Sau khi ra khỏi lớp 3, hỗn hợp khí SO3 được dẫn qua thiết bị trao đổi nhiệt E – 1003, E – 1004 hạ nhiệt độ xuống còn 1800C rồi đưa qua tháp hấp thụ F – 1002 để hấp thụ lần 1. Tác nhân hấp thụ là axit sunfuric 98.3% với lưu lượng khoảng 75 m3/h lấy từ thùng chứa axit tuần hoàn G – 1005 và được bơm J – 1002B bơm qua thiết bị làm lạnh bằng nước E – 1006A rồi vào tháp.
Hiệu suất hấp thụ là 99.9%. Dung dịch axit sau hấp thụ được đưa về thùng chứa axit tuần hồn G – 1005.
Hỗn hợp khí chưa hấp thụ được đưa về thiết bị làm lạnh E – 1005 làm nguội xuống còn 1800C rồi đưa qua tháp hấp thụ F – 1003 hấp thụ lần 2. Tác nhân hấp thụ khí SO3 lần 2 cũng là axit sunfuric 98.3% được đưa vào tháp bằng bơm J – 1002C. Trước khi vào tháp hấp thụ, axit được làm lạnh bằng nước qua thiết bị trao đổi nhiệt E – 1006B. Hiệu suất hấp thụ đạt được là 99.9 %. Lượng axit tạo thành được đưa về thùng chứa axit tuần hoàn G – 1005, cịn phần khí khơng hấp thụ đi qua nến lọc mù để lọc mù axit.
Hiệu quả lọc mù của nến là 99% nên khí đi ra được thải ra khí trời qua ống khói với nồng độ SO2 thực tế đo được là 500ppm.
2.4.3. Khởi động dây chuyền
Sau khi đại tu, để đưa dây chuyền hoạt động trở lại phải tiến hành sấy lò đốt D – 1001, sấy tháp tiếp xúc H – 1001, hoạt hóa xúc tác, kiềm hóa nồi hơi D – 1002, nung tháp lọc khí nóng.
2.4.3.1. Sấy lị đốt lưu huỳnh
Sấy lị đốt lưu huỳnh: Mở cửa bích ống lắp vịi phun lưu huỳnh ở cửa lò bằng quạt thổi khí nén. Đóng chặt các van.
Chuẩn bị khay và tơn mỏng để đốt lị. Q trình tiến hành chia làm 3 giai đoạn:
Giai đoạn 1:
Đưa khay tơn vào lị, xếp củi lên khay, trong khi xếp không được để củi sát với gạch đề phòng củi cháy làm nứt gạch.
Trong khi đốt điều chỉnh ngọn lửa để tốc độ nâng nhiệt từ 5 – 800C/h. Tốc độ nâng nhiệt phải khống chế đúng theo quy trình để khơng làm phồng rộp lớp bề mặt.
Ở nhiệt độ 1000C nước ở trạng thái tự do thấm trong các mạch vữa bắt đầu bay hơi, để đảm bảo nước ở các mạch bên trong bay hơi hồn tồn người ta nâng nhiệt độ lị lên đến 1200C và giữ nhiệt độ này trong vịng 24 giờ.
Trong q trình sấy lị, đặt một tấm tơn nhỏ ở đầu ra của khói để kiểm tra sự bốc hơi nước cũng như điểm kết thúc của quá trình tách ẩm.
Giai đoạn 2:
Bay hơi ẩm liên kết, đốt dầu DO, cho khí nóng qua cửa nồi hơi quan sát thấy hết khói đen thì đóng kín cửa. Nhiệt độ lị tăng từ 120 – 2200C. Tốc độ nâng nhiệt độ là 15 – 200C/h. Giai đoạn này kéo dài trong khoảng 7 giờ.
Giai đoạn 3:
Q trình nung lị, giai đoạn này kéo dài khoảng 48 giờ và được tiến hành đồng thời với quá trình nung lọc nóng và kiềm hóa nồi hơi.
