Trang | 35
PBT: 60000đ/kg HDPE: 45000đ/kg b. Chuẩn bị khn ép:
• Tìm và phân loại khn
Hình 3. 13: Khn mẫu kéo
Hình 3. 14: Khn mẫu va đập
• Vệ sinh khn
Khn khi khơng sử dụng sẽ bị gỉ sét bề mặt ảnh hưởng đến quá trình ép phun.
Trang | 36
Dùng lần lượt giấy nhám thô, bán thô, tinh (P100; P150; P600) để vệ sinh khuôn trong lẫn khn ngồi, khi gá khn vào khơng bị kẹt.
Hình 3. 15: Giấy nhám dùng để làm sạch khn 3.3.2. Quy trình ép sản phẩm
• Bước 1: Sấy nhựa PBT và HDPE. Cả hai viên PBTvà HDPE được sấy chân không tại 80 ° C trong 10 giờ trước khi trộn.
Trang | 37
Hình 3. 17: Đồng hồ đo nhiệt độ khi sấy
• Bước 2: Gá khn
Trang | 38
Hình 3. 19: Gá khn vào máy ép
• Bước 3: Sục lịng bằng nhựa HD
• Bước 4: Trộn nhựa theo tỉ lệ
Bảng 3. 4: Bảng tỷ lệ trộn nhựa PBT và HDPE
Mẫu PBT HDPE Tổng khối lượng
nhựa 1 lần ép Khối lượng PBT Khối lượng HDPE M1 100 0 500g 500g 0g M2 95 5 500g 475g 25g M3 90 10 500g 450g 50g M4 85 15 500g 425g 75g M5 0 100 500g 0g 500g • Bước 5: Tiến hành ép sản phẩm
Trang | 39
3.4. Xác định độ bền kéo cho vật liệu nhựa theo tiêu chuẩn ASTM D638: 3.4.1. Các tiêu chuẩn thử kéo cho sản phẩm nhựa: 3.4.1. Các tiêu chuẩn thử kéo cho sản phẩm nhựa:
Thí nghiệm kiểm tra ảnh hưởng của HDPE đến độ bền kéo của PBT được thực hiện tại trung tâm Kiểm nghiệm Cao su và Chất dẻo theo tiêu chuẩn ASTM D638
ASTM là viết tắt của cụm từ “American Society for Testing and Materials”, Hiệp hội vật liệu và thử nghiệm Hoa Kỳ. ASTM International là tổ chức tiêu chuẩn quốc tế lớn nhất trên thế giới ra đời vào năm 1898. Tổ chức này đặt ra các tiêu chuẩn thống nhất, tự nguyện giữa các nhà sản xuất, khách hàng và người dùng khắp thế giới.
ASTM giống như một giấy thơng hành trong chiến dịch thương mại tồn cầu hóa của một doanh nghiệp. ASTM đều có thể góp phần làm nâng cao năng lực cạnh tranh của doanh nghiệp cho dù đó là doanh nghiệp lớn hay nhỏ. Các tiêu chuẩn do ASTM lập ra gồm 6 chủ đề chính, hàng năm tổ chức ASTM đều xuất bản sách tiêu chuẩn ASTM bao gồm 15 lĩnh vực.
Một số phương pháp thử kéo:
● ASTM-D638 - Phương pháp thử tiêu chuẩn đối với các đặc tính của nhựa.
● ASTM-D412 - Phương pháp tiêu chuẩn cho cao su lưu hóa và chất đàn hồi nhiệt dẻo. ● ASTMD882 - Phương pháp thử tiêu chuẩn cho tính chất kéo của tấm nhựa mỏng. ● ISO-1421-- Vải bọc cao su hoặc plastic - Xác định độ bền kéo và độ giãn dài khi nghỉ.
