. TÀI LIỆU THAM KHẢO
Bảng 3.11chịu lửa của các mẫu
M6 1180
M11 1180
Từ kết quả thu được cho thấy vật liệu gốm có độ chịu lửa khơng cao. Điều này có thể là do sản phẩm gốm thu được là đa pha Monticellite và Akermanite nên chúng ảnh hưởng đến độ chịu lửa vì vậy mà độ chịu lửa của gốm giảm hơn so với các đơn pha. Nhiệt độ nóng chảy của Monticelite là 14980C và Akermanite là 14540C. Từ kết quả này cho thấy ảnh hưởng không tốt đến độ chịu lửa của vật liệu khi đồng thời có mặt CaO, SiO2 và Cr2O3 hay Fe2O3.
3.3. Xây dựng quy trình điều chế gốm Monticelite
3.3.1. Ảnh hƣởng của nhiệt độ nung đến q trình hình thành Monticelite
3.3.1.1. Kết quả phân tích nhiễu xạ tia X ( X- Ray)
Từ kết quả nghiên cứu thu được trình bày ở trên, cũng như kết quả thu được từ giản đồ phân tích nhiệt DTA-TG hình 1,2,3 chúng tơi chọn mẫu M11 để nghiên cứu ảnh hưởng của nhiệt độ thiêu kết đến hình thành pha tinh thể. Tiến hành nung
mẫu ở các nhiệt độ 1050, 1100, 1150và 12000C được kí hiệu mẫu tương ứng như
sau: T- 1050, T- 1100, T - 1150, T- 1200 , sản phẩm thu được sau khi nung thiêu kết có màu nâu hung là do trong thành phần có oxit kim loại Fe2O3 gây nên màu sắc của sản phẩm. Mẫu nung ở 12000 C có độ kết khối tốt nhất.
Kết quả phân tích XRD các mẫu nung ở nhiệt độ khác nhau T- 1050, T- 1100, T - 1150, T- 1200 lần lượt được trình bày trên hình 3.14, 3.15, 3.16 và 3.17.
Luận văn tốt nghiệp bộ mơn Hố học vơ cơ
Hình 3.14. Giản đồ nhiễu xạ tia X của mẫu T- 1050
Hình 3.16.Giản đồ nhiễu xạ tia X của mẫu T- 1150
Luận văn tốt nghiệp bộ mơn Hố học vơ cơ Nhìn trên giản đồ nhiễu xạ tia X chúng tôi thấy các mẫu đều xuất hiện chủ yếu hai pha Akermanite và Monticelite. Cường độ pic đặc trưng của các pha được trình bày trong bảng 3.12.
Bảng 3.12.Cƣờng độ pic đặc trƣng của các pha tinh thể phụ thuộc vào nhiệt độ nung Pha tinh thể Monticelite Akermanite Mẫu 2 (0 ) d( A0) I 2 (0 ) d ( A0) I T- 1050 - - - 31,2 2,870 650 T- 1100 36 2,518 370 31,2 2,865 410 43,5 2,102 110 62,7 1,480 130 T – 1150 36 2,503 620 31,2 2,875 490 43,5 2,077 280 62,7 1,471 230 T- 1200 36 2,515 860 31,2 2,872 480 43.5 2,088 120 62,7 1,477 260
Từ bảng 3.12 chúng ta thấy khi nhiệt độ nung thiêu kết tăng thì thu được pha Monticelite với cường độ pic tăng. Tuy nhiên cường pha tinh thể Monticelite mẫu nung 10500C chưa hình thành mà chủ yếu hình thành pha tinh thể Akermanite. Mẫu nung từ 11000C - 1200oC pha Monticelite tăng dần lên, pha Akermanite giảm xuống. Chúng ta sẽ thấy rõ hơn khi nhìn vào hình 3.18 (Đồ thị biểu diễn sự phụ thuộc cường độ pha Monticelite vào nhiệt độ)
0 100 200 300 400 500 600 700 800 900 1000 T- 1050 T- 1100 T- 1150 T- 1200 Mẫu C ư ờ ng độ pi c
Hình 3.18. Đồ thị biểu diễn sự phụ thuộc cƣờng độ pha Monticelite vào nhiệt độ
Từ kết quả trên chúng tôi đi đến kết luận: Nhiệt độ nung trong khoảng 11000C đến 12000
C pha Monticelite đều xuất hiện với cường độ tương đối mạnh và cường độ pic Monticelite tăng khi nhiệt độ nung tăng. Vì vậy chúng tơi chọn nhiệt độ nung là 12000C để thu được Monticelite với cường độ lớn nhất.
