Ngày nhận mẫu 07/07/2015 10/07/2015 30/07/2015 03/08/2015 04/08/2015 Nhận xét: Theo QCVN 01 – 39 : 2011/ BNNPTNT và QCVN 01 : 2009/ BYT
quy định hàm lượng nitrat tối đa có mặt trong nước là 50 mg/L. Như vậy các mẫu trên không vượt quá giới hạn cho phép.
3.6. Xác định sắt [17] [18]
3.6.1. Ý nghĩa môi trường
Sắt là nguyên tố vi lượng cần thiết để cơ thể cấu tạo hồng cầu. Nếu hàm lượng sắt trong nước quá cao vượt ngưỡng cho phép sẽ gây ra một số ảnh hưởng bất lợi cho người sử dụng trong sinh hoạt gia đình, trong cơng nghiệp và thương mại.
Sắt thường đọng lại trong các đường ống cấp nước làm giảm áp suất của nước trong ống dẫn. Ở mức độ công nghiệp, sự xuất hiện sắt và mangan trong nước sẽ phá hủy thực phẩm, đồ uống, công nghiệp giấy và dệt,…Khi sắt trong nước phản ứng với tanin từ các nguồn rau, quả chè sẽ tạo ra màu sẫn đen và có vị chát. Ngồi ra, nước có hàm lượng sắt > 0,5 ppm gây ra mùi tanh khó chịu và nổi váng trên bề mặt, làm vàng quần áo khi giặt, làm hư hỏng hàng dệt. Sử dụng nước nhiễm phèn sắt dể tắm rửa sẽ bị rộp da, lâu dài gây bệnh sỏi thận.
Trong mẫu nước mặt thường có mặt cả hai ion là Fe2+ và Fe3+ vì sắt tồn tại dưới dạng Fe(HCO3)2 và các oxit sắt. Đối với nước ngầm thì sắt tồn tại ở dạng Fe2+ không màu, khi được bơm lên khỏi mặt đất thì Fe2+ sẽ chuyển thành Fe3+ có màu nâu đỏ.
Do các lí do trên, việc xử lý sắt cũng như phương pháp xác định hàm lượng sắt trong nước có ý nghĩa quan trọng trong đời sống cũng như trong sản xuất công nghiệp.
Tiêu chuẩn cho phép đối với hàm lượng sắt
Theo tiêu chuẩn nước uống và nước sạch sinh hoạt đều quy định hàm lượng sắt nhỏ hơn 0,5 ppm - QCVN 08 : 2008.
3.6.2. Phương pháp xác định
Sử dụng phương pháp trắc phổ để xác định sắt trong nước và bằng thuốc thử 1,10- phenantrolin theo TCVN 6177:1996 “Chất lượng nước – Xác định sắt bằng phương pháp trắc phổ dùng thuốc thử 1,10 – Phenoltrolin”. Phương pháp này có thể áp dụng để xác định nồng độ sắt trong khoảng 0,01 -5 ppm. Có thể xác định nồng độ sắt cao hơn 5 ppm bằng cách pha lỗng mẫu thích hợp.
Những chất oxy hóa mạnh như cyanua, nitrit và photphat (polyphotphat mạnh hơn orthophotphat) với hàm lượng lớn hơn sắt 10 lần; coban , đồng nồng độ lớn hơn 5 ppm và niken nồng độ lớn hơn 2 ppm đều gây ảnh hưởng đến kết quả phân tích. Bimut, molybdat và bạc kết tủa với 1,10 - phenanthrolin. Thêm một lượng thừa 1,10 - phenanthrolin để loại bỏ những sai số gây ra bơi các chất oxy hóa mạnh và tạo phức với một số ion kim loại có trong dung dịch. Nếu hàm lượng các ion kim loại quá cao, cần phải sử dụng phương pháp trích ly.
