Chúng tôi thực hiện khảo sát xử lý kháng sinh ở các điều kiện pH khác nhau ở 3 môi trường là acid (pH = 2 ) môi trường trung tính (pH = 6) môi
51
trường bazơ (pH = 9). Kết quả thu được ở Hình 10. Chúng ta thấy ở môi trường trung tính thì tốc độ phân hủy của các kháng sinh luôn lớn hơn ở 2 môi trường còn lại chúng ta có thể giải thích hiện tượng này dựa vào cơ chế tác dụng của xúc tác TiO2 trong quá trình quang hóa. Ở môi trường bazơ các hạt nano s sản sinh ra các H+ tự do xúc tác cho quá trình quang hóa còn trong môi trường acid thì chúng sản sinh ra OH-. Chính vì vậy ở môi trường pH cao thì tác dụng của xúc tác s cao hơn ở môi trường pH thấp, nhưng ở môi trường pH cao thì cấu trúc của kháng sinh lại được bền hóa chính vì vậy ở môi trường pH cao thì toàn bộ quá trình phân hủy kháng sinh diễn ra chậm và hiệu quả thấp hơn. Trường hợp tương tự cũng xảy ra khi ở môi trường pH thấp khi đó kháng sinh mất cấu trúc đối xứng kém bền nhƣng tác dụng xúc tác của TiO2 lại giảm điều đó dẫn đến kết quả ở môi trường trung tính luôn cho tốc độ xử lý cao nhất. Dựa vào các số liệu thu đƣợc và cơ sở lý thuyết chúng ta có thể kết luận pH tối ƣu của dung dịch là pH = 6. Và ở các thí nghiệm sau chúng tôi chọn pH = 6 làm pH của môi trường thực hiện các thí nghiệm tiếp theo
Hình 1: Khảo sát ảnh hưởng của pH ảnh hưởng đến quá trình xử lý
0 10 20 30 40 50 60 70
0 15 30 45 60 75 90 105 120
% xử lý
Thời gian min
Khảo sát ảnh hưởng của pH
ph = 2 ph = 6 ph = 9
52 3.3.2.Khảo sát thời gian xử lý
Sau khi chúng tôi thực hiện khảo sát điều kiện về pH chúng tôi thực hiện khảo sát thời gian xử lý kháng sinh. Với kết quả thu được ở biểu đồ dưới đây.
Từ biểu đồ chúng tôi nhận thấy sau 90min thì hầu nhƣ kháng sinh của chúng ta không phân hủy dựa vào độ hấp thụ quang của chất đo ở các thời điểm sau đó không đổi. Sự thay đổi sau đó chỉ do sai số trong quá trình đo, tín hiệu chúng ta thu đƣợc có thể là tín hiệu thu đƣợc của các sản phẩm của quá trình phân hủy quang và không đáng kể có thể bỏ qua. Từ kết quả đó ta có thể kết luận thời gian để kháng sinh phân hủy với nồng độ ban đầu là 40ppm là 90min.
Hình 2: Khảo sát thời gian xử lý 3.3.3.Khảo sát nồng độ của chất xúc tác
Điều kiện tiếp theo chúng tôi khảo sát với sự thay đổi nồng độ xúc tác ban đầu. chúng tôi thực hiện phân hủy với nồng độ ban đầu là 40ppm và các điều kiện về chiếu sáng nhƣ nhau chúng tôi chỉ thay đổi nồng độ chất xúc tác và kết quả thu đƣợc nhƣ sau:
0 10 20 30 40 50 60 70
0 20 40 60 80 100 120 140
% xử lý
Thời gian xử lý
pH = 6
53
Hình 13: Khảo sát với các điều kiện thay đổi nồng độ xúc tác khác nhau
Từ biểu đồ thu đƣợc cho ta thấy ở nồng độ xúc tác là 0.1 g/l. Cho ta thấy kết quả phân hủy cao nhất với hiệu xuất đạt đƣợc gần 80% sau 90min. Chúng ta có thể giải thích hiện tƣợng này do ở nồng độ xúc tác quá cao thì hiện tƣợng kết tụ đám của hạt nano xảy ra điều đó làm cản trở sự truyền qua của ánh sáng làm giảm quá trình xúc tác. ở nồng độ xúc tác thấp thì do khi thực hiện quang hóa thì quá trình này các hạt xúc tác sản sinh ra các gốc OH- tự do gốc này không bền có thời gian sống và khoảng cách tồn tại ngắn dẫn đến viêc chúng chƣa tiếp xúc với kháng sinh chúng đã bị phân hủy làm giảm hiệu xuất của quá trình sử lý. Sau quá trình làm thí nghiệm khảo sát thì chúng tôi đã thu đƣợc kết quả với 0.1g/l xúc tác cho kết quả tối ƣu nhất.