3.3.1.2. Kết quả ảnh SEM
Mẫu M11- 12000C được chụp ảnh SEM tại Khoa Vật Lý – Trường Đại Học
Khoa Học Tự Nhiên – ĐHQGHN được trình bày trên hình 3.19.
Luận văn tốt nghiệp bộ mơn Hố học vơ cơ Từ hình ảnh SEM chúng ta có thể thấy sự phân bố các hạt là khá đều, lỗ trống ít nên làm tăng cường độ chịu nén của mẫu. Tuy nhiên các lỗ trống vẫn còn nên dẫn đến độ xốp của sản phẩm.
3.3.1.3. Ảnh hƣởng của nhiệt độ nung đến tính chất của vật liệu
Các kết quả về tính chất của các mẫu nung ở các nhiệt độ khác nhau đã được xác định và trình bày trên bảng 3.13.
Bảng 3.13. Các tính chất vật lý của mẫu ở các nhiệt độ nung khác nhau
Tên mẫu Độ co ngót (%) Độ xốp (%) Khối lượng riêng
( g/cm3)
T- 1050 4,75 14,22 2,67
T- 1100 5,59 13,58 2,82 (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
T- 1150 6,18 11,15 2,93
T- 1200 7,80 7,85 3,11
Nhìn vào bảng 3.13 chúng ta thấy khi nhiệt độ tăng thì độ co ngót cũng tăng. Độ co ngót tăng mạnh khi nung ở 12000C, chứng tỏ quá trình kết tinh từ pha lỏng xẩy ra mạnh ở nhiệt độ càng cao.
Đồng thời khi nhiệt độ nung tăng thì khối lượng riêng của vật liệu tăng và độ xốp của vật liệu giảm. Có điều này là do khi nhiệt độ nung tăng sự kết khối của vật liệu tăng làm tăng độ chắc đặc của vật liệu lên. Trên cơ sở các kết quả thu được chúng tôi chọn mẫu T-1200oC để xác định một vài tính chất cơ lý của vật liệu thu được.
3.3.2. Xác định các tính chất của vật liệu
Từ các kết quả đã nghiên cứu ở trên chúng tôi chọn mẫu M11-1200 để tổng hợp gốm Monticelite. Các tính chất của vật liệu được trình bày trên bảng 3.14
Bảng 3.14. Các tính chất của mẫu M11- 12000C
Tên Mẫu M11
Độ co ngót (%) 7,80
Độ hút nước (%) 5,014
Độ xốp (%) 7,85
Khối lượng riêng ( g/cm3) 3,11
Hệ số giãn nở nhiệt (10-6 /0C) 0,3117 Cường độ nén ( N/cm2 ) 30551,94 Độ bền sốc nhiệt ( chu kỳ) > 30 Độ chịu lửa ( 0 C) 1180
Nhìn vào bảng 3.14 cho chúng ta thấy khi thêm Fe2O3 với hàm lượng 3,00% nhiệt độ nung thiêu kết 1200oC thì sản phẩm gốm thu được có các đặc tính cơ lý tăng lên nhiều.Vì vậy chúng tơi chọn mẫu M11 với thành phần ( 46,69% talc, 3,96% MgO, 49,35% CaCO3, 3,00% Fe2O3), để tổng hợp gốm Monticelite.
Luận văn tốt nghiệp bộ mơn Hố học vơ cơ
3.3.3. Quy trình điều chế gốm Monticelite
Từ các kết quả khảo sát trên chúng tôi đề xuất quy trình điều chế gốm Monticelite có sử dụng thêm oxit Fe2O3 quy mơ phịng thí nghiệm bằng phương pháp gốm truyền thống cho hiệu quả.
