CHƯƠNG 2: ĐỐI TƯỢNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 2.1. Đối tượng và thời gian thực nghiệm
2.2. Các phương pháp nghiên cứu
2.2.2.3. Các qui trình phân tích nước 1. Chỉ tiêu pH
Sử dụng máy đo pH để tiến hành đo với điện cực chỉ thị là điện cực thủy tinh, điện cực so sánh là điện cực calomen.
- Hiệu chỉnh máy đo pH;
- Lấy 10ml mẫu nước cho vào cốc thủy tinh 100ml;
- Giữ cho điện cực cách mặt đáy cốc khoảng 1cm và ngập nước khoảng 2cm;
- Chờ đến khi giá trị pH trên máy không đổi;
- Đọc giá trị pH.
2. Chỉ tiêu SS
- Sấy giấy lọc trong tủ sấy ở nhiệt độ 110oC;
- Sau 30 phút lấy giấy lọc trong tủ sấy ra;
- Để nguội giấy lọc trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng;
- Cân giấy lọc;
- Ghi lại giá trị P1;
- Lọc 100 ml mẫu nước qua phễu thủy tinh có lót giấy lọc đã sấy và cân;
- Chờ cho ráo nước;
- Cho giấy lọc có cặn vào chén sứ;
- Sấy trong tủ sấy ở nhiệt độ 1100C trong 1 giờ;
- Để nguội giấy lọc trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng;
- Cân giấy lọc có cặn;
- Ghi lại giá trị P2.
Hàm lượng chất rắn lơ lửng (X) có trong mẫu nước được tính theo công thức sau:
(mg/l)
Trong đó: P1: Khối lượng giấy lọc đã sấy khô trước khi lọc, tính bằng g.
P2: Khối lượng giấy lọc có cặn sau khi sấy khô, tính bằng g.
V: Thể tích mẫu nước đem lọc, tính bằng l.
3. Chỉ tiêu Clorua (Cl-)
Chuẩn hóa nồng độ dung dịch AgNO3 bằng dung dịch chuẩn gốc NaCl 0,1N:
- Lấy chính xác 10ml dung dịch NaCl 0,1N chuẩn cho vào bình nón;
- Thêm vào 2 giọt dung dịch K2CrO4 5%;
- Chuẩn độ bằng dung dịch AgNO3;
- Đến khi dung dịch đổi từ vàng sang màu đỏ gạch huyền phù thì kết thúc chuẩn độ;
- Ghi lại thể tích dung dịch AgNO3 tiêu tốn.
Xác định nồng độ Cl- trong mẫu nước:
- Lấy chính xác 10ml mẫu nước cho vào bình nón.
- Thêm vào 2 giọt dung dịch K2CrO4 5%;
- Chuẩn độ bằng dung dịch AgNO3 đã chuẩn hóa nồng độ;
- Đến khi dung dịch xuất hiện màu da cam nâu thì kết thúc chuẩn độ;
- Ghi lại thể tích dung dịch AgNO3 tiêu tốn V1.
Thay mẫu nước sông bằng 10 ml nước cất để thí nghiệm một mẫu trắng. Lượng AgNO3 tiêu tốn là V2.
Hàm lượng clorua (X) của mẫu thử được tính theo công thức sau:
Trong đó: V1: thể tích dung dịch AgNO3 tiêu tốn cho quá trình chuẩn độ đối với mẫu nước (ml).
V2: thể tích dung dịch AgNO3 tiêu tốn cho quá trình chuẩn độ đối với nước cất (ml).
N: nồng độ của dung dịch AgNO3 đem chuẩn độ (N).
V: thể tích mẫu nước thử (ml).
4. Chỉ tiêu độ cứng
Chuẩn hóa nồng độ dung dịch EDTA bằng dung dịch chuẩn gốc ZnSO4
0,05N:
- Lấy chính xác 10ml dung dịch ZnSO4 0,05N chuẩn cho vào bình nón;
- Thêm 2 ml dung dịch đệm NH4OH + NH4Cl lắc đều;
- Thêm một ít chỉ thị ET - OO để dung dịch có màu đỏ nho;
- Chuẩn độ bằng dung dịch EDTA;
- Đến khi dung dịch đổi từ đỏ nho sang xanh biếc (không lẫn tím) thì kết thúc chuẩn độ;
- Ghi lại thể tích EDTA tiêu tốn.
Xác định độ cứng của mẫu nước:
- Lấy chính xác 10 ml mẫu nước cho vào bình nón;
- Thêm vào 2ml dung dịch đệm NH4Cl + NH4OH lắc đều, thêm chất chỉ thị ET-OO vào.
- Chuẩn độ bằng dung dịch EDTA đã chuẩn hóa lại nồng độ;
- Đến khi dung dịch chuyển từ màu đỏ nho sang màu xanh biếc thì kết thúc chuẩn độ;
- Ghi thể tích dung dịch EDTA tiêu tốn.
Độ cứng tổng số (X) của mẫu thử được tính theo công thức sau:
(mgCaCO3/l)
Trong đó: V : thể tích dung dịch EDTA tiêu tốn cho quá trình chuẩn độ (ml)
N : nồng độ của dung dịch EDTA đem chuẩn độ (N) V0 : thể tích mẫu nước thử (ml)
5. Chỉ tiêu COD
Chuẩn hóa nồng độ dung dịch KMnO4 bằng dung dịch chuẩn gốc H2C2O4 0,1N:
- Lấy chính xác 10ml dung dịch H2C2O4 0,1N cho vào bình nón;
- Thêm 3 ml dung dịch H2SO4 (1:5);
- Đun nóng đến 70oC - 80 oC;
- Chuẩn độ bằng dung dịch KMnO4 cho đến khi dung dịch xuất hiện màu hồng bền 30”.;
- Ghi lại thể tích dung dịch KMnO4 tiêu tốn.