● ISO-37 - Cao su lưu hóa hoặc nhựa nhiệt dẻo - Xác định tính căng thẳng của ứng suất, …
3.4.2. Chuẩn bị mẫu:
Mẫu thử nghiệm đo độ bền kéo được chuẩn bị theo tiêu chuần ASTM D638 và được trộn, ép sử dụng máy phun ép nhựa 2 trục đứng TKC tại công ty TNHH Đồng Nhân Phát với thông số như sau:
Bảng 3. 5: Thông số kỹ thuật của máy phun ép nhựa 2 trục đứng
Trang | 40
Hệ thống phun
Đường kính trục vít mm 26 28 28 30
Áp lực đầu ra kg/cm3 1183 1019 1019 896 Dung lượng đầu ra cm3 55.7 64.6 64.6 74
Hành trình trục vít mm 105 105
Hệ thống khóa
Giới hạn kiểm sốt nhiệt độ 2 2
Lực khóa khn tons 15 30
Áp lực lớn nhất kg/cm3 140 140
Công suất động cơ kW/HP 2.2-3HP 3.75/5HP
Tổng lượng điện sử dụng kW 4.2 5.5
Thông số khác
Kích thước ngồi m 1.35*0.92*0.6 1.4*0.9*2.37
Khối lượng tons 0.85 1
Trang | 41
Hình 3. 21: Khn tạo mẫu thí nghiệm
Hình 3. 22: Mẫu thí nghiệm được tạo ra sau quá trình ép
Mẫu sau khi trộn được đổ vào máy để tiến hành ép, với nhiệt độ tại trục là 190- 1930C; nhiệt độ tại đầu khuôn là 203-2120C . Thời gian làm nguội 8 giây. Các mẫu sau khi ép có kích thước như hình 3.6.
Hình 3. 23: Kích thước mẫu của phương pháp đo độ bền kéo
Trang | 42
Theo tiêu chuẩn ASTM D638, để đạt được độ chính xác cao, ta cần kiểm tra ít nhất 5 mẫu cho mỗi nhóm mẫu. Nên tổng số lượng mẫu thử nghiệm là 25 mẫu cho cả 5 nhóm mẫu với ký hiệu và tỷ lệ như bảng 3.6
Bảng 3. 6: Thành phần và số lượng các mẫu đo độ bền kéo
Vật liệu Tên mẫu
M1 M2 TM M4 M5 Số lượng (cái) 5 5 5 5 5 Ký hiệu mẫu M1-1 M1-2 M1-3 M1-4 M1-5 M2-1 M2-2 M2-3 M2-4 M2-5 M3-1 M3-2 M3-3 M3-4 M3-5 M4-1 M4-2 M4-3 M4-4 M4-5 M5-1 M5-2 M5-3 M5-4 M5-5
Xử lý các cạnh, viền của tấm mẫu sao cho mịn đều, không thô. Mẫu kiểm nghiệm phải được làm sạch dầu, mỡ và các tạp chất khác. Sau đó để trong điều kiện mơi trường có nhiêt độ 23 ± 20C, độ ẩm 50 ± 5%, trong ít nhất 40 tiếng trước khi tiến hành kiểm nghiệm.
3.4.3. Dụng cụ thí nghiệm:
Các mẫu thử kéo tại Trung Tâm Kiểm nghiệm Cao su Chất dẻo TP.HCM. Thiết bị được sử dụng trong phương pháp này là máy thử kéo nén vạn năng Autograph AG-X Plus của hãng SHIMADZU.