Nâng nhiệt độ lò từ 220 – 8000C, tốc độ nâng nhiệt độ là 15 – 200C/h. Khi nhiệt độ trong lò đạt 8000C giữ ở nhiệt độ này trong khoảng 4 giờ.
2.4.3.2. Kiềm hóa nồi hơi
Mục đích của việc kiềm hóa nồi hơi là làm sạch bề mặt bên trong của nồi hơi, ống hơi đồng thời tạo trên bề mặt kim loại một lớp màng bảo vệ.
Trước khi kiềm hóa nồi hơi phải kiểm tra tồn bộ hệ thống.
Sau đó vệ sinh sạch sẽ bên trong nồi hơi, kiểm tra an toàn kỹ các van an toàn, ống đo mức, đồng hồ đo áp suất, các van xả, van cấp nước phải làm việc tốt.
Cấp nước vào rửa sạch nồi hơi, quan sát nước xả đáy tới khi nước xả sạch, trong thì đóng kín van xả.
Cấp nước mềm vào nồi hơi tới mức 1/3 ống thủy. Chuẩn bị thùng phi 200 lít rửa sạch.
Thốt bích lắp van an tồn, dùng mặt lỗ bích này để đưa hóa chất vào.
Cân 85 kg NaOH (100%) hịa tan với 400 lít nước nóng trong thùng phi sạch. Cân 70 kg Na3PO4.12H2O quy về 100% Na3PO4 hòa tan với 300 lít nước nóng trong thùng phi sạch khuấy mạnh cho tan hết rồi lần lượt rót các hóa chất trên qua cửa van an tồn. Khi rót xong lắp van an tồn lại.
Tốc độ nâng nhiệt 8 – 100C/h. Sau khi đạt 1000C giữ nhiệt độ này trong 4 giờ sau đó nâng nhiệt độ này lên 10 – 150C/h. Khi áp suất đạt 1 kg/cm2 thì xả ống thủy, áp suất đạt 4 kg/cm2 thì siết các van lại.
Khi áp suất đạt 8 kg/cm2 thì duy trì ở áp suất này trong 6 giờ, định kỳ 2 giờ xả van đáy một lần trong 5 giây và lấy nước lị đem đi phân tích độ kiềm. Khi độ kiềm trong nước ổn định thì kết thúc q trình kiềm hóa, từ từ hạ áp suất về 0 bằng cách đưa nước về nồi hơi, đồng thời mở van xả cạn cho đến khi hết cạn nước bên trong thì đóng van xả, kiểm tra hệ thống lần cuối đảm bảo hệ thống khơng có vấn đề gì mới cấp nước vào nồi hơi và tiến hành chạy nồi hơi theo quy định.
2.4.3.3. Sấy xúc tác
Trước khi sấy xúc tác, khởi động tháp sấy làm việc 15 phút sau đó cho dịng khơng khí khơ đi vào tháp tiếp xúc.
Đưa trực tiếp dịng khí nóng từ lị đốt sang tháp tiếp xúc, nâng nhiệt độ lò đốt lên cao sao cho phù hợp với việc nâng nhiệt độ xúc tác lên từ 10 – 150C/h cho đến khi nhiệt độ xúc tác trong lớp 1 đạt 3800C thì giữ nhiệt độ này trong 4 giờ để làm nóng tồn bộ khối xúc tác trong tháp tiếp xúc.
Q trình sấy lị đốt và sấy tháp tiếp xúc là rất quan trọng vì nó quyết định tuổi thọ và hiệu quả làm việc của toàn bộ hệ thống, do đó trong q trình khởi động xưởng phải thường xuyên theo dõi máy móc thiết bị và ghi chép đầy đủ và trung thực các thông số kỹ thuật vào sổ nhật ký kỹ thuật.
2.4.4. Các thiết bị chính
2.4.4.1. Lị nấu chảy lưu huỳnh rắn
Dùng để nấu chảy lưu huỳnh rắn.