Nếu mẫu có màu hay chất hữu cơ, xử lý mẫu bằng cách đun sôi mẫu nhiều giờ với HCl (1:1) trong cốc có quai bằng silica, sứ hay platinum. Khi mẫu cạn, đốt nhẹ, phần tro còn lại hòa tan bằng axit. Nếu hàm lượng chất hữu cơ quá cao, bước phân hủy sẽ được thực hiện bằng giai đoạn trích ly.
Nồng độ phát hiện tối thiểu: khi sử dụng cuvet 5 cm hoặc lớn hơn, có thể phát hiện hàm lương sắt tổng ở mức thấp 10 µg/L. Thực hiên mẫu trắng áp dụng quy trình như mẫu thật để hiệu chỉnh.
3.6.4. Nguyên tắc
Thêm dung dịch 1,10- phenantrolin vào lượng mẫu và đo độ hấp thu của phức chất màu da cam-đỏ ở bước sóng bằng 510 nm. Nếu xác định lượng sắt tổng hoặc tổng sắt hoà tan, thêm hydroxyl- amoni clorua để khử sắt (III) thành sắt (II). Nếu có sắt khơng tan, oxyt sắt hoặc phức chất sắt, cần phải xử lý sơ bộ để hoà tan các chất đó .
Phức chất sắt (II) – 1,10- phenantrolin bền trong khoảng pH từ 2,5 đến 9 và màu sắc tỷ lệ với hàm lượng Fe(II). Quan hệ giữa nồng độ sắt và độ hấp thu là tuyến tính với nồng độ sắt nhỏ hơn 5,0 ppm. Độ hấp thu cao nhất khi đo ở bước sóng 510 nm.
Phương trình:
Fe3+ + 2NH2OH ⇌ Fe2+ + N2O +H+ + H2O
3.6.5. Hóa chất, thiết bị và dụng cụ
3.6.5.1. Hóa chất
- Sắt, dung dịch chuẩn gốc Fe(NO3)3 1000 ppm.
- Sắt, dung dịch chuẩn trung gian 100 ppm: Dùng pipet hút 50mL dung dịch sắt chuẩn gốc 1000 ppm cho vào bình định mức 500mL và định mức đến vạch. - Sắt, dung dịch chuẩn làm việc 20 ppm: Dùng pipet hút 100mL dung dịch sắt
chuẩn trung gian 100 ppm cho vào bình định mức 500 mL và định mức tới vạch.
- Dung dịch 1,10-phenantrolin: Hòa tan 1,25 g 1,10 - phenantrolin clorua ngậm
một phân tử nước (C12H9ClN2.H2O), định mức đến 250 mL. Bảo quản trong chai màu tối.
- Dung dịch hydroxyl amoni clorua (NH2OH.HCl ) 100 g/L: Hòa tan 10 g dung
dịch hydroxyl amoni clorua trong nước, thêm nước đến 100mL nước. Dung dịch ổn định ít nhất một tuần, bảo quản trong chai màu tối.
- Dung dịch đệm axetat pH = 5: Hòa tan 100 g amoni axetat (CH3COONH4) vào
125 mL axit axetic băng (CH3COOH ), trong nươc và pha loãng bằng nước đến
250 mL.
- Axit sunfuric đậm đặc (C = 98%, CM = 18 M, ρ = 1,84 g/mL).
- Dung dịch axit sunfuric nồng độ 4,5 M: Dùng ống đong lấy 75 mL nước cất cho vào bình chứa. Lấy 25 mL H2SO4 đậm đặc cho từ từ vào ống đong khuấy đều.
3.6.5.2. Thiết bị và dụng cụ
- Máy quang phổ hấp thu UV- Vis;
- Cuvet với chiều dài quang học 10 mm;
- Pipet: 5 mL, 10 mL, 15 mL, 20 mL, 25 mL, 50 mL;
- Erlen: 50 mL;
- Micro pippet;
- Máy đo pH.
3.6.6. Quy trình xác định
3.6.6.1. Xây dựng đường chuẩn
Hút chính xác các lượng dung dịch chuẩn làm việc, thuốc thử vào bình định mức 100 mL như trong bảng sau: