III. Phân urea nhả chậm UF
2. Phổ IR của sản phẩm
Formaldehyde, H2O
pH= 8 – 9 ở 400C
Urea, pH = 8 – 9 ở 50 -700C Hỗn hợp
methylol urea
Acid hóa (pH= 3-4) ở 400C Trung hòa (pH = 7)
Hỗn hợp polymer
Lọc, sấy Bột màu trắng
Được ghi trên máy quang phổ hồng ngoại IR – Vector 22 Bruker của Viện Công nghệ Hóa học, Tp. HCM. Mẫu chọn để chạy phổ IR là sản phẩm của tỉ lệ UF 1:1.
3. Khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến khả năng nhả chậm của sản phẩm
3.1. Aûnh hưởng của tỉ lệ số mol
Để khảo sát ảnh hưởng của tỉ lệ số mol đến khả năng nhả chậm của sản phẩm, chúng tôi tiến hành làm phản ứng với tỉ lệ của urea và formaldehyde như sau:
Bảng 2.1: Tỉ lệ số mol phản ứng của urea và formaldehyde
Urea (mol) 0.5 1 1.5 2 3 4
Formaldehyde (mol) 1 1 1 1 1 1
3.2. Aûnh hưởng của nhiệt độ phản ứng
Để khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ tới sản phẩm về tính chất nhả chậm, chúng tôi chỉ khảo sát đối với tỉ lệ U/F là 1:1 trong điều kiện phản ứng ở nhiệt độ phòng (phản ứng được thực hiện với các bước như trên nhưng giữ nhiệt độ ở nhiệt độ phòng) so với sản phẩm phản ứng có nhiệt độ trên.
4. Phương pháp đánh giá khả năng nhả chậm của sản phaồm
Để kiểm tra được khả năng nhả chậm của sản phẩm chúng tôi cũng tiến
khi đưa vào ứng dụng trong thực tế chúng tôi đã tiến hành khảo sát sản phẩm trong nước, đất trong nước, hỗn hợp đất + cát ẩm.
4.1. Xác định hàm lượng nitrogen tổng trong sản phẩm
Tiến hành phá mẫu và xác định N giống như các bước đối như phần II.2.3.1. Hàm lượng nitrogen tổng được tính theo thành phần phần trăm có trong phaân.
4.2. Khảo sát độ tan trong nước
Để xác định độ tan trong nước của sản phẩm chúng tôi tiến hành như sau:
cân mỗi loại sản phẩm (theo tỉ lệ U/F) 2g cho vào túi vải (dày) để vào hũ nhựa, thêm 60ml nước cất. Ngâm sau 1 ngày, 2 ngày, 3 ngày, 4 ngày,..sản phẩm được lấy ra sấy khô và đem cân lại (sau mỗi lần nước ngâm được thay mới). Độ tan trong nước của sản phẩm được tính theo phần trăm khối lượng mất đi sau khi ngâm trên tổng khối lượng ban đầu.
4.3. Khảo sát trong đất và nước
Sau khi đánh giá được khả năng tan trong nước rất hạn chế của sản phẩm, chúng tôi tiến hành khảo sát sự nhả chậm của N trong môi trường đất và nước.
Trong đất khác với môi trường nước, có một loại enzyme urease sẽ phân hủy UF thành dạng dễ tan cho cây hấp thụ, nên phân UF sẽ bị phân hủy, tan vào trong đất.
Hình 2.3: Ống PVC φ 90 chứa đất + nước và sản phẩm.
Trong ống PVC Φ 90mm, dài 20cm Oáng PVC , dưới đáy ống có một nắp cố định, nắp này có một lỗ mở dùng để hút nước từ trong ống ra. Cho vào trong ống hỗn hợp 80g đất và lượng phân đủ để nhả ra 450mg N. Làm ướt đều hỗn hợp, thêm 500ml nước cất vào trong ống và bịt đầu còn lại của ống. Khối lượng của các loại phân dùng để cho vào ống PVC:
Bảng 2.2: Khối lượng sản phẩm được trộn với hỗn hợp đất cát cho vào ống PVC
Loại phân U:F 0.5:1 1:1 1.5:1 2:1 3:1 4:1 1:0
Khối lượng (g) 1.60 1.30 1.21 1.17 1.15 1.14 1.00
Sau mỗi tuần một lần, nước trong ống được hút ra bằng áp suất kém cho vào bình định mức 1000ml và định mức đủ 1000ml. Sau đó lấy ra 100ml để xác định N nhả ra của phân bằng cách cất đạm và chuẩn độ như phần II.2.3.1.(không
FeSO4.2H2O để khử các dạng NO3 và NO2 về dạng NH3. Quá trình này được thực hiện trong 12 tuần (3 tháng).
Hàm lượng N nhả ra được tính theo phần trăm khối lượng N nhả ra trên N tổng được đưa vào ống như sau:
(V1-V0)*N*14*10 1000 * 0.45
%N =nhả *100
Trong đó
- V1 : thể tích (ml) HCl 0.1N chuẩn độ mẫu phân.
- V0 : thể tích (ml) HCl 0.1N chuẩn độ mẫu không.
- N : nồng độ của acid HCl.
- 14 : đương lượng của N.
- 0.45 : khối lượng (g) nitrogen tổng đưa vào ống.
- 10 : hệ số pha loãng.
4.4. Khảo sát trong hỗn hợp đất + cát ẩm
Sau khi khảo sát trong môi trường đất và nước, chúng tôi tiến hành tiếp trong môi trường đất và cát ẩm
Thực hiện theo phương pháp thẩm kế ủ ẩm của tiến sĩ Jerry Sartain ở đại học Florida (USA) như sau:
Oáng PVC có đường kính 80mm, chiều dài 30cm, Cấu trúc ống như trên.
Một hỗn hợp đất cát bao gồm trộn 95 phần cát (khối lượng) và 5 phần đất (khối lượng) vừa đủ (1.6kg) và lượng phân đủ để nhả ra khoảng 450mg N như phần 4.3., làm ẩm rồi cho vào ống PVC trên. Đầu ống còn lại được bịt lại.