CHƯƠNG 3. KẾT QUẢ VÀ BÌNH LUẬN
3.1. Nghiên cứu chiết tách đồng từ dung dịch CuCl 2 thải
3.1.2. Ảnh hưởng của tỉ lệ chất chiết trong pha hữu cơ
Chất chiết là tác nhân hấp thụ đồng trong pha hữu cơ. Trong một giới hạn nào đó, tỉ lệ chất chiết trong pha hữu cơ tăng thì lượng đồng hấp thụ được vào mỗi đơn vị thể tích pha hữu cơ càng lớn và lượng đồng được vận chuyển trong mỗi chu kỳ chiết – giải chiết cũng cao. Tuy nhiên, tỉ lệ chất chiết trong pha hữu
[Cu]hc (g/l)
Đại học Bách Khoa Hà Nội 37 0
2 4 6 8 10 12
0 5 10 15 20 25 30 35
cơ tăng lại khiến pha hữu cơ kém linh động và tỉ trọng lớn. Từ đó dẫn đến một số vấn đề như khả năng lắng tách pha kém, dễ tạo thành màng bởi các chất rắn lơ lửng bị giữ lại trong pha hữu cơ khó giải phóng ra được.
Từ số liệu vận hành thực tế của nhiều nhà máy thủy luyện đồng [5] cho thấy, tỉ lệ chất chiết trong pha hữu cơ được sử dụng từ 8 ÷ 35% theo thể tích tùy vào hàm lượng đồng trong dung dịch cần thu hồi. Do vậy, lựa chọn khảo sát ảnh hưởng của tỉ lệ chất chiết trong pha hữu cơ là từ 5 ÷ 35% (theo thể tích).
Các điều kiện khác của thí nghiệm khảo sát ảnh hưởng của tỉ lệ chất chiết trong pha hữu cơ gồm:
- Dung dịch đưa vào chiết: pH = 1,5; nồng độ Cu2+ = 101,48 g/l.
- Tỉ lệ thể tích dung dịch/pha hữu cơ = 1/1.
- Tốc độ khuấy: 300 vòng/phút.
- Thời gian khuấy tiếp xúc: 300 giây.
- Tỉ lệ Acorga M5640 trong pha hữu cơ: 5; 10; 15; 20; 25; 30; 35 %V.
Kết quả các thí nghiệm khảo sát ảnh hưởng của tỉ lệ chất chiết đến nồng độ đồng trong pha hữu cơ được trình bày trong Bảng 3.3 và Hình 3.3.
Bảng 3.3: Ảnh hưởng của tỉ lệ chất chiết trong pha hữu cơ.
%V Acorga M5640
[Cu]dd trước chiết
(g/l)
[Cu]dd sau chiết
(g/l) [Cu]hc (g/l) Thời gian tách pha (s)
5 101,48 99,89 1,59 10
10 101,48 97,12 4,06 18
15 101,48 95,92 6,56 20
20 101,48 93,54 8,54 25
25 101,48 90,86 10,62 28
30 101,48 90,83 10,78 28
35 101,48 90,81 10,84 30
Hình 3.3: Ảnh hưởng của tỉ lệ chất chiết trong pha hữu cơ.
%V Acorga M5640 trong pha hữu cơ [Cu]hc (g/l)
Đại học Bách Khoa Hà Nội 38 Kết quả thí nghiệm trình bày trong Bảng 3.2 và Hình 3.2 cho thấy:
Trong khoảng tỉ lệ về thể tích chất chiết từ 5 ÷ 25 % so với pha hữu cơ, khi tăng tỉ lệ chất chiết thì lượng đồng được pha hữu cơ hấp thụ cũng tăng.Trong khoảng này, đường biểu diễn sự phụ thuộc giữa nồng độ đồng trong pha hữu cơ và tỉ lệ chất chiết có dạng tuyến tính. Chứng tỏ mỗi % thể tích chất chiết trong pha hữu cơ có khả năng hấp thụ một lượng Cu2+ gần như không đổi (khoảng 0,43 g/l Cu2+/1 % M5640). Tỉ lệ này trong thực tế vận hành đối với chất chiết LIX 984N chỉ khoảng 0,25 g/l Cu2+/1% LIX 984N [5]. Từ đó cho thấy kết quả trong thí nghiệm có tính khả quan lớn.
Khi tăng tiếp tỉ lệ chất chiết lên 30 %; 35 % thì lượng đồng hấp thụ vào pha hữu cơ gần như không đổi. Nguyên nhân là do khi chất chiết đã hấp thụ một lượng lớn đồng thì độ axit của dung dịch tăng lên cao, pH cao lại là môi trường không thuận lợi cho sự hấp thụ đồng. Tỉ lệ chất chiết trong pha hữu cơ tăng cũng làm tăng thời gian tách pha, tuy nhiên thời gian tách pha đo được trong các thí nghiệm đều tương đối nhanh (dưới 30 s).
