- Sản phẩm đục, có màu vàng đậm.
5.4.2. Khảo sát sự ảnh hưởng của hàm lượng PAMAM lên kích thước hạt của nanocomposite PAMAM
* Khảo sát ảnh hưởng của hàm lượng PAMAM lên cấu trúc của nanocomposite với dendrimer PAMAM G3.0 có nhóm amine ở bên ngoài.
Kết quả phổ UV-vis
- Đường 1: là phổ của Ag/PAMAM G3.0, do PAMAM G3.0 nhiều che khuất bớt bạc nên đỉnh hấp thụ của bạc ở 402 nm có cường độ thấp.- Đường 2- 4: khi lượng PAMAM G3.0 giảm xuống vừa đủ thì phổ có độ hấp thụ tăng và tăng tỉ lệ nghịch với hàm lượng PAMAM G3.0. Phổ cũng cho thấy độ phân tán của đỉnh hấp thụ của Ag hẹp, do đó Ag tạo thành có kích thước đồng đều.
- Đường 5-6: cho thấy phổ có độ phân tán rộng và thấp.Vì khi lượng PAMAM G3.0 giảm tiếp tục dẫn đến độ nhớt của dendrimer trong nước giảm mạnh nên bạc tạo thành có xu hướng lắng tụ xuống đáy bình phản ứng và dễ dàng kết tụ với nhau tạo thành các hạt bạc lớn không đồng đều.
`
Hình 5.37: Phổ UV-vis của các nanocompozite Ag/PAMAM G3.0 Bảng 5.38: Bảng số liệu của các nanocomposite Ag/PAMAM G3.0
STT mẫuTên Số mol PAMAM:AgNO
3
CM
PAMAM %Ag UV
(nm) Màu của dung dịch thu được
1 G3A 50 : 1 10-2 M 0.03 402 Vàng chanh
2 G3B 25 : 1 0.5.10-2 M 0.06 406.5 Vàng chanh
3 G3C 12.5 : 1 0.25.10-2 M 0.12 423 Vàng cam trong suốt 4 G3D 6.25 : 1 0.125.10-2 M 0.24 418 Vàng cam trong suốt 5 G3E 3.12 : 1 0.625.10-3M 0.48 446 Màu hồng có hạt nâu đỏ 6 G3F 1.56 : 1 0.325.10-3M 0.96 480 Màu hồng có hạt nâu đỏ (1) (2) (3) (4) (5) (6)
Hình 5.38: Ảnh của các nanocomposite Ag/PAMAM G3.0
Kết luận: Trong môi trường phản ứng gồm 1 mol AgNO3 trong 20 ml nước tinh khiết,
hàm lượng PAMAM (có các nhóm amine bên ngoài) từ 6.25-25 mol là tối ưu để phản ứng tạo ra nanocomposite Ag/PAMAM với các hạt Ag đồng đều và kích thước hạt của nanocomposite cũng đều trong khoảng 15-25 nm và không kết tụ với nhau. Hàm lượng PAMAMthấp hơn 6.25 hoặc lớn hơn 25 mol đều cho nanocompozite có ít Ag với kích thước không đồng đều.
• Khảo sát ảnh hưởng của hàm lượng PAMAM lên cấu trúc của nanocomposite với dendrimer PAMAM G2.5 có nhóm ester ở bên ngoài.
Kết quả phổ UV-vis
Hình 5.39: Phổ UV-vis của các nanocompozite Ag/PAMAM G2.5
- Đường 1: là phổ của Ag/PAMAM nhưng chỉ thấy đỉnh của PAMAM, không thấy đỉnh của Ag nano, vì PAMAM quá nhiều nên che khuất bạc.
- Đường 2-5: Ta thấy ngoài các đỉnh của PAMAM còn thấy rõ các đỉnh ở 415-433 nm của Ag nano, vì khi lượng PAMAM giảm dần, bạc không còn bị che khuất nên phổ có
(2)(3) (3) (5) (7) (6) (1) (4)
độ hấp thụ tốt ở 415-433 nm. Ngoài ra các đường phổ này có độ phân tán hẹp cho thấy kích thước hạt Ag tương đối đồng đều.
- Đường 6,7: Khi lượng PAMAM tiếp tục giảm dẫn đến độ nhớt của dung dịch dendrimer trong môi trường phản ứng là nước giảm mạnh nên bạc tạo thành có xu hướng lắng tụ xuống đáy bình phản ứng và kết tụ lại với nhau tạo thành các hạt bạc to nhỏ không đồng đều. Vì vậy đỉnh của phổ rộng và không đồng đều.
Kết luận: Trong môi trường phản ứng gồm 1 mol AgNO3 trong 20 ml nước, hàm
lượng PAMAM (có các nhóm este bên ngoài) từ 0.2–1.6 mol là tối ưu để phản ứng tạo ra nanocomposite Ag/PAMAM với các hạt Ag đồng đều và kích thước hạt của nanocomposite trong khoảng 5-35 nm và không kết tụ với nhau. Hàm lượng PAMAM thấp hơn 0.2 hoặc lớn hơn 1.6 mol đều cho nanocomposite có Ag với kích thước không đồng đều.
Bảng 5.39: Bảng số liệu của các nanocomposite Ag/PAMAM G2.5
STT mẫuTên PAMAM:Số mol AgNO3
CM(mol/l)
PAMAM %Ag (nm)UV Màu của dung Dịch thu được
1 G2.5E 3.12 : 1 0.625.10-3M 0.576 377 Trong suốt có nhiều hạt màu đen 2 G2.5F 1.6 : 1 0.325.10-3M 1.152 422 Trong suốt có màu vàng cam 3 G2.5G 0.8 : 1 0.16.10-3M 2.3 433 Trong suốt có màu vàng cam 4 G2.5H 0.4 : 1 0.8.10-4M 4.6 420 Trong suốt có màu vàng cam 5 G2.5K 0.2 : 1 0.4.10-4M 9.2 415 Trong suốt có màu vàng cam 6 G2.5L 0.1 : 1 0.2.10-4M 18.4 395 Trong suốt có màu vàng cam 7 G2.5M 0.05 : 1 0.1.10-4M 36.8 392 Trong suốt có màu vàng nâu