3.3.4.Khảo sát ảnh hưởng của nồng độ ban đầu của kháng sinh
Chúng tôi thực hiện khảo sát sự ảnh hưởng của nồng độ ban đầu của kháng sinh đến quá trình xử lý với điều kiện nồng độ xúc tác tối ƣu là 0.01ppm và pH của dung dịch xử lý ở môi trường trung tính. Sau cứ sau khoảng thời gian 15min xử lý chúng tôi lấy mẫu ra đo 1 lần và thực hiện ở các nồng độ khác nhau từ 20ppm đến 80ppm thì kết quả thu đƣợc ở biểu đồ dưới đây. Từ biểu đồ khảo sát sự ảnh hưởng của nồng độ ban đầu của kháng
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90
10 5 1 0.1 0.01 0.001
% xử lý
nồng độ xúc tác g/l
Khảo sát với các điều kiện thay đổi nồng độ xúc tác khác nhau
54
sinh đến hiệu quả của quá trình xử lý cho ta thấy khi nồng độ càng cao thì hiệu quả xử lý của kháng sinh càng giảm. Ở các nồng độ thấp từ 20ppm đến 60ppm thì hiệu quả xử lý đạt cao nhất. Chúng ta có thể giải thích ở các nồng độ cao khi mật độ kháng sinh trên xúc tác quá cao làm cho quá trình xử lý bị giảm lƣợng chất xúc tác quá ít so với lƣợng chất cần phân hủy. Còn trong khoảng nồng độ từ 20-60ppm thì lƣợng xúc tác/ kháng sinh nằm trong khoảng hoạt động của xúc tác làm cho quá trình phân hủy xảy ra nhanh và hiệu quả. Chính từ kết quả này chúng tôi đã chọn nồng độ tối ƣu cho quá trình xử lý là ở nồng độ 40ppm ban đầu của kháng sinh làm nồng độ tối ƣu cho các thí nghiệm khảo sát điều kiện phía sau.
Hình 4: Khảo sát ảnh hưởng của nồng độ ban đầu đến hiệu quả xử lý 3.3.5.Khảo sát sự ảnh hưởng của H2O2
Sau khi thực hiện quá trình khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình xử lý nhằm mục đích làm tăng quá trình xử lý quang hóa lên chúng tôi đã sử dụng thêm chất xúc tác là H2O2 với các nồng độ khác nhau và điều kiện thí nghiệm đƣợc thực hiện với các điều kiện tối ƣu bên trên về pH, nồng độ ban đầu, khối lƣợng xúc tác, điều kiện ánh sáng. Kết quả thu đƣợc thể hiện trong biểu đồ ở biểu đồ sau:
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1
0 20 40 60 80 100
% xử lý
Nồng độ ppm
Khảo sát sự ảnh hưởng của nồng độ ban đầu đến hiệu quả xử lý cephalexin
20ppm 40ppm 60ppm 80ppm
55
Hình 15: Khảo sát ảnh hưởng của nồng độ H2O2 đến quá trình xử lý Từ biểu đồ sự thay đổi hiệu quả xử lý theo nồng độ xúc tác H2O2 khác nhau theo thời gian ta thấy với sau 90min thì hầu hết các mẫu có nồng độ H2O2 khác nhau đều thu đƣợc cùng hiệu quả xử lý < 60% tuy nhiên trong quá trình xử lý các mẫu có nồng độ H2O2 10ppm có quá trình xử lý xảy ra nhanh và mạnh hơn các nồng độ H2O2 khác. Khi nồng độ xúc tác H2O2
thêm vào quá cao hay quá thấp đều dẫn đến quá trình xử lý cho hiệu quả thấp.Khi so sánh kết quả với mẫu xử lý không sử dụng thêm xúc tác H2O2
ta thấy hiệu quả xử lý thấp hơn rất nhiều. Dựa trên kết quả đo đƣợc ta có thể kết luận rằng việc sử dụng thêm H2O2 không làm tăng hiệu quả của quá trình xử lý
3.3.6.Khảo sát sự ảnh hưởng của ánh sáng và chất xúc tác
Qua quá trình thực hiện thí nghiệm chúng tôi đã thay đổi thành phần của chất xúc tác với việc pha tạp thêm các kim loại khác vào quá trình điều chế xúc tác nano TiO2 các kim loại nhƣ Fe, Ni, Zn, Ln và đồng thời chúng tôi thực hiện khảo sát thay đổi điều kiện về ánh sáng kết quả thu đƣợc ở ở biểu đồ sau:
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1
0 20 40 60 80 100
% xử lý
nồng độ ppm
Khảo sát sự ảnh hưởng của nồng độ H2O2 đến quá trình xử lý
0ppm 0.1ppm 1ppm 10ppm 50ppm 100ppm
56
Hình 6: Khảo sát sự ảnh hưởng của thành phần xúc tác và điều kiện ánh sáng Từ kết quả thu đƣợc ta nhận thấy khi ánh sáng thay đổi sử dụng đèn LED thay thế đèn UV thì hiệu quả của quá trình xử lý giảm đáng kể. Điều đó chứng tỏ quá trình quang xúc tác xảy ra với ánh sáng xúc tác có bước sóng ngắn mang năng lượng cao. Khi ánh sang bị thay đổi với nguồn sáng có bước sóng trong vùng nhìn thấy hay vùng gần UV thì hiệu quả xử lý giảm. Bên cạnh đó từ kết quả của biểu đồ khi so sánh việc pha tạp xúc tác với một số thành phần phụ khác chúng ta thấy hiệu quả xử lý tăng lên đáng kể. Từ kết quả trên ta có thể thấy khi pha tạp thêm các kim loại khác đã xuất hiện các yếu tố khiến quá trình xử lý diễn ra nhanh nhƣng đến cuối cùng hiệu quả xử lý cũng không thay đổi nhiều khi chúng ta sử dụng chất xúc tác không pha tạp thêm kim loại khác. Do có thể trong quá trình điều chế chất xúc tác có phatạp không làm thay đổi nhiều về nhóm chức xúc tác cho toàn bộ quá trình xử lý nên hiệu quả xử lý không tăng lên.
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1
Đèn LED
Đèn UV Đèn LED
Đèn UV Đèn LED
Đèn UV Đèn LED
Đèn UV Đèn LED
Đèn UV
Fe Ni Zn Ln Không pha tạp
% xử lý
Khảo sát sự ảnh hưởng của thành phần xúc tác và điều kiện ánh sáng
15min 45min 90min