Yêu cầu của pha hữu cơ trong công đoạn chiết là hấp thụ được nhiều đồng và có độ nhớt, tỉ trọng thấp để thuận lợi cho sự khuấy trộn và tách pha. Từ đó tỉ lệ chất chiết phù hợp được lựa chọn là 25% thể tích Acorga M5640 trong pha hữu cơ. Tỉ lệ này cho kết quả lượng đồng lớn nhất hấp thụ được vào pha hữu cơ đạt 10,62 g/l và thời gian tách pha < 30 s.
3.1.3. Ảnh hưởng của nồng độ đồngtrong dung dịch tới quá trình chiết
Để khảo sát ảnh hưởng của nồng độ Cu2+, tiến hành chiết đồng từ các dung dịch có hàm lượng đồng ban đầu khác nhau được tạo ra bằng cách pha loãng dung dịch đồng clorua ban đầu với một tỉ lệ nước cất theo tính toán. Sau đó, các mẫu đều được điều chỉnh tới giá trị pH =1,5 bằng bột CaCO3 trước khi đưa vào thí nghiệm chiết. Chế độ các thí nghiệm như sau:
- Dung dịch đưa vào chiết: 100 ml; pH =1,5.
- Pha hữu cơ chiết: 25% V Acorga M5640 + 75% V dầu hỏa.
- Tỉ lệ thể tích dung dịch/pha hữu cơ = 1:1.
- Tốc độ khuấy: 300 vòng/phút.
- Thời gian khuấy tiếp xúc: 300 giây.
- Nồng độ đồng trong dung dịch: 101,48; 80; 60; 40; 20; 10; 5 g/l
Xác định nồng độ đồng được pha hữu cơ hấp thụ trong mỗi thí nghiệm theo công thức (2-1). Kết quả thu được trình bày trong Bảng 3.4 và Hình 3.4. Kết quả này cho thấy:
Khi pha hữu cơ chưa bão hòa đồng thì lượng đồng được hấp thụ tăng khi tăng nồng độ đồng trong dung dịch. Khi tăng tiếp nồng độ đồng trong dung dịch thì ta thấy từ nồng độ 20 g/l đồng trở đi thì lượng đồng trong pha hữu cơ gần như không đổi đạt khoảng 10,6 g/l. Giá trị này là năng lực hấp thụ đồng tối đa đối với pha hữu cơ chứa 25% chất chiết. Tương đương với 0,424 g/l đồng cho mỗi 1%V Acorga M5640 trong pha hữu cơ.
Đại học Bách Khoa Hà Nội 39 0
2 4 6 8 10 12
0 20 40 60 80 100
[Cu]dd trước chiết (g/l) [Cu]hc (g/l)
Bảng 3.4: Ảnh hưởng của nồng độ Cu2+ trong dung dịch
[Cu]dd trước chiết (g/l) [Cu]dd sau chiết
(g/l) [Cu]hc (g/l)
101,48 90,86 10,62
80 69,38 10,62
60 49,39 10,61
40 29,40 10,60
20 9,44 10,56
10 0,36 9,64
5 0,21 4,79
Hình 3.4: Ảnh hưởng của nồng độ đồng trong dung dịch.
Nguyên nhân có sự bão hòa đồng trong pha hữu cơ là do trong quá trình chiết thì nồng độ axit của dung dịch tăng lên tương ứng với lượng đồng mà pha hữu cơ hấp thụ. Nồng độ axit tăng cao sẽ cản trở sự hấp thụ đồng của chất chiết.
Do đã xác định được năng lực hấp thụ đồng tối đa của pha hữu cơ là 10,6 g/l Cu nên khi chiết ta cần điều chỉnh nồng độ đồng trong dung dịch ban đầu thấp hơn giá trị này để tránh sau khi chiết dung dịch còn dư nhiều đồng. Để thuận tiện cho các thí nghiệm tiếp theo ta chọn dung dịch ban đầu có nồng độ 10 g/l Cu để tiến hành chiết.
3..1.4. Ảnh hưởng của thời gian khuấy tiếp xúc
Để sự hấp thụ đồng xảy ra, cần có sự tiếp xúc giữa dung môi hữu cơ chứa chất chiết và dung dịch chứa ion Cu2+. Thông qua khuấy, pha hữu cơ được phân tán thành các hạt nhỏ, nhờ vậy bề mặt tiếp xúc tăng lên. Để xác định sự phụ thuộc giữa thời gian khuấy và lượng đồng được pha hữu cơ hấp thụ tiến hành thí nghiệm với các chế độ như sau:
- Dung dịch đưa vào chiết: 100 ml; [Cu] = 10 g/l; pH = 1,5.
- Pha hữu cơ chiết: 25% V Acorga M5640 + 75% V dầu hỏa.