3.6. Phản ứng tổng hợp biodiesel từ dầu hạt cao su trên xúc tác từ bentonite
3.6.5. Tiến hành phản ứng
Thiết bị phản ứng gồm có:
- Máy khuấy từ gia nhiệt. Máy điều chỉnh được tốc độ khuấy và nhiệt độ, có rơle ngắt nhiệt nên có thể giữ nhiệt độ, cũng như tốc độ khuấy ổn định.
- Thiết bị phản ứng biodiesel trong điều kiện nhiệt độ cao.
- Lắp thiết bị phản ứng như hình 3.2.
- Các điều kiện sử dụng cho phản ứng tổng hợp biodiesel như sau:
o Khối lượng dầu hạt cao su sử dụng cho tất cả các phản ứng trong luận văn là 10 gam.
o Hàm lượng xúc tác (% khối lượng xúc tác/dầu) khảo sát từ 10% đến 50%.
o Tỉ lệ thể tích methanol/dầu khảo sát từ 1/1 đến 3/1.
o Thời gian phản ứng khảo sát từ 1h đến 5h
o Nhiệt độ phản ứng khảo sát từ 500C đến 1000C.
Trong quá trình tiến hành phản ứng cần lưu ý rằng, methanol là một hóa chất
rất độc hại, dễ bay hơi, và dễ bốc cháy (nhiệt độ chớp cháy 100C), nên quá trình thao tác với methanol trong quá trình làm thí nghiệm phải hết sức cẩn thận. Khi lấy methanol phải đeo khẩu trang phòng độc, khi rót methanol vào bình phản ứng phải dùng phễu để tránh rơi vãi, gây độc hại và nguy cơ cháy.
3.6.6. Tinh chế sản phẩm
Hỗn hợp sản phẩm sau khi đã tách xúc tác, được cho vào phễu chiết dung tích 500 ml, để hỗn hợp lắng trong 12 giờ. Hỗn hợp phản ứng được phân tách thành hai pha: pha nhẹ, chủ yếu là biodiesel có tỷ trọng thấp hơn ở trên. Pha nặng, chủ yếu là methanol dư, dầu cao su dư, glycerin có tỷ trọng lớn hơn ở dưới. Chiết lấy phần biodiesel ở trên đưa đi xử lý tiếp. Có rất nhiều yếu tố ảnh hưởng đến quá trình phân tách pha như: lượng methanol, hiệu suất phản ứng, ...
Hình 3.7. Sơ đồ chiết sản phẩm
- Tinh chế biodiesel thu được:
Sau khi tách, biodiesel còn lẫn tạp chất như methanol, glycerin, ... nên ta tiến hành rửa methyl ester để tách hết các tạp chất này. Hầu hết các tạp chất này đều phân cực và tan hoàn toàn trong nước, do vậy có thể rửa sản phẩm bằng nước nóng.
Cho methyl ester vào cốc 500 ml và rửa bằng nước cất 700C, lượng nước rửa bằng khoảng 80% thể tích methyl ester. Tiến hành khuấy trộn nhẹ khoảng 15 phút, sau đó hỗn hợp cho vào bình chiết 500 ml để lắng cho đến khi phân tách thành hai pha rõ ràng. Chiết bỏ phần nước rửa ở phía dưới và tiến hành lại như trên, rửa 3 lần là được. Sản phẩm sau khi rửa được sấy ở 1200C nhằm tách lượng nước bị lẫn vào khi rửa. Sau khi chưng được 30 phút thì cho vào một lượng nhỏ chất hút ẩm silicagen
để tách hoàn toàn nước ra khỏi sản phẩm.
- Thu hồi xúc tác:
Xúc tác sau khi phản ứng được tách ra, bị bám bẩn, có màu đen, để có thể tiếp tục sử dụng cần phải xử lý. Xúc tác bẩn được rửa sạch với n – hexan công nghiệp, với 4 lần rửa. Sau đó đem sấy khô ở 50oC, rồi đem nung ở 450oC. Xúc tác sau nung được để nguội và bảo quản trong tủ sấy ở 50oC.
3.6.7. Tính toán độ chuyển hóa của phản ứng
Sau khi tách riêng biodiesel, glycerin và có thể tính ra độ chuyển hóa của phản ứng. Độ chuyển hóa của phản ứng có thể tính theo công thức sau:
dau dau
bio bio
M m
M m C .3
Trong đó:
mbio, mdau : khối lượng sản phẩm biodiesel và khối lượng dầu nguyên liệu, gam.
Cbio: hàm lượng biodiesel có trong sản phẩm.
Mbio, Mdau : khối lượng phân tử trung bình của biodiesel và của dầu.
Hệ số 3 xuất hiện trong phương trình vì mỗi phân tử glycerit tạo ra 3 phân tử methyl ester.
Cũng có thể tính độ chuyển hóa của sản phẩm theo lượng glycerin tạo thành theo công thức sau:
dau dau gly
M m C m
92
Trong đó:
mdau : khối lượng dầu đem đi phản ứng, gam Mdau : khối lượng phân tử trung bình của dầu hạt cao su mgly : khối lượng glycerin thu được
92: khối lượng phân tử của glycerin
Hiệu suất biodiesel thu được tính theo công thức sau:
dau bio
m H m
Trong đó:
mbio : khối lượng biodiesel thu được.
mdau : khối lượng dầu hạt cao su ban đầu.