Hình 2.3. Lị nấu chảy lưu huỳnh rắn
Lị đốt dạng hình trụ đứng; vỏ làm bằng thép CT3 được lót 1 lớp gạch chịu lửa để bảo vệ lớp thép, ngồi có lớp cách nhiệt bằng bơng thủy tinh dày 130 mm. Bên trong lị có đặt 1 hệ thống ống xoắn gia nhiệt là đường đi của hơi nước bão hòa 7 kg/cm2 dùng để nấu chảy lưu huỳnh rắn. Trên đỉnh lị có đặt 1 máy khuấy để khuấy trộn lưu huỳnh trong q trình hóa lỏng. Trên thân lị có bố trí 3 đường ống, 2 ống trên cùng để dẫn lưu huỳnh sang bể lắng, đường ống thứ 3 được bố trí gần đáy dùng để xả tồn bộ lưu huỳnh lỏng vào bể lắng khi vệ sinh.
Lưu huỳnh rắn được băng tải đưa vào ở đỉnh lò với năng suất từ 5 – 6 tấn/h, hơi nước bão hòa 7 kg/cm2 đi trong các ống xoắn, đốt nóng lưu huỳnh lên đến 1130C và hóa lỏng.
Lưu huỳnh lỏng chảy tràn qua bể lắng cặn cơ học nhờ vào trọng lực. Bể lắng có dạng hình hộp được xây dựng bằng bê tơng cốt thép, có thể tích gấp 2 lần lị nấu chảy lưu huỳnh và được giữ ở 1340C bằng hơi nước bão hòa.
Lưu huỳnh lỏng đi hết chiều dài của bể lắng rồi chảy tràn qua bể chứa lưu huỳnh sạch, sau đó được bơm J – 1001 A/B bơm vào lò đốt.
Ưu điểm: Sử dụng bể nổi để nấu chảy lưu huỳnh có ưu điểm là dễ vệ sinh sửa chữa khi bị tắc cặn bên trong lò.
Nhược điểm: dễ bị thất thốt nhiệt ra ngồi làm giảm hiệu quả truyền nhiệt, khó quan sát khi bể lắng đang làm việc.
2.4.4.2. Lị đốt lưu huỳnh D – 1001
Hình 2.3. Lị đốt lưu huỳnh D – 1001
Dùng để đốt lưu huỳnh lỏng cung cấp từ bể nấu chảy lưu huỳnh, tạo ra khí SO2 sau đó được đưa vào tháp tiếp xúc thực hiện q trình chuyển hóa SO2 thành SO3.
Lị có dạng hình trụ nằm ngang, dài 9.8m, đường kính 3.38m được chia làm 3 ngăn để tăng thời gian lưu của lưu huỳnh đồng thời chắn ngọn lửa tránh làm hỏng nồi hơi. Để đốt triệt để lưu huỳnh, ở ngăn 2 có bổ sung khơng khí đốt.
Vỏ lị làm bằng thép CT3, vì lị đốt làm việc ở nhiệt độ cao (10500C) nên bên trong được lót hai lớp gạch chịu lửa samot, mỗi lớp dày 510mm, công dụng của lớp
gạch này là bảo vệ vật liệu đồng thời giữ nhiệt cho lị khi lị có sự cố phải ngừng làm việc trong thời gian ngắn.
Bên ngồi lị có một lớp bảo ơn bằng bơng thủy tinh dày khoảng 100mm, và ngoài cùng là lớp nhôm để che nắng mưa.
Lưu huỳnh sau khi nấu chảy và tách cặn được khơng khí thổi vào lị ở dạng sương mịn qua bec phun. Lưu huỳnh lỏng ở nhiệt độ khoảng 9000C hóa hơi thành S2
gặp khơng khí đưa vào lị ở đầu lị phản ứng tạo thành SO2. Phần lưu huỳnh chưa phản ứng hết tiếp tục qua ngăn 2, nhờ dịng khơng khí bổ sung lưu huỳnh gần như phản ứng hoàn toàn.
Thơng số kỹ thuật của lị đốt:
- Kích thước (trong): Φ2270 x L 9100.
- Trọng lượng: 98150 kg. Điều kiện làm việc:
- Năng suất (S lỏng): 1657kg/h.
- Áp suất (S lỏng) tải bec đốt: 0.4 – 0.5 Mpa. Lưu lượng khơng khí vào: 11000 ÷ 12000 Nm3/h.
