II. Phân urea nhả chậm trên nền tinh bột
2. Tạo phân urea nhả chậm
2.3. Phương pháp đánh giá khả năng nhả chậm của phân
Để đánh giá khả năng nhả chậm của phân, chúng tôi tiến hành phân tích song song hàm lượng N tổng và khả năng nhả chậm trong nước của sản phẩm điều chế được và phân urea thị trường (phân urea của nhà máy đạm Phú Mỹ) trong cùng điều kiện. Xác định N được thực hiện theo phương pháp Kjeldahl.
2.3.1. Phương pháp xác định N tổng
Cơ sở lý thuyết: Chất hữu cơ khi tác dụng với acid H2SO4 đậm đặc, đun sôi thì C và H của chất hữu cơ được oxy hóa đến CO2 và H2O, N còn lại ở dạng khử và chuyển sang dạng (NH4)2SO4. Để đẩy nhanh quá trình vô cơ hóa mẫu, có thể sử dụng thêm một số chất xúc tác như CuSO4, K2SO4.
Dùng kiềm đặc cho vào bình cất có chứa dung dịch sau khi phân giải mẫu.
Cất NH3 từ dung dịch kiềm và hấp phụ vào một lượng H3BO3. Chuẩn độ NH3
bằng dung dịch chuẩn HCl với sự chỉ thị màu tashiro. Từ lượng HCl chuẩn độ, tính được hàm lượng N tổng.
Các phản ứng xảy ra:
(NH4)2SO4 + 2 NaOH 2 NH3 + 2 H2O + Na2SO4 3 NH3 + H3BO3 (NH4)3BO3
(NH4)3BO3 + 3 HCl H3BO3 + 3 NH4Cl
Tiến hành:
Vô cơ hóa mẫu: Cân 0.1g mẫu cho vào bình Kjeldahl khô, thêm 2.2g hỗn hợp xúc tác CuSO4 + K2SO4 và 5ml H2SO4 đậm đặc. Lắc nhẹ để mẫu thấm đều.
Đậy bình băng 1 chiếc phễu nhỏ rồi đặt lên bếp điện đun, để bình nghiêng 45o trên bếp điện. Đun nhẹ 15 phút, sau đó mới đun mạnh đến sôi. Khi dung dịch có màu xanh thì đun tiếp 15 phút nữa. Lấy ra để nguội, chuyển toàn bộ dung dịch và nước tráng bình vào bình cất.
Cất và chuẩn độ xác định N:
Chuyển toàn bộ dung dịch đã vô cơ hóa và nước tráng bình vào bình erlen 500ml chịu nhiệt. Thêm vào 3 giọt phenolphthalein, vài viên đá bọt, 20ml dung dịch NaOH 40% (NaOH đủ khi dung dịch có màu hồng) và nước cất để tổng thể tích dung dịch khoảng 300ml. Lắp hệ thống cất đạm như hình 2.2, bình hấp phụ NH3 là erlen 250ml chứa dung dịch acid boric 6% và chỉ thị màu tashiro. Khi có NH3 giải phóng ra, dung dịch ở bình hấp phụ chuyển dần từ màu hồng sang màu xanh. Tiếp tục cất đến khi thu được khoảng 200ml dung dịch ở bình hấp phụ ( có thể kiểm tra NH3 đã hết chưa bằng giấy quỳ tím ở đầu ống sinh hàn). Ngừng đun, tháo ống sinh hàn, dùng bình tia tráng rửa ống sinh hàn, thu nước rửa vào bỡnh haỏp phuù.
Hỡnh 2.2: Heọ thoỏng caỏt N
1. beỏp ủieọn; 2. Bỡnh caỏt; 3.Bỡnh haỏp thuù dung dũch NH3
Chuẩn độ: Dùng dung dịch HCl 0.1N chuẩn để chuẩn độ dung dịch trong bình hấp phụ NH3 đến khi màu dung dịch chuyển từ màu xanh sang màu hồng nhạt bền trong 30 giây.
Tính kết quả:
Hàm lượng N tổng được tính theo phần trăm có trong mẫu phân:
( )
W
*
*
* N
* V N V
% 1000
100
0 14
1 −
=
Trong đó
- V1: thể tích (ml) HCl 0.1N chuẩn độ mẫu phân - V0: thể tích (ml) HCl 0.1N chuẩn độ mẫu phân - N: nồng độ đương lượng của HCl
- W: khối lượng (g) mẫu lấy phân tích 2.3.2. Phương pháp xác định N trong nước
Cơ sở lý thuyết: Urea trong sản phẩm nhả ra trong nước, được vô cơ hóa để chuyển về dạng (NH4)2SO4, cất và xác định N như phần xác định N tổng.
Tiến hành:
- Chuẩn bị mẫu: Để xác định mức độ nhả N trong nước của sản phẩm, chúng tôi tiến hành như sau: cân mỗi loại sản phẩm (ở các tỉ lệ khác nhau) 2g cho vào túi vải dày để vào hũ nhựa có nắp đậy, thêm vào 40ml nước cất. Sau mỗi giờ, nước ngâm được chiết ra và nước ngâm được thay mới, chiết trong 5h.
Các mẫu ở mỗi lần chiết ra cho toàn bộ vào bình định mức 50ml, thêm nước cất
đến vạch mức. Hút 2ml dung dịch trên đem vô cơ hóa và cất xác định N như phần 2.3.1 (các hóa chất vô cơ hóa, cất và chuẩn độ đều tương tự).
Tính kết quả: Mức độ nhả N trong nước của sản phẩm được tính theo phần trăm khối lượng N nhả ra trên N tổng có trong phân đem ngâm. .
x *
*
* W
k
*
* N
* ) V V tan ( N
% 100
1000
0 14
1−
=
Trong đó
- V1: thể tích (ml) HCl 0.1N chuẩn độ mẫu phân - V0: thể tích (ml) HCl 0.1N chuẩn độ mẫu trắng - N: nồng đđộ đương lượng của HCl
- 14: đương lượng gam của N
- W: khối lượng (g) mẫu lấy phân tích
- x: lượng N có trong 1g phân ( %N tổng/100) - k: hệ số pha loãng (50/2).