Sử dụng loại bàn HS với với tốc độ chạy của đầu thử nghiệm là 3000 mm/ph và tốc độ trở lại là 3300 mm/ph nên giảm được thời gian chu kỳ cho mẫu thử nghiệm đặc biệt là các mẫu trải dài như là cao su. Loại khung ngắn (Model SC). Có thể lựa chọn khơng gian thử nghiệm là 700 mm và chiều cao của máy thử nghiệm 1300 mm cho phép lắp đặt trong các phòng với trần nhà thấp. AG- Xplus làm giảm điện năng tiêu thụ ở chế độ chờ, cắt giảm phát thải CO2 và giảm ô nhiễm môi trường. Tiết kiệm năng lượng khoảng 10 đến 25 % là có thể, tùy thuộc vào tải trọng khung máy. Tính năng tự dị các thơng số kiểm sốt trong thời gian thực dựa trên dữ liệu sức căng và độ giãn dài đo được trong quá trình thử nghiệm cũng như so sánh đáng tin cậy của dữ liệu mẫu chưa biết mà chưa có tiền thử nghiệm. Ngồi
Trang | 43
ra, chức năng tự dị dễ dàng cung cấp và kiểm sốt độ giãn dài theo tiêu chuẩn ISO 6892- 2009
Phạm vi ứng dụng:
- Nghành công nghiệp thép: Ngành công nghiệp thép đang nhận được yêu cầu nhiều hơn từ Ngành công nghiệp ô tô để kiểm tra kiểm độ giãn dài và kiểm soát ứng suất
- Nghành công nghiệp nhựa: Trong ngành công nghiệp nhựa, kiểm soát độ giãn dài là điều cần thiết cho việc tính tốn các mơ đun đàn hồi theo tiêu chuẩn JIS mới, bằng cách sử dụng đồ thị giữa ứng suất và độ giãn dài
- Nghành công nghiệp gốm sứ: Trong ngành công nghiệp gốm sứ, việc kiểm sốt chính xác được u cầu ngay từ đầu những mẫu vật không đạt yêu cầu sau khi tiến hành thử nghiệm độ giãn dài
Hình 3. 25: Thiết bị Autograph AG-X Plus
Bảng 3. 7: Bảng thông số kỹ thuật máy Autograph AG-X Plus
Tải trọng (lớn nhất) 100 kN
Tốc độ kéo 0,0005 tới 1000 mm/phút ± 0,1%
Khả năng kéo (lớn nhất) 600 mm
Quy trình thí nghiệm
Bước 1 – Đo độ rộng và độ dày của tấm mẫu vật.
Bước 2 – Đo độ dày của các mẫu không cứng tương ứng với các yêu cầu về mặt số
của thước vi kế.
Bước 3 – Đặt các mẫu vật vào hàm kẹp của máy thử nghiệm, cẩn thận căn thẳng hàng
các trục dọc theo mẫu vật và các hàm kẹp bằng một đường ảo nối các điểm trên hàm kẹp với máy.
Trang | 44
Hình 3. 26: Mẫu được gá đặt lên máy Bước 4 – Thực hiện các phép đo tải rồi thu kết quả. Bước 4 – Thực hiện các phép đo tải rồi thu kết quả.
Bước 5 – Đặt tốc độ thử nghiệm ở mức thích hợp 50mm/ phút và khởi động máy
Hình 3. 27: Mẫu đã kéo đứt Bước 6 – Ghi nhận kết quả Bước 6 – Ghi nhận kết quả
3.5. Xác định độ cứng Shore D theo tiêu chuẩn ASTM D2240-05:
Độ cứng shore là đơn vị đo của độ bền vật liệu chống lại lực ấn từ các mũi thử. Trị số càng cao thì độ bền càng cao. Độ cứng Shore sử dụng thang đo Shore A hoặc Shore D, là phương pháp sử dụng cho cao su và vật liệu đàn hồi và cũng thường được sử dụng cho những chất liệu nhựa mềm hơn như là : polyolefins, fluoropolymers, và vinyls. Thang đo Shore A được sử dụng cho những vật liệu bằng cao su mềm, còn thang đo Shore D sử dụng cho vật liệu cứng hơn. Độ cứng Shore A liên quan đến những vật liệu đàn hồi như cao su và nhựa dẻo có thể được xác định với một dụng cụ được gọi là máy đo dộ cứng Shore A. Nếu đầu đo hồn tồn xun qua mẫu thử thì nó đạt giá trị là 0, cịn nếu khơng có sự xun qua thì đạt trị số là 100. Trị số này khơng có thứ ngun.
Trang | 45 3.5.1. Chuẩn bị mẫu:
Các mẫu thử độ cứng được thực hiện tại Trường Đại học Sư phạm Kỹ thuật TP.HCM. Số lượng mẫu bao gồm 6 mẫu đại diện (ký hiệu: M1, M2, M3, M4, M5) là hỗn hợp PBT và HDPE được pha trộn với các tỉ lệ khác nhau được nêu trong bảng 3.8
Bảng 3. 8: Bảng số lượng mẫu đo độ cứng Shore D
Tên mẫu M1 M2 M3 M4 M5
Số Lượng (cái) 1 1 1 1 1
Mẫu phải là một ề mặt phẳng, khơng có những gồ ghề nhấp nhơ.