Xác định COD bằng phương pháp Kali Permanganat:
- Lấy chính xác 10ml mẫu nước cho vào bình nón;
- Thêm vào 5ml dung dịch H2SO4 1:2;
- Thêm đúng 10ml dung dịch KMnO4;
- Đun sôi 10 phút trên bếp điện dung dịch mẫu nước vẫn còn màu hồng nhạt;
- Nhấc xuống, chờ cho nhiệt độ hạ xuống 80 - 900C rồi thêm vào 10ml dung dịch chuẩn H2C2O4 0,1N;
- Lắc đều cho mẫu nước mất màu;
- Chuẩn độ ngay bằng dung dịch chuẩn KMnO4 cho đến khi mẫu nước chuyển từ không màu sang màu hồng nhạt bền thì kết thúc chuẩn độ;
- Ghi lại thể tích dung dịch KMnO4 đã tiêu tốn V1.
Thay mẫu nước sông bằng 10 ml nước cất để thí nghiệm một mẫu trắng. Lượng KMnO4 tiêu tốn là V2.
Hàm lượng COD có trong mẫu nước được tính theo công thức sau:
Trong đó: V1: Lượng dung dịch KMnO4 tiêu tốn để chuẩn mẫu nước (ml).
V2: Lượng dung dịch KMnO4 tiêu tốn để chuẩn nước cất(ml).
N: Nồng độ đương lượng của dung dịch KMnO4. V: Thể tích mẫu nước đem thử (ml).
8: Đương lượng gam của oxy (g).
6. Chỉ tiêu NO3-
Lập đường chuẩn:
- Chuẩn bị 6 cốc 100ml, lần lượt cho các hóa chất vào:
STT 0 1 2 3 4 5 6 BT
Dung dịch KNO3
50mg/l
0 2 4 6 8 10 12 20ml
mẫu Dung dịch
A 1
Đun cạn dung dịch bằng bếp cách thủy, để nguội.
Dd H2SO4
98% 1
Chờ 10 phút
Dd C 20
Dd D 5
- Chuyển vào bình định mức 50ml.
- Làm đầy bằng nước cất đến vạch.
- Để dung dịch ổn định 15 phút rồi đem đo mật độ quang ở bước sóng đã khảo sát.
Xác định NO3- bằng phương pháp Natrixalixilat:
- Lấy 20ml mẫu cho vào cốc;
- Tiến hành như lập dường chuẩn;
- Để 10 phút chờ đo mật độ quang ở bước sóng đã khảo sát.
Hàm lượng NO3- trong mẫu nước tính theo công thức:
[NO3-] = (mg/l)
Trong đó: C: Nồng độ NO3- tìm được theo đồ thị chuẩn, tính bằng (mg/ml)
7. Chỉ tiêu NH4+
Lập đường chuẩn:
- Chuẩn bị 6 bình định mức 50ml
STT 1 2 3 4 5 6
DD tiêu
chuẩn NH4+
(ml) 0,0 0,25 1 5 20 40
Muối
Raynhet(ml) 0,5 Nessler(ml) 0,5
- Làm đầy bằng nước cất đến vạch.
- Để dung dịch ổn định 10 phút rồi đem đo mật độ quang ở bước sóng đã khảo sát.
Xác định NH4+ bằng phương pháp Nestler:
- Lấy 20ml mẫu cho vào bình định mức 50ml;
- Cho thêm 0,5ml muối Raynhet và 0,5ml dung dịch Nessler;
- Định mức bằng nước cất đến vạch;
- Để 10 phút rồi đem đo ở bước sóng đã khảo sát.
Hàm lượng NH4+ trong mẫu tính theo công thức:
[NH4+] = (mg/l)
Trong đó: C: Nồng độ NH4+ tìm được theo đồ thị chuẩn, tính bằng (mg/l) 8. Chỉ tiêu PO43-
Chuẩn bị thuốc thử hỗn hợp:
H2SO4 5N Kali natri tatrat Amoni molipdat Axit ascobic 1M
50ml 5ml 15ml 30ml
Lập đường chuẩn:
- Chuẩn bị 6 bình định mức 25ml
STT 1 2 3 4 5 6
DD tiêu
chuẩn PO43-
(ml) 0,0 2 4 6 8 10
Thuốc thử hỗn hợp (ml) 3
- Làm đầy bằng nước cất đến vạch;
- Để dung dịch màu ổn định khoảng 20 phút rồi đem đo ở bước sóng đã khảo sát.
Xác định PO4- bằng Sunfo Molypdic:
- Lấy 25ml mẫu nước cho vào trong cốc thuỷ tinh 250ml;
- Thêm vào 2ml dung dịch H2SO4 37% rồi đun sôi 30 phút;
- Để nguội đến nhiệt độ phòng;
- Tiến hành các bước tương tự như lập đường chuẩn;
- Để dung dịch màu ổn định khoảng 20 phút rồi đem đo ở bước sóng đã khảo sát.
Hàm lượng PO43- trong mẫu tính theo công thức [PO43-] = (mg/l)
Trong đó: C: Nồng độ PO43- tìm được theo đồ thị chuẩn, tính bằng (mg/ml)
CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN