- Sản phẩm đục, có màu vàng đậm.
5.4.1. Khảo sát sự ảnh hưởng của hàm lượng AgNO3 lên kích thước hạt của nanocomposite PAMAM
hạt của nanocomposite PAMAM
* Khảo sát sự ảnh hưởng của hàm lượng AgNO3 lên kích thước hạt của nanocomposite với dendrimer PAMAM G3.0D(CM =1,25.10-3M) có các nhóm amine ở bên ngoài.
Hình 5.32: Ảnh của các nanocomposite Ag/PAMAM G3.0D
• Kết quả phổ UV-vis (1) (8) (3) (5) (7) (4) (6) (2)
Hình 5.29: Phổ UV-vis của các nanocomposite Ag/PAMAM G3.0D
- Đường 1: là phổ của dendrimer PAMAM G3.0D, chỉ cho thấy đỉnh đặc trưng của PAMAM tại bước sóng 261 nm và 279.5 nm mà không có đỉnh của Ag. - Đường 2-5: là phổ của nanocomposite Ag/PAMAM. Khi lượng AgNO3 tăng
dần nên độ hấp thụ của Ag ở 417.5-429.5 nm cũng cao dần và với độ phân tán hẹp của đường phổ cho thấy Ag tạo thành có kích thước tương đối đồng đều. - Đường 6,7: là phổ của nanocomposite Ag/PAMAM. Khi lượng AgNO3 tiếp tục
tăng dần thì độ hấp thụ của Ag tại đỉnh 417.5-429.5 nm cũng tăng lên, nhưng đỉnh của 2 đường phổ này rộng và có nhiều đỉnh nhỏ, điều này cho thấy kích thước Ag tạo thành không đồng đều, vì khi lượng AgNO3 tăng lên nhiều thì Ag tạo thành cũng nhiều lên nên chúng dễ dàng kết tụ lại với nhau thành những hạt Ag to nhỏ không đồng đều.
- Đường 8: là phổ của nanocomposite Ag/PAMAM. Khi lượng AgNO3 tăng lên, lúc này lượng Ag tạo thành quá nhiều nên các hạt Ag dễ dàng kết tụ với nhau tạo thành những hạt bạc có kích thước lớn tách ra khỏi dung dịch nanocomposite tạo thành lớp Ag màu xám lắng đọng ở đáy bình phản ứng. Vì thế, nanocomposite còn rất ít bạc nên đỉnh của phổ Ag/PAMAM cho thấy độ hấp thụ rất thấp và độ phân tán rất rộng.
Bảng 5.36: Bảng số liệu của các nanocomposite Ag/PAMAM G3.0D
STT mẫuTên PAMAM:AgNOSố mol
3 %Ag (nm)UV Màu của dung dịch sau phản ứng
1 G3KD 1 : 0 0.0 279.5 Không màu
2 G3D0 1 : 0.04 0.062 417.5 Vàng nhạt trong suốt 3 GD31 1 : 0.08 0.125 420 Vàng cam trong suốt 4 G3D2 1 : 0.16 0.25 418.5 Vàng cam đậm trong suốt 5 G3D3 1 : 0.24 0.37 429.5 Vàng nâu trong suốt 6 G3D4 1 : 0.32 0.5 404.5- 453 Vàng nâu trong suốt 7 G3D5 1 : 0.40 0.62 423- 463 Vàng nâu đậm trong suốt 8 D3D6 1 : 0.48 0.75 480 Hồng nhạt có hạt màu đen
Kết quả chụp ảnh TEM
Kết quả ảnh TEM cho ta thấy ở mẫu G3D1 các hạt nanocomposite phân tán tương đối đều còn ở mẫu G3D5 các hạt nanocomposite đang có xu hướng kết tụ lại với nhau.
Hình 5.30: Ảnh chụp TEM mẫu G3D1 Hình 5.31: Ảnh chụp TEM mẫu G3D5
Kết luận: Trong môi trường phản ứng gồm 1 mol PAMAM G3D (có các nhóm amine bên ngoài) trong 20 ml nước tinh khiết, hàm lượng AgNO3 từ 0,08-0,24 mol là tối ưu để tạo ra nanocomposite Ag/PAMAM với các hạt Ag đồng đều và kích thước hạt của nanocoposite cũng đều trong khoảng 5-15 nm và không kết tụ với nhau. Hàm lượng AgNO3 nhỏ hơn 0,08 hoặc cao hơn 0,24 mol đều cho nanocomposite có Ag với kích thước không đồng đều và hạt nanocomposite lớn hơn từ 5-20 nm.