- Nhiệt độ khí ra: 10500C
- Nồng độ (SO2): 10 ÷ 11% thể tích.
- Nhiệt độ tường lị: 9000C
Ưu điểm: cấu tạo đơn giản, dễ xây dựng bố trí.
Nhược điểm: chỉ hoạt động với lưu huỳnh sạch, nếu lưu huỳnh có lẫn nhiều cặn sẽ gây tắc nghẽn đường ống, nghẹt vòi phun.
2.4.4.3. Nồi hơi tận dụng nhiệt
Cấu tạo tương tự như nồi hơi của dây chuyền sản xuất axit một, tạo hơi nước bão hòa cung cấp cho bộ phận nấu chảy lưu huỳnh đồng thời làm nguội dịng khí ra khỏi lị đốt từ 10500C xuống cịn 4200C.
Hỗn hợp khí ra khỏi tháp đốt có nhiệt độ trong khoảng 10500C được đưa vào nồi đun đi qua hệ thống ống, nước sau khi được xử lý ion được đưa vào nồi hơi trao đổi ống khí đi trong ống tạo hơi nước bão hịa.
2.4.4.4. Lọc khí nóng P - 1001
Dùng để lọc bụi có trong hỗn hợp khí ra khỏi nồi hơi, khơng gây đầu độc xúc tác.
Hình 2 3. Lọc khí nóng P-1001
Tương tự thiết bị lọc khí nóng J202 của dây chuyền 1. Thiết bị có dạng hình trụ thẳng đứng, bên trong đổ đá thạch anh được đựng trên ghi bằng gang.
Dịng khí ra khỏi nồi hơi được đưa vào tháp, đi qua lớp đá thạch anh, những tạp chất cơ học bị giữ lại.
2.4.4.5. Tháp chuyển hóa H - 1001
Tháp hình trụ đứng được chia thành 4 tầng riêng biệt được ngăn với nhau bằng các tấm thép.
Tùy theo mức độ chuyển hóa và lưu lượng dịng khí mà mỗi tầng có chiều cao bằng nhau, vỏ tháp được làm bằng thép 20K, bên trong lót gạch chịu lửa.
Trong tháp có 19 cột chống được bố trí theo các đỉnh tam giác đều. Cột chống làm bằng gang HC – 5.5 dùng để đỡ các ghi đựng xúc tác.
Hình 2.3. Tháp chuyển hóa H - 1001
Ở mỗi tầng có đường ống dẫn khí vào, đi qua lớp xúc tác và ra. Các lớp xúc tác ở mỗi tầng có chiều dày khác nhau tùy thuộc vào mức độ chuyển hóa của SO2
thành SO3. Xúc tác được đặt trên những ghi đỡ làm bằng gang HC-5.5 gồm nhiều hình tam giác định hình theo hình trịn ghép lại với nhau bằng đinh ốc và được đỡ trên những cột chống.
Xúc tác được đổ trên các ghi gồm 3 lớp như sau:
Dưới cùng là lớp thạch anh kích thước 25x25 dày 50 mm có tác dụng bảo vệ xúc tác khỏi bị ảnh hưởng của sắt và tránh cho xúc tác bít kín các khe của ghi.
Tiếp theo là xúc tác Vanadium Monsanto chiều cao thay đổi theo từng tầng. Trên cùng là lớp thạch anh dày 50 mm có tác dụng phân phối điều khí theo tồn bộ tiết diện ngang của tháp và giữ cho lớp xúc tác khơng bị xáo trộn khi dịng khí đi vào.
Ở tầng trên cùng, gần cửa nạp khí vào có bố trí 1 lớp thạch anh dày 220 mm có tác dụng cản áp lực gây ra do dịng khí đi vào đồng thời phân phối điều khi trên toàn bộ tiết diện của tháp.
