 7 ppm (mỗi nồng độ cho vào 5 bình), 5 ml dung dịch Fe(III), 2,5 ml dung dịch 1,10- phenantrolin và 2,5 dung dịch đệm natri axetat. Định mức đến vạch bằng nước cất sau 30 phút, đo độ hấp thụ quang của mỗi dung dịch ở 510 nm.
2.6.3. Khảo sát quá trình hấp phụ tĩnh của S2- trên vật liệu Fe(OH)3 2.6.3.1. Khảo sát ảnh hưởng của pH.
Lấy 0,2 g vật liệu vào 6 bình nón chứa 50ml dung dịch S2-(50ppm) ở các pH khác nhau từ 3-8 (pH được điều chỉnh bằng các dung dịch HCl 1M và NaOH 1M ).
Tất cả đều lắc ở tốc độ 160 vòng/phút trong thời gian 2 giờ, sau đó quay ly tâm 20 phút và lọc lấy phần dung dịch. Lấy chính xác 0,5 ml dung dịch vừa lọc vào 6 bình định mức 25ml đánh số thứ tự pH từ 3-8, cho hỗn hợp thuốc thử vào để tạo phức, xác định nồng độ S2- còn lại bằng phương pháp UV-Vis.
2.6.3.2. Khảo sát ảnh hưởng của thời gian đạt cân bằng
Lấy 0,2 g vật liệu vào 7 bình nón chứa 50ml dung dịch S2-(50 ppm) ở pH=6.
Tất cả đều lắc ở tốc độ 160 vòng/phút trong các khoảng thời gian từ 0,5 đến 6 giờ.
Sau đó quay ly tâm 20 phút và lọc lấy phần dung dịch. Lấy chính xác thể tích từ 1,0-2,0 ml dung dịch vừa lọc vào các bình định mức 25ml đánh số thứ tự thời gian lắc 0,5 giờ, 1 giờ, 2 giờ, 3 giờ, 4 giờ, 5 giờ, cho hỗn hợp thuốc thử vào để tạo phức, xác định nồng độ S2- còn lại bằng phương pháp UV-Vis.
2.6.3.3. Khảo sát ảnh hưởng của khối lượng vật liệu
Lấy khối lượng vật liệu từ 0,04-0,4 g vật liệu vào 6 bình nón chứa 50 ml dung dịch S2-(50 ppm) ở pH=6. Tất cả đều lắc ở tốc độ 160 vòng/phút trong khoảng thời gian là 4 giờ. Sau đó quay ly tâm 20 phút và lọc lấy phần dung dịch. Lấy chính xác thể tích từ 0,5- 2,0 ml dung dịch vừa lọc vào các bình định mức 25 ml có đánh số thự tự khối lượng vật liệu từ 0,04 đến 0,4 gam, cho hỗn hợp thuốc thử vào để tạo phức, xác định nồng độ S2- còn lại bằng phương pháp UV-Vis.
2.6.3.4. Khảo sát ảnh hưởng của nồng độ sunfua ban đầu
Lấy 0,1 g vật liệu vào các bình nón chứa 50ml dung dịch S2- ở các nồng độ 10-150ppm, pH=6. Tất cả đều lắc ở tốc độ 160 vòng/phút trong thời gian 4 giờ. Sau đó quay ly tâm 20 phút và lọc lấy phần dung dịch. Lấy chính xác thể tích từ 0,2-5,0 ml dung dịch vừa lọc vào các bình định mức 25ml đánh số thứ tự nồng độ 10- 150ppm, cho hỗn hợp thuốc thử vào để tạo phức, xác định nồng độ S2- còn lại bằng phương pháp UV-Vis.
2.6.3.5. Khảo sát ảnh hưởng của ion lạ
Lấy 0,1 g vật liệu vào bình nón chứa 50ml dung dịch S2- và các bình nón chứa các ion SO42-, PO43-, NO2-, NO3- nồng độ ion S2- là 20ppm, nồng độ các ion ảnh hưởng thay đổi lần lượt 20ppm, 40ppm, 60ppm, 80ppm, pH=6. Tất cả đều lắc ở tốc độ 160 vòng/phút trong thời gian 4 giờ. Sau đó quay ly tâm 20 phút và lọc lấy phần dung dịch. Lấy chính xác thể tích từ 0,5-5,0 ml dung dịch vừa lọc vào các bình định mức 25ml đánh số thứ tự các bình, cho hỗn hợp thuốc thử vào để tạo phức, xác định nồng độ S2- còn lại bằng phương pháp UV-Vis.
2.6.4. Phân tích và xử lý các mẫu nước
Các mẫu nước được lấy từ 2 con sông là sông Kim Ngưu và sông Sét vào ngày 28 tháng 12 năm 2017,được đựng trong chai có chứa HNO3. Các mẫu nước có màu hơi xanh đen và có mùi rất hôi. Do nước có màu hơi xanh đen nên sau khi lấy về chúng tôi đã lọc qua giấy lọc để thu được dung dịch trong.
Xác định nồng độ sunfua ban đầu có trong các mẫu nước khi chưa hấp phụ:
Lấy chính xác từ 0,1 đến 5,0 ml dung dịch vừa lọc vào các bình định mức, thêm 5 ml dung dịch Fe(III), 2,5 ml dung dịch 1,10- phenantrolin và 2,5 dung dịch đệm natri axetat. Định mức đến vạch bằng nước cất sau 30 phút, đo độ hấp thụ quang của mỗi dung dịch ở bước sóng 510 nm.
Hấp phụ tĩnh: Cho 50 ml nước đã lọc ở mỗi sông vào bình nón chứa 0,1 gam vật liệu hấp phụ. Lắc trong vòng 4 giờ. Sau đó lấy ra quay ly tâm, lọc lấy phần dung dịch .Lấy chính xác thể tích dung dịch từ 2,0 đến 8,0 ml vừa lọc vào các bình định mức 25 ml có đánh số thự tự, cho hỗn hợp thuốc thử vào để tạo phức, xác định nồng độ S2- còn lại bằng phương pháp UV-Vis.