3.1. Kết quả nghiên cứu chế tạo vật liệu hấp phụ
3.1.4. Kết quả nghiên cứu chế tạo vật liệu hấp phụ xơ dừa biến tính
a) Ảnh hưởng của tỉ lệ chitosan: xơ dừa đến quá trình điều chế VLHP xơ dừa biến tính
Dựa trên các tài liệu tham khảo, chúng tôi đưa ra điều kiện tiến hành: Cân a gam chitiosan, (3-a) gam xơ dừa sau xử lí cho vào cốc, sau đó cho 50 ml CH3COOH 2% vào khuấy trong 1 giờ. Sau đó, lọc, rửa cho đến khi nước lọc trung tính, đem sấy khô đến khối lượng không đổi. Kết quả thu được trình bày ở bảng 3.9 và hình 3.8.
Bảng 3.9. Ảnh hưởng của tỉ lệ rắn- rắn chitosan/ xơ dừa đến quá trình điều chế VLHP xơ dừa biến tính
Khối lượng chitosan (g) 0,5 1,0 1,5 2.0 2,5 Khối lượng xơ dừa (g) 2,5 2.0 1,5 1,0 0,5
Hiệu suất (%) 73 76 79 81 78
Hình 3.8. Ảnh hưởng của tỉ lệ chitosan : xơ dừa đến quá trình điều chế VLHP xơ dừa biến tính
Dựa vào bảng 3.9 và hình 3.8, có thể thấy tỉ lệ rắn- rắn ảnh hưởng đến hiệu suất hấp phụ chitosan/ xơ dừa. Tại tỉ lệ chitosan/ xơ dừa là 2:1 quá trình đạt cực đại. Vậy ta chọn tỉ lệ rắn- rắn chitosan/ xơ dừa là 2:1 cho quá trình nghiên cứu tiếp theo.
b) Phổ hồng ngoại của xơ dừa, VLHP xơ dừa biến tính
Tiến hành đo phổ hồng ngoại của các mẫu trên máy Nicolet iS10 FT-IR tại khoa Hóa, trường Đại học Bách khoa Đà Nẵng. Mẫu được đo bằng kĩ thuật chụp phản xạ truyền quang trong vùng 400 – 4000cm-1. Kết quả đo được trình bày ở hình 3.9, hình 3.10 và bảng 3.10.
68 70 72 74 76 78 80 82
0.5 - 2.5 1.0 - 2.0 1.5 - 1.5 2.0 - 1.0 2.5 - 0.5
Hiệu suất (%)
Khối lượng chitosan/xơ dừa (g/g)
hiệu suất (%)
Hình 3.9. Phổ hồng ngoại của xơ dừa
Hình 3.10. Phổ hồng ngoại của VLHP xơ dừa biến tính
Bảng 3.10. Những dải hồng ngoại chính của mẫu xơ dừa và VLHP xơ dừa biến tính
Dải tần số (cm-1)
Nhóm chức liên kết Xơ dừa Xơ dừa biến tính
3420 3469 Dao động hóa trị của liên kết O-H
Dao động hóa trị của liên kết N-H
2839 2983 Dao động hóa trị của liên kết C-H
1511- 1623 1511- 1629 Dao động biến dạng của liên kết N-H Dao động hóa trị của liên kết C=C (thơm)
1076 1126 Dao động hóa trị của liên kết C-O (ete) Dao động hóa trị của liên kết C-N
Nhận xét: Vạch hấp phụ ở 3420 cm-1 của xơ dừa và 3469 cm-1 của VLHP xơ dừa biến tính là 1 pic đặc trưng cho dao động hóa trị của nhóm -OH trong ancol và dao động hóa trị của nhóm chức –NH trong amin bậc 1. Xuất hiện vạch hấp phụ ở 2839 cm-1 và 2983 cm-1 là một pic đặc trưng của dao động hóa trị của liên kết –CH trong hợp chất ankan. Các dao động hóa trị của nhóm -CO trong nghiên cứu ở vạch 1076 cm-1 của xơ dừa và 1126 cm-1 của VLHP xơ dừa biến tính, nó đặc trưng cho nhóm chức ete. Từ số sóng ở 1511- 1629 cm-1xuất hiện những pic đặc trưng của dao động biến dạng của nhóm chức –NH trong amin bậc 1, và dao động hóa trị của liên kết C=C trong hợp chất thơm.
Nhìn chung, Phổ IR của xơ dừa và xơ dừa biến tính khá giống nhau. Từ bước sóng khoảng 1000 – 1650 cm-1, đặc trưng cho dao động hóa trị của nhóm chức -CO trong ancol, và dao động biến dạng của nhóm –NH trong amin bậc 1 trong phổ IR của VLHP xơ dừa biến tính xuất hiện nhiều pic với cường độ mạnh hơn phổ IR của xơ dừa. Chứng tỏ các nhóm chức amin của chitosan đã phủ lên bề mặt xơ dừa.
c) Phổ phân tích nhiệt trọng lượng TGA của xơ dừa, VLHP xơ dừa biến tính Giản đồ phân tích nhiệt ghi trong môi trường khí trơ Nitơ, tốc độ gia nhiệt 10oC/ phút từ nhiệt độ phòng đến 800oC trên máy TGA/DSC model STA600 của hãng Perkin Elme-USA ở phòng thí nghiệm lọc dầu, khoa Hóa, trường Đại Học Bách Khoa Đà Nẵng.
Hình 3.11. Phổ phân tích nhiệt trọng lượng của xơ dừa
Hình 3.12. Phổ phân tích nhiệt trọng lượng TGA của VLHP xơ dừa biến tính Nhận xét: Từ giản đồ phân tích nhiệt TGA của xơ dừa, VLHP xơ dừa biến tính hình 3.11 và hình 3.12, kết quả cho thấy: Ban đầu, ở điều kiện nhiệt độ bình thường, chúng tôi thấy rằng ở vị trí bắt đầu phân tích, nhiệt độ khoảng 28oC, khối lượng mẫu là 100%. Trong khoảng từ nhiệt 28oC đến 200oC có hiện tượng mất trọng lượng nhẹ, đây là quá trình mất nước vật lí. Phần trăm khối lượng mẫu giảm khi tăng nhiệt độ 200oC đến 500oC đối với cả hai vật liệu nhưng ở mẫu VLHP xơ dừa biến tính thì cường độ pic mạnh hơn chứng tỏ có sự hấp thu nhiệt nhiều hơn mẫu xơ dừa , có sự giảm về phần trăm khối lượng ở đây là do các quá trình phân hủy một phần cấu trúc như lignin, pectin, … bởi quá trình gia tăng nhiệt. Đến nhiệt độ khoảng 500oC đối với xơ dừa, 600oC đối với VLHP xơ dừa biến tính phần trăm khối lượng mẫu giảm mạnh do quá trình phân hủy toàn bộ cấu trúc vật liệu, ở VLHP xơ dừa biến tính có nhiệt độ cao hơn điều đó cho thấy chitosan đã bao phủ bề mặt xơ dừa sau xử lí.