Chúng tôi điều chế gốm Monticelite dựa trên sơ đồ khối như sau: Chuẩn bị phối liệu talc, MgO, CaCO3, Fe2O3
Nghiền trộn trong máy nghiền bi trong 30 phút, cỡ hạt đạt 1-3µm
Ép viên: Bột nguyên liệu + 3% PVA, tạo hình ép dưới máy ép thủy lực 100kg/cm2
Nung thiêu kết ở 12000C , thời gian lưu một giờ
KẾT LUẬN
Sau quá trình nghiên cứu chúng tôi đã thu được một số kết quả như sau: 1. Nhiệt độ nung ảnh hưởng đến sự hình thành pha tinh thể Monticelite và tính chất của vật liệu. Khi nhiệt độ nung tăng từ 10500C đến 12000C thì cường độ pha Monticelite tăng.
2. Đã điều chế được vật liệu gốm từ bột talc, MgO, CaCO3 có bổ sung 3% Fe2O3, gốm thu được có pha tinh thể Monticelite lớn nhất.
3. Ảnh hưởng của Fe2O3 và Cr2O3 đến cấu trúc và tính chất của gốm: Khi hàm lượng Fe2O3 và Cr2O3 tăng từ 1% đến 3% thì độ co ngót tăng, khối lượng riêng tăng, độ xốp giảm, cường độ nén tăng lên. Khi hàm lượng Fe2O3 tăng đến 3% thì hàm lượng tinh thể Monticelite đạt được là lớn nhất.
4. Gốm Monticelite thu đựợc có những đặc tính cơ lý tốt có thể sử dụng làm gốm bền sốc nhiệt, hay trong sản xuất gốm chịu lực, gốm lát sàn.
Luận văn tốt nghiệp bộ mơn Hố học vơ cơ . TÀI LIỆU THAM KHẢO
TIẾNG VIỆT
[1]. Vũ Đăng Độ (2006), Các phương pháp vật lý trong hóa học, NXB Đại học
Quốc Gia Hà nội. (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
[2]. Nguyễn văn Hạnh, Nguyễn Thị Thanh Huyền (12-2004), Một số kết quả thí nghiệm thăm dị sơ bộ khả năng tuyển mẫu talc vùng Phú Thọ, Viện Khoa học Vật
liệu- Viện Khoa học và Công nghệ Việt Nam.
[3]. Trịnh Hân, Ngụy Tuyết Nhung (2007),Cơ sở hóa học tinh thể,NXB Đại học Quốc Gia Hà Nội.
[4]. Nguyễn Đăng Hùng (2006), Công nghệ sản xuất vật liệu chịu lửa, NXB Bách khoa-Hà Nội.
[5].Bùi Hữu Lạc, Nguyễn văn Thắng, Hoàng Nga Đính (1989), Báo cáo kết quả tìm
kiếm đánh giá triển vọng talc tỉ lệ 1/50.000 vùng Ngọc Lập- Tà Phú, Liên đoàn Địa
chất III.
[6]. Huỳnh Đức Minh-Nguyễn Thành Công (2009), Công nghệ gốm sứ, NXB Khoa học và kỹ thuật.
[7]. PGS.TS. Triệu Thị Nguyệt, Các phương pháp nghiên cứu trong hóa vơ cơ,
Giáo án chuyên đề, Đại học Khoa học Tự nhiên – Đại học Quốc Gia Hà nội.
[8]. Nghiêm Xuân Thung (2008), Hóa học silicat, giáo trình chun đề cho cao học, Đại học Khoa học tự Nhiên- Đại học Quốc Gia Hà Nội.
[9]. Phan Văn Tường (2001), Vật liệu vơ cơ, giáo trình chun đề, Đại học Khoa học Tự nhiên – Đại học Quốc Gia Hà nội.
[10]. Phan Văn Tường (2007), Các phương pháp tổng hợp vật liệu gốm, NXB Đại Học Quốc Gia Hà Nội.
[11]. Phạm Xuân Yên, Huỳnh Đức Minh, Nguyễn Thu Thủy (1995), Kỹ thuật sản
TIẾNG ANH
[12]. Bandford, A.W.,Aktas,Z.,and Woodburn, E.T. (1998) , “Powder Technology”,
Elsevier, 98, pp.61-73.
