Tiến hành thí nghiệm

MỤC TIÊU, NỘI DUNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU ĐỀ TÀI

4.1.3. Tiến hành thí nghiệm

SƠ ĐỒ TỔNG HỢP CÁC DENDRIMER POLYAMIDOAMINE (PAMAM)

Hình 4.5: Sơ đồ tổng hợp các dendrimer PAMAM

Ethylenediamine Methanol

Ethylenediamine Methanol

Methylacrylate Methanol

Ethylenediamine Methanol

Methylacrylate Methanol

Ethylenediamin Methanol Methylacrylate Methanol Dendrimer

G(2.5) Dendrimer G(3.0) Ethylenediamin

e

Methanol

Methylacrylate Methanol

Dendrimer G(-0.5)

Dendrimer G(0)

Dendrimer G(0.5)

Dendrimer

G(1.0) Dendrimer

G(1.5) Dendrimer G(2.0)

Hình 4.6: Hệ phản ứng

 Tổng hợp sản phẩm core G=-0.5 - Tiến hành phản ứng

Cho 100ml methanol vào bình cầu 2 cổ 1000ml, sau đó cho tiếp methylacrylate (140g, 148ml, 1.628mol) vào rồi khuấy hỗn hợp trên ở nhiệt độ phòng. Hòa tan ethylenediamine (20g, 22ml, 0.332mol) vào 100ml methanol rồi cho từ từ từng giọt vào bình trên và làm lạnh bình ở 0˚C trong 1 giờ. Sau đó thực hiện phản ứng trong môi trường khí trơ và không có ánh sáng ở nhiệt độ phòng trong 48 giờ. Tỉ lệ số mol giữa ethylenediamine và methylacrylate là 5:1

- Tinh chế sản phẩm

Làm sạch sản phẩm bằng cách cô quay ở áp suất âm 700-750 mmHg, nhiệt độ 40˚C trong 24 giờ . Trong lúc cô quay cho methanol vào để đuổi hết methylacrylate còn dư.

 Tổng hợp polyamine G=0 - Tiến hành phản ứng

Cho ethylenediamine (340ml, 300g, 5mol) vào bình cầu 2 cổ, sau đó cho thêm 400ml methanol vào rồi khuấy hỗn hợp trên ở nhiệt độ phòng. Hòa tan G(-0.5) (40g, 0.1mol) trong 100ml methanol rồi cho từ từ từng giọt vào bình trên và làm lạnh bình ở 0˚C trong 1 giờ. Sau đó thực hiện phản ứng trong môi trường khí trơ và không có ánh sáng ở nhiệt độ phòng trong 96 giờ. Tỉ lệ số mol giữa ethylenediamine và G=-0.5 là 50:1

- Tinh chế sản phẩm

Dùng phương pháp cô quay ở điều kiện áp suất thấp âm 700-750 mmHg, nhiệt độ 42˚C trong 5 ngày. Vì nhiệt độ sôi của ethylenediamine là 116˚C nên khó có thể tách nó trong lúc cô quay (nhiệt độ < 50˚C, áp suất thấp âm 700-750 mmHg) nên phải dùng hợp toluen và methanol với tỷ lệ 9:1. Sau khi loại bỏ hết ethylendiamine ta dùng methanol để loại bỏ phần toluen còn dư.

 Tổng hợp polyester thế hệ thứ nhất G=0.5 - Tiến hành phản ứng

Cho 100ml methanol vào bình cầu 2 cổ 1000ml, sau đó cho tiếp methylacrylate (54ml, 51.6g, 0.6mol) vào rồi khuấy hỗn hợp trên ở nhiệt độ phòng. Hòa tan G(0) (32g, 0.06mol) vào 100ml methanol rồi cho từ từ từng giọt vào bình trên và làm lạnh bình trong 1 giờ. Sau đó thực hiện phản ứng trong môi trường khí trơ và không có ánh sáng ở nhiệt độ phòng trong 48 giờ.Tỉ lệ số mol giữa methylacrylate và G=0 là 10:1 - Tinh chế sản phẩm

Làm sạch sản phẩm bằng cách cô quay ở áp suất âm 700-750 mmHg, nhiệt độ 40˚C trong 4 ngày. Trong lúc cô quay cho methanol vào để đuổi hết methylacrylate còn dư.

 Tổng hợp polyamine thế hê thứ nhất G=1.0 - Tiến hành phản ứng

Cho ethylenediamine (260ml, 240g, 3.976mol) vào bình cầu 2 cổ 1000ml, sau đó cho thêm 400ml methanol vào rồi khuấy hỗn hợp trên ở nhiệt độ phòng. Hòa tan G(0.5) (20g, 0.016mol) trong 100ml methanol rồi cho từ từ từng giọt vào bình trên và làm lạnh bình ở 0˚C trong 1 giờ. Sau đó thực hiện phản ứng trong môi trường khí trơ và không có ánh sáng ở nhiệt độ phòng trong 96 giờ ở nhiệt độ phòng. Tỉ lệ số mol giữa ethylenediamine và G=0.5 là 248:1

- Tinh chế sản phẩm

Dùng phương pháp cô quay ở điều kiện áp suất thấp âm 700-750 mmHg, nhiệt độ 42˚C trong 6 ngày. Vì nhiệt độ sôi của ethylenediamine là 116˚C nên khó có thể tách nó trong lúc cô quay (nhiệt độ < 116˚C, áp suất thấp âm 700-750 mmHg) nên

phải dùng hợp toluen và methanol với tỷ lệ 9:1. Sau khi loại bỏ hết ethylendiamine ta dùng methanol để loại bỏ phần toluen còn dư.