Mẫu có là nguyên khối hoặc được tạo thành tờ các lớp mỏng hơn ghép lại.
Cách xác định độ cứng khô thể được thược hiện trên các bề mặt trịn, khơng đều, thơ.
3.5.2. Dụng cụ thí nghiệm:
Sử dụng thiết bị đo độ cứng TECLOCK GS-702N như hình 3.28 và thơng số kỹ thuật của thiết bị như bảng 3.9 bên dưới.
Trang | 46
Bảng 3. 9: Thông tin kỹ thuật của đồng hồ đo độ cứng TECLOCK GS-702N
Vật liệu Tiêu chuẩn Giá trị đo Mũi đâm
Cao su cứng, chất dẻo-nhựa cứng, Acrylic Glass, Polystyrene… JIS K 7215, ISO868, ASTM D 2240 0-44483mN (0- 4536gf) 3.5.3. Quy trình thí nghiệm.
Bước 1: Đặt mẫu thử lên bề mặt phẳng, cứng, nằm ngang. Giữ thiết bị đo độ cứng
theo vị trí thẳng đứng và đầu nhọn mũi ấn cách cạnh bất kỳ của mẫu thử ít nhất 9 mm. Áp đế ép lên mẫu thử càng nhanh càng tốt, không đột ngột, giữ đế ép song song với bề mặt của mẫu thử. Tạo ra áp lực chỉ đủ để đạt được sự tiếp xúc chắc chắn giữa đế ép và mẫu thử.
Bước 2: Sau 15s ± 1s đọc thang đo của thiết bị hiển thị. Nếu cần lấy số đo tức thời;
đọc thang đo trong thời gian 1s sau khi đế ép tiếp xúc chắc chắn với mẫu thử, cho đến khi thiết bị đo độ cứng có hiển thị lớn nhất, khi đó giá trị đọc lớn nhất được lấy.
Bước 3: Thực hiện 5 phép đo độ cứng trên mẫu thử tại các vị trí khác nhau cách
nhau ít nhất 6 mm và tính giá trị trung bình.
3.6. Nghiên cứu tổ chức tế vi: 3.6.1. Chuẩn bị mẫu: 3.6.1. Chuẩn bị mẫu:
Mẫu được dùng trong nghiên cứu tổ chức tế vi này là những mẫu được ép để thử độ bền kéo như hình 3…, bao gồm 5 mẫu ứng với 5 tỉ lệ thành phần khác nhau.
Bảng 3. 10: Số lượng mẫu và ký hiệu mẫu trong nghiên cứu tổ chức tế vi
Mẫu M1 M2 M3 M4 M5
Số lượng 1 1 1 1 1
Tổ chức tế vi bề mặt của các mẫu thí nghiệm được chụp trên kính hiển vi điện tử quét (Scanning Electron Microscope, SEM) với độ phóng đại từ x300 đến x5000 lần.
3.6.2. Dụng cụ thí nghiệm:
Để quan sát được tổ chức tế vi, thiết bị được sử dụng là kính hiển vi điện tử quét phân giải cao HITACHI S-4800.
Trang | 47
Hình 3. 29: Máy HITACHI S-4800
Hitachi S-4800 là kính hiển vi điện tử quét sử dụng súng điện tử kiểu phát xạ cathode trường lạnh FESEM và hệ thấu kính điện từ tiên tiến nên có độ phân giải cao, thường được dùng để đo các đặc trưng của các vật liệu cấu trúc nano
- Độ phân giải ảnh điện tử thứ cấp 1,0nm (15kV, WD = 4nm); 1.4 nm (1 kV, WD = 1,5nm, kiểu giảm thế gia tốc); 2.0 nm (1 kV, WD = 1,5nm, kiểu thơng thường)
- Độ phóng đại:
Kiểu phóng đại thấp LM 20-2000 lần; Kiểu phóng đại cao HM 100-800000 lần
- Đầu dò điện tử truyền qua cho phép nhận ảnh theo kiểu STEM, Hệ EMAX ENERGY (EDX) cho phép phân tích nguyên tố trong vùng có kích thước μm
- Có thể đo và phân tích các mẫu ở dạng khối, màng mỏng, bột
Khả năng đo: Nếu TEM chỉ cung cấp thông tin về các mẫu mỏng thì với SEM có thể nhận được ảnh ba chiều. Độ phân giải đạt được tốt nhất: 10 nm
Phân tích nguyên tố:
EDX cung cấp thơng tin về thành phần hóa học trong một giải rộng các nguyên tố từ B tới U trong mẫu với ba kiểu: Phân tích định tính và định lượng theo vùng lựa chọn; theo điểm lựa chọn; Phân tích và thể hiện sự phân bố các nguyên tố theo vùng lựa chọn.