[13]. D.U. Tulyvanov, S.A.gathopoulos, J.M. Ventura, M.A. Karakassides, O. Fabrichnaya, J.M.F. Ferreira (2006), “ Synthesys of glass- ceramics in the CaO- MgO- SiO2 system with B2O3, P2O5, Na2O and CaF2 additives”, Journal of the
European Ceramic Society, Vol 26, pp. 1463- 1471.
[14]. D.U. Tulyaganov, V.M.F. Marques ( 2007), Low temperature production of
glass- ceramics in the anorthite- diopside system via sintering and crystallization of glass- powder compacts, Ceramics International.
[15]. G. M. Biggar- M. J. O’Hara (2005 ),“ Monticellite and Forsterite crystalline solutions”, Journal of the American ceramic society, Volum 52, pp. 249-252.
[16]. J. B. Ferguson and H. E. Merwin (1918), “ The ternary system CaO – MgO – SiO2”, Geophysical laboratory, Carnegie Institution or Washington.
[17]. J.H.Rayner and G.Brown (1972),”The crystal structure of talc”, clay and clay
mineral, vol 21, pp.103-114.
[18]. K. Sugiyama. P. F. James, F. Saito, Y. Waseda (1991), “ X- ray diffiraction study of ground talc Mg3Si4O10(OH)2”, Journal of materials science, 26, pp. 5297-
5300.
[19]. Kushiro I. and Yoder H.S. (1964) “ Breakdown of monticellite and akermanite at high pressures’’, Carnegie Inst. Wash. Yeak Book, vol. 63, pp. 81-83.
[20]. Marek Wesolowski (1984),“Thermal decomposition of talc”, Thermochimica Acta, 78, pp. 395- 421.
[21]. Mayrad.S.Zolotar (1999), “ Study of the sol- gel processing of glass- ceramic powder in the SiO2- Al2O3- CaO- Caf2 system”, Journal of Non- Crystalline Solid, (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
247, pp. 50-57.
[22]. P.J.Sasnchez- Soto, A.Wewióra, M.A.Avilés, A.Justo, L.A.Perez- Maqueda, J.L.Perez- Rodriguez, P.Bylina (1997), “ Talc from Puebla de Lillo, spain.II. Effect
Luận văn tốt nghiệp bộ mơn Hố học vô cơ [23]. R.Goren, C.Ozgur, H.Gocmez (2006), “The preparation of cordierite from talc, fly ash, fused silica and alumina mixtures”, Ceramics International, 32, pp.53- 56.
[24].Tracy Robert J. (1979), “ Monticellite marble at cascade Mountain Adirondack Mountains, New York”, Amer. Mineralogist, Vol. 63, pp. 991-999.
[25]. Warner R.O. and Luth W.C. (1973), “ Two phase data for the join monticellite- forsterite experimental results and numerical analysic’’, Amer. Mineralogist, vol. 58, pp. 998-1008.
[26]. Xianchun Chen- Jun Ou- Yunqing Kang- Zhongbing Huang- Hongyang Zhu- Guangfu Yin- Haiming Wen (2007), “ Synthesis and characteristics of monticellite bioactive ceramic”, J Mater Sci: Mater Med, 19, pp. 1257-1263.
[27]. Xianchun Chen- Jun Ou- Yan Wei- Zhongbin Huang- Yunqing Kang- Guangfu Yin (2010), “ Effect of MgO contents on the mechanical properties and biological performances of bioceramics in the MgO.CaO.SiO2”, J Mater Sci: Mater
Med, pp. 1463- 1471.
[28]. Z. D. Sharp- E. J. Essenne- L. M. Anovitz- G. W. Metz- E. F. Westrum- JR- B. S. Hemingway and J. W. Valley (1986), “ The heat capacity of a natural
monticellite and phase equilibria in the system CaO- MgO- SiO2- CO2”,
Geochimica et cosmochimica acta, vol 50, pp. 1475-1484.
[29]. http://en.wikipedia.org/wiki/