3.2. Chế tạo màng lọc polyacrylonitrile (PAN)
3.2.4. Ảnh hưởng của thành phần maleic trong dung dịch tạo màng
Trong thí nghiệm này, nguyên liệu PAN đƣợc hòa tan trong dung môi DMF, acid maleic (MA) đƣợc thêm vào dung dịch tạo màng, lớp dung dịch tạo màng đƣợc cho bay hơi dung môi trong khoảng thời gian xác định (90s), sau đó đƣa vào môi trường đông tụ, nhiệt độ môi trường đông tụ được duy trì ở 7-8oC. Quá trình bay hơi dung môi được thực hiện ở 2 điều kiện khác nhau: bay hơi dung môi dưới bức xạ tử ngoại và bay hơi dung môi không dưới bức xạ tử ngoại.
Kết quả so sánh tính năng tách lọc của các màng (có hoặc không có thành phần MA trong dung dịch tạo màng, bay hơi dung môi dưới hoặc không dưới bức xạ UV) đƣợc đƣa ra ở bảng 3.5 và hình 3.8. Khi so sánh các mẫu 1 (không có thành phần MA) và mẫu 2 (có thành phần MA trong dung dịch tạo màng), kết quả thực nghiệm cho thấy mẫu 2 có độ lưu giữ thấp hơn (52,4 %) so với mẫu 1 (74,5 %).
Điều này có thể do thành phần MA trong lớp dung dịch tạo màng đã bị khuếch tán ra ngoài cùng với dung môi trong quá trình đông tụ, bề mặt màng hình thành kém chặt sít hơn và có thể bị defect (khiếm khuyết), làm giảm khả năng lưu giữ của màng.
43
Bảng 3.5. Tính năng tách lọc của các màng chế tạo khi có hoặc không có MA, bay hơi dung môi dưới hoặc không dưới bức xạ UV
Mẫu 1 2 3 4 5 6 7
MA (mmol) 0 0,57 0,57 0,72 0,86 1,01 1,15
t (s) 90 90 90 (UV) 90 (UV) 90 (UV) 90 (UV) 90 (UV) J [L/h.m2] 14,34 12,33 18,44 17,21 18,60 17,34 17,66
R (%) 74,5 52,4 82,3 96,0 88,2 76,8 76,2
Hình 3.8 : Ảnh hưởng của thành phần MA trong dung dịch tạo màng khi cho bay hơi dung môi dưới bức xạ tử ngoại
Khi có thành phần MA trong lớp dung dịch tạo màng và cho bay hơi dung môi dưới bức xạ tử ngoại (mẫu 3, 4, 5, 6, và 7), kết quả thực nghiệm cho thấy độ lưu giữ của màng tăng lên rõ rệt (từ 74,5% của màng nền tăng đến 96,0% ở mẫu 4), đồng thời lưu lượng lọc cũng cao hơn khoảng 1,25 lần so với màng nền.
Kết quả thực nghiệm cho thấy, khi tăng hàm lƣợng MA trong dung dịch tạo màng và quá trình bay hơi dung môi xảy ra dưới bức xạ UV, độ lưu giữ R của màng hình thành tăng dần, sau đó có khuynh hướng giảm và gần như không thay đổi nếu
44
tiếp tục tăng hàm lượng MA. Năng suất lọc của các màng tương đối ổn định khi thay đổi hàm lƣợng MA trong dung dịch tạo màng và đều cao hơn so với màng nền.
Kết quả thí nghiệm có thể giải thích nhƣ sau: với sự có mặt của MA trong lớp dung dịch tạo màng, khi cho dung môi bay hơi dưới bức xạ tử ngoại có thể xảy ra đồng thời 2 quá trình: sự đồng trùng hợp giữa MA và PAN tạo thành copolyme và sự tự trùng hợp của MA tạo homopolyme. Khi hàm lƣợng MA thấp, quá trình đồng trùng hợp tạo copolyme có thể chiếm ưu thế, bề mặt màng trở nên chặt sít và ưa nước hơn, độ lưu giữ và năng suất lọc cùng tăng. Khi hàm lượng MA tăng đến một giới hạn nào đó, quá trình tự trùng hợp (homopolymerization) có thể xảy ra và homopolyme hình thành trong lớp dung dịch sẽ bị rửa trôi khi đưa vào môi trường đông tụ, làm giảm độ chặt sít bề mặt màng, độ lưu giữ giảm. Kết quả thực nghiệm cho thấy hàm lƣợng MA trong dung dịch tạo màng nằm trong khoảng 0,72 – 0,86 mM trong dung dịch PAN nồng độ 14,4% là thích hợp, với thời gian bay hơi dung môi dưới bức xạ UV là 90s, màng hình thành có lưu lượng lọc 17,20 – 18,60 L/m2h, độ lưu giữ protein đạt khoảng 88 - 96 %.
Kết quả thực nghiệm cho thấy các điều kiện chế tạo màng nhƣ nồng độ PAN trong dung dịch tạo màng, thời gian bay hơi dung môi, nhiệt độ môi trường đông tụ có ảnh hưởng rõ rệt đến cấu trúc màng hình thành và làm thay đổi tính năng tách lọc của màng. Khi tăng nồng độ PAN trong dung dịch tạo màng, kéo dài thời gian bay hơi dung môi hoặc giảm nhiệt độ môi trường đông tụ, màng hình thành có lớp hoạt động bề mặt chặt sít hơn, độ lưu giữ tăng nhưng năng suất lọc qua màng giảm và ngƣợc lại, nếu giảm nồng độ PAN, rút ngắn thời gian bay hơi và tăng nhiệt độ môi trường đông tụ thì có thể nâng cao được năng suất lọc qua màng nhưng lại làm giảm độ lưu giữ. Với sự có mặt của thành phần MA trong lớp dung dịch tạo màng và quá trình bay hơi dung môi thực hiện dưới bức xạ UV, màng hình thành có tính năng lọc tách tốt hơn với sự tăng đồng thời của cả độ lưu giữ và năng suất lọc.
Trong các thí nghiệm tiếp theo, bề mặt màng PAN đƣợc nghiên cứu biến tính bằng phương pháp trùng hợp ghép, sử dụng các tác nhân trùng hợp ghép là acid maleic và acid acrylic.