Trang | 48
CHƯƠNG 4: KẾT QUẢ THÍ NGHIỆM 4.1. Kết quả kiểm tra độ bền kéo theo tiêu chuẩn ASTM D638: 4.1. Kết quả kiểm tra độ bền kéo theo tiêu chuẩn ASTM D638: 4.1.1. Kết quả kiểm tra mẫu M1:
Bảng 4. 1: Kết quả đo độ bền kéo của mẫu M1
Tên Lực lớn nhất Ứng suất lớn nhất Độ biến dạng Ứng suất đàn hồi Thơng số Tính tốn tại tồn bộ khu vực Tính tốn tại tồn bộ khu vực Độ nhạy: 10 0 - 30 MPa Đơn vị N MPa % N/mm2 1 1130.95 49.1505 2.26280 2478.38 2 1123.77 48.8384 2.38283 2541.26 3 1190.31 51.7302 2.34792 2960.29 4 1271.87 55.2746 3.13653 2467.64 5 1149.81 49.9699 2.53777 2954.70 Trung bình 1173.34 50.9927 2.53357 2680.45 Độ lệch chuẩn 60.8356 2.64383 0.35146 254.469
Bảng 4.1, thấy rằng kết quả độ bền kéo của nhựa PBT nguyên chất, ứng suất lớn nhất của độ bền kéo 5 mẫu (M1-1, M1-2, M1-3, M1-4, M1-5) có sự chênh lệch: ứng suất cao nhất ở mẫu M1-4 (55.2746 MPa), ứng suất thấp nhất ở mẫu M1-2 (48.8384 MPa), sự chênh lệch này khá lớn (6.4362 MPa). Ứng suất trung bình của độ bền kéo là 50.9927 Mpa.
Bảng 4.1 cũng thể hiện độ biến dạng của 5 mẫu M1, các giá trị có chêch lệch: độ biến dạng cao nhất trong 5 mẫu là mẫu M1-4 (3.13653%), độ biến dạng giảm tiếp ở mẫu M1-5 (2.53777 %), và cuối cùng giảm nhẹ ở mẫu M1-2 (2.38283 %), xuống tiếp mẫu M1-3 (2.34792 %) và thấp nhất là mẫu M1-1 (2.26280 %). Vì thế mà độ biến dạng trung bình của mẫu M1 là 2.53357 %.
Trang | 49
Biểu đồ 4. 1: Biểu đồ đường đặc tuyến giãn – nở của mẫu M1
Biểu đồ 4.1 thể hiện đường đặc tuyến giãn – nở của mẫu M1, biểu đồ làm rõ hơn mối quan hệ giữa ứng suất và độ biến dạng và thấy rằng các vị trí biến dạng khá gần góc tọa độ 0 và từ tử chuyển ra xa gốc tọa độ. Quan sát ta cũng có thể thấy rằng các đường đặc tuyến của mẫu M1 khá alf ổn định.
4.1.2. Kết quả kiểm tra mẫu M2:
Bảng 4. 2: Kết quả đo độ bền kéo của mẫu M2
Tên Lực lớn nhất Ứng suất lớn nhất Độ biến dạng Ứng suất đàn hồi Thơng số Tính tốn tại tồn bộ khu vực Tính tốn tại tồn bộ khu vực Độ nhạy: 10 0 - 30 MPa Đơn vị N MPa % N/mm2 1 925.277 40.2120 2.25912 2407.61 2 942.052 40.9410 2.41356 2507.57 3 902.182 39.2083 2.50220 2412.87 4 918.668 39.9247 2.68847 1752.42 5 940.421 40.8701 2.30775 2474.67 0 6