* Khảo sát sự ảnh hưởng của hàm lượng AgNO3 lên kích thước hạt của
nanocomposite với dendrimer PAMAM G2.5G (CM=0,16.10-3M) có các nhóm ester ở bên ngoài.
Kết quả phổ UV-vis
- Đường 1: là phổ của dendrimer PAMAM nên chỉ có xuất hiện đỉnh của PAMAM tại bước sóng 283 nm, không có pic của bạc.
- Đường 2-6: là phổ của Ag/PAMAM. Khi lượng AgNO3 tăng dần thì độ hấp thụ của bạc cũng tăng dần và với độ phân tán hẹp của đường phổ cho thấy Ag tạo thành có kích thước tương đối đồng đều.
- Đường 7,8: là phổ của Ag/PAMAM. Khi lượng AgNO3 tiếp tục tăng thì độ hấp thụ của Ag cao lên rất nhiều, tuy nhiên đỉnh của 2 đường phổ này rộng và gồm nhiều đỉnh nhỏ. Điều này cho thấy kích thước Ag tạo thành không đồng đều bởi khi lượng AgNO3 tăng lên nhiều thì Ag tạo thành trong nanocomposite sẽ nhiều và dễ dàng kết tụ lại với nhau tạo thành những hạt bạc to nhỏ không đồng đều.
Hình 5.33: Phổ UV-vis của các nanocomposite Ag/dendrimer G2.5G Bảng 5.37: Bảng số liệu của các nanocomposite Ag/PAMAM G2.5G
STT Tên mẫu PAMAM:AgNOSố mol
3 %Ag UV (nm) Màu của dung dịch sau phản ứng
1 G2.5G 1 : 0 0.0 283 Không màu
2 G2.5G0K 1 : 0.64 1.15 441.5 Vàng cam trong suốt 3 G2.5G0 1 : 0.96 1.73 440,5 Vàng cam trong suốt 4 G2.5G1 1 : 1.28 2.3 420 Vàng cam trong suốt 5 G2.5G2 1 : 1.60 2.88 415.5 Vàng cam đậm trong suốt 6 G2.5G3 1 : 1.92 3.45 435.5 Vàng cam đậm trong suốt 7 G2.5G4 1 : 2.24 4.0 397- 422 Đỏ đậm trong suốt 8 G2.5G5 1 : 2.56 4.6 389- 437 Đỏ đậm trong suốt (1) (2) (3) (4) (5) (6) (7) (8)
Hình 5.36: Ảnh của các nanocomposite Ag/PAMAM G2.5G
• Kết quả chụp ảnh TEM
Qua ảnh TEM cho ta thấy mẫu G2.5G1 gồm các hạt nanocomposite có kích thước từ 10-50 nm và phân tán tương đối đều còn mẫu G2.5G4 gồm các hạt nanocomposite có kích thước rất chênh lệch và có xu hướng kết tụ lại với nhau. Điều này phù hợp với kết quả của phổ Uv-vis ở trên.
Hình 5.34: Ảnh TEM mẫu G2.5G1 Hình 5.35: Ảnh TEM mẫu G2.5G4
Kết luận: Trong môi trường phản ứng gồm 1 mol PAMAM (có các nhóm ester
bên ngoài) trong 20 ml nước tinh khiết, hàm lượng AgNO3 từ 0,96-1,92 mol là tối ưu để phản ứng tạo ra nanocomposite Ag/PAMAM với các hạt Ag đồng đều và kích thước hạt của nanocomposite cũng đồng đều trong khoảng 10-45 nm và không kết tụ với nhau. Và hàm lượng AgNO3 nhỏ hơn 0,96 hoặc lớn hơn 1,96 mol đều cho nanocomposite có Ag với kích thước không đồng đều và hạt nanocomposite lớn hơn từ 10-80 nm.