 Tổng hợp polyester thế hệ thứ hai G=1.5 - Tiến hành phản ứng

Cho 100ml methanol vào bình cầu 2 cổ 1000ml, sau đó cho tiếp methylacrylate (28ml, 26,8g, 0.308mol) vào rồi khuấy hỗn hợp trên ở nhiệt độ phòng. Hòa tan G(1.0) (26g, 0.02mol) vào 100ml methanol rồi cho từ từ từng giọt vào bình trên và làm lạnh bình ở 0˚C trong 1 giờ. Sau đó thực hiện phản ứng trong môi trường khí trơ và không có ánh sáng ở nhiệt độ phòng trong 96 giờ ở nhiệt độ phòng.Tỉ lệ số mol giữa methylacrylate và G=1 là 15:1

- Tinh chế sản phẩm

Làm sạch sản phẩm bằng cách cô quay ở áp suất âm 700-750 mmHg, nhiệt độ 40˚C trong 4 ngày. Trong lúc cô quay cho methanol vào để đuổi hết methylacrylate còn dư.

 Tổng hợp polyamine thế hê thứ hai G=2.0 - Tiến hành phản ứng

Cho ethylenediamine(236ml, 214g, 3.562mol) vào bình cầu 2 cổ, sau đó cho thêm 300ml methanol vào rồi khuấy hỗn hợp trên ở nhiệt độ phòng. Hòa tan G(1.5) (20g, 0.008mol) trong 100ml methanol rồi cho từ từ từng giọt vào bình trên và làm lạnh bình ở 0˚C trong 1 giờ. Sau đó thực hiện phản ứng trong môi trường khí trơ và không có ánh sáng ở nhiệt độ phòng trong 7 ngày ở nhiệt độ phòng. Tỉ lệ số mol giữa ethylenediamine và G=1.5 là 445:1

- Tinh chế sản phẩm

Dùng phương pháp cô quay ở điều kiện áp suất thấp âm 700-750 mmHg, nhiệt độ 42˚C trong 6 ngày. Vì nhiệt độ sôi của ethylenediamine là 116˚C nên khó có thể tách nó trong lúc cô quay (nhiệt độ < 50˚C , áp suất thấp âm 700-750 mmHg) nên phải dùng hợp toluen và methanol với tỷ lệ 9:1. Sau khi loại bỏ hết ethylendiamine ta dùng methanol để loại bỏ phần toluen còn dư.

 Tổng hợp polyester thế hệ thứ ba G=2.5 - Tiến hành phản ứng

Cho 100ml methanol vào bình cầu 2 cổ 1000ml, sau đó cho tiếp methylacrylate (21.2g, 22ml, 0.246mol) vào rồi khuấy hỗn hợp trên ở nhiệt độ phòng. Hòa tan G(2.0) (20g, 0.006mol)vào 100ml methanol rồi cho từ từ từng giọt vào bình trên và làm lạnh bình ở 0˚C trong 1 giờ. Sau đó thực hiện phản ứng trong môi trường khí trơ và không có ánh sáng ở nhiệt độ phòng trong 96 giờ ở nhiệt độ phòng.Tỉ lệ số mol giữa methylacrylate và G=2.0 là 41:1

- Tinh chế sản phẩm

Làm sạch sản phẩm bằng cách cô quay ở áp suất âm 700-750 mmHg, nhiệt độ 40˚C trong 4 ngày. Trong lúc cô quay cho methanol vào để đuổi hết methylacrylate còn dư.

 Tổng hợp polyamine thế hê thứ ba G=3.0 - Tiến hành phản ứng

Cho ethylenediamine (180ml, 162g, 2.73mol) vào bình cầu 2 cổ, sau đó cho thêm 230ml methanol vào rồi khuấy hỗn hợp trên ở nhiệt độ phòng. Hòa tan G(2.5) (20g, 0.0033mol) trong 100ml methanol rồi cho từ từ từng giọt vào bình trên và làm lạnh bình 0˚C ở trong 1 giờ. Sau đó thực hiện phản ứng trong môi trường khí trơ và không có ánh sáng ở nhiệt độ phòng trong 8 ngày ở nhiệt độ phòng. Tỉ lệ số mol giữa ethylenediamine và G=2.5 là 820:1

- Tinh chế sản phẩm

Dùng phương pháp cô quay ở điều kiện áp suất thấp âm 700-750 mmHg, nhiệt độ 40˚C trong 6 ngày. Vì nhiệt độ sôi của ethylenediamine là 116˚C nên khó có thể tách nó trong lúc cô quay (nhiệt độ < 50˚C , áp suất thấp âm 700-750 mmHg) nên phải dùng hợp toluen và methanol với tỷ lệ 9:1. Sau khi loại bỏ hết ethylendiamine ta dùng methanol để loại bỏ phần toluen còn dư.