Việc nạp xúc tác vào tháp được thực hiện như sau: đổ xúc tác từ phía đối diện của cửa nạp đến độ cao nhất định, san bằng xúc tác rồi lùi dần về phía cửa, đóng bích và hàn chặt. Tuyệt đối khơng được dẫm lên lớp xúc tác làm vỡ xúc tác làm cho không sử dụng được. Trong hồn cảnh bắt buộc, phải lót ván rồi mới được đi lên.
Để đo nhiệt độ làm việc của mỗi lớp người ta hàn vào một ống thép X17H13M2T có kích thước bằng kích thước của cặp nhiệt điện cắm vào giữa lớp thạch anh sau đó cắm cặp nhiệt điện vào. Nhờ vào kết cấu này khi cặp nhiệt điện có sự cố người ta có thể rút ra sửa chữa hoặc thay thế mà không ảnh hưởng đến hoạt động của tháp.
Cặp nhiệt điện sử dụng trong tháp là cặp loại K có thể đo nhiệt độ trong khoảng từ 0 – 12000C. Dòng vào do nhiệt độ đã được khống chế ở những giai đoạn trước nên chỉ lấy tín hiệu tại một vị trí; dịng ra lấy tín hiệu ở 3 vị trí, mỗi vị trí cách nhau góc 1200, giá trị nhiệt độ thể hiện được lấy trung bình cộng của 3 vị trí đó.
Cửa vào và ra của dịng khí được thiết kế hình chữ nhật có kích thước 500 x 800 mm có tác dụng tránh tạo xốy khi hỗn hợp khí đi vào đồng thời phân phối điều khí.
Hỗn hợp khí SO2 được dẫn vào tầng thứ nhất ở đỉnh tháp. Sau khi thực hiện xong quá trình phản ứng, hỗn hợp khí được dẫn ra ngồi trao đổi nhiệt để hạ nhiệt độ xuống rồi lại tiếp tục dẫn vào lớp thứ 2. Sau khi ra khỏi lớp thứ 2, do quá trình phản ứng sinh nhiệt nên nhiệt độ hỗn hợp khí lên cao, tiếp tục dẫn ra ngoài trao đổi nhiệt trước khi đưa trở lại vào lớp thứ 3 tiếp tục q trình chuyển hóa. Hỗn hợp khí
sau khi đã ra khỏi lớp thứ 3 đã đạt được một độ chuyển hóa nhất định (gồm chủ yếu là SO3) nên được dẫn sang tháp hấp thụ để được dung dịch axit hấp thụ tạo oleum.
Lớp xúc tác thứ 4 dùng để chuyển hóa phần khí SO2 chưa phản ứng được hồi lưu về tháp sau khi đã hấp thụ.
Thơng số kỹ thuật:
- Lưu lượng khí SO2 vào tháp 15888 Nm3/h.
- Nồng độ khí SO2 vào tháp: 10 – 11% thể tích.
- Chất xúc tác: vanadium monsanto, kích thước Φ 10 x 10.
- Số lớp xúc tác: 4 - Chiều cao các lớp xúc tác: Lớp 1: 710 mm Lớp 2: 615 mm Lớp 3: 615 mm Lớp 4: 681 mm Nhiệt độ khí (0C) Bảng 1.7. Nhiệt độ ra vào các lớp xúc tác Lớp 1 Lớp 2 Lớp 3 Lớp 4 Kích thước bao: 4200 x 4200 x 12140 Khối lượng khơng tải: 158.000 kg.
Ưu điểm: Thực hiện q trình chuyển hóa triệt để hơn so với phương pháp chuyển hóa của quy trình 1.
Khống chế được nhiệt độ của hỗn hợp khí, tận dụng được nhiệt của hỗn hợp khí để gia nhiệt cho dịng khí trước khi đem đi đốt lưu huỳnh.
Hỗn hợp khí ra khỏi tháp đốt có nhiệt độ trong khoảng 10500C được đưa vào nồi đun đi qua hệ thống ống, nước sau khi được xử lý ion được đưa vào nồi hơi trao đổi ống khí đi trong ống tạo hơi nước bão hịa.
Nhược điểm: Kết cấu phức tạp, khó gia cơng, thiết kế, tiêu tốn nhiều vật liệu và các thiết bị điều chỉnh tự động.