Từ bảng 3.4 và hình 3.4 chỉ ra khả năng ổn định giữa hai pha dầu và nước trong những loại chất nhủ hóa khác nhau là khác nhau. Trong đó, chitosan và hỗn hợp chứa
0.93 0.73 0.67 0.96 0.93 0.83 0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1 TN4-1 TN4-2 TN4-3 TN4-4 TN4-5 TN4-6 Khả năng ổn định (%) Mẫu
40
chitosan có khả năng ổn định nhủ thấp. Bảng 3.4 và hình 3.4 cũng đã chỉ ra pectin với độ ổn định 95,68±1,21 là cao nhất. Cùng cũng nghiên cứu về khả năng ổn định nhủ của polymer trong hệ hai pha không tan lẫn. Sachin Kausadikar đã khảo sát khả năng ổn định nhủ của gum arabic, maltodextrin và modified starch trong sự phân tán của tinh dầu chanh vào trong nước. Kết quả nghiên cứu thể hiện khả năng ổn định nhủ của gum arabic và modified starch là 100%. Từ đó nghiên cứu đã ứng dụng hai polymer trên vào việc bổ sung tinh dầu chanh vào trà.
3.4.2 Khảo sát khả năng vi bao
3.4.2.1 Khảo sát trong dung môi hexan
Sau khi đã chọn CMC thông qua chỉ số ESI ta tiến hành đánh giá khả năng vi bao. Cuối cùng tinh dầu được thêm vô với một tỷ lệ tăng dần từ 4-6% thu được kết quả trong bảng sau:
Bảng 3.5 Khả năng vi bao
STT Mẫu Khả năng vi bao ( %)
1 TN5-1 89,32± 0,60a
2 TN5-2 90,49± 1,46b
3 TN5-3 75,17± 3,38c
Kết quả được thể hiện bằng giá trị trung bình ± độ lệch chuẩn (n=3) các giá trị trung bình với các chữ cái (a-c) ở các hàng thể hiện sự khác biệt đáng kể của thể tích tinh dầu theo kiểm định F-text ở phân tích anova một yếu tố trong excell.
Theo kết quả trong bảng 3.5, nhận thấy rằng khả năng vi bao ở các tỷ lệ tăng và cao nhất là 5%. Tiếp tục tăng tỷ lệ tinh dầu thì khả năng vi bao có xu hướng giảm dẫn đến sự tổn thất tinh dầu cao. Dựa vào kết quả này, tỷ lệ tinh dầu và chất nhủ hóa là 1:1 được cố định để tiến hành tạo sản phẩm.
3.3.3 Khảo sát hiệu suất sấy
Khảo sát hiệu suất sấy là yếu tố quan trọng trong quá trình định hương giữa vật liệu lõi và vật liệu phủ, đặc biệt trong việc đóng gói các vật liệu dễ bay hơi. Một lượng lớn lượng tinh dầu có thể bị mất trong quá sấy nên cần khảo sát hiệu suất sấy trong trong quá trình định hương. Mẫu sẽ được tạo tương tự như quá trình khảo sát khả năng vi bao với tỷ lệ 5%. Mẫu được để ổn định trong điều kiện thường trong thời gian 24h và tiến
41
hành chưng cất để xác định hiệu suất sấy. Kết quả thu được là hiệu suất của mẫu tinh dầu trong quá trình tạo mẫu là 91,03±1.32%. Từ kết quả này ta nhận thấy có một lượng khá lớn tinh dầu bị mất đi trong quá trình vi bao do sự tạo nhủ ở nhiệt độ cao gây ra.
3.5 Đánh giá sản phẩm gel tinh dầu
3.5.1 Đánh giá sự phân bố kích thước hạt
Sau khi tiến hành đo kích thước hạt bằng kính hiển vi ta thu được kết quả sau:
Hình 3.7 Ảnh của mẫu dưới kính hiển vi
Hình ảnh kính hiển vi của mẫu vật với độ phóng đại x100 minh họa trong hình 3.5. Ta nhận với tốc độ khuấy 1200v/phút trong thời gian 15 phút thì hạt có kích thước từ : 5-115µm. Tiến hành thống kê kích thước trên 100 hạt được lấy ngẫu nhiên trên hình. Từ đó tiến hành tính tốn thu được kết quả kích thước hạt trung bình 56,47±10,28µm. Từ kết quả đó ta nhận thấy sự chênh lệch giữa kích thước giữa các hạt khá lớn với độ chệnh lệch khoảng 24,15% đều này ảnh hưởng khá này đều việc lưu trữ của mùi hương và độ bền của hệ.
3.5.2 Khảo sát thời gian lưu hương
Sản phẩm được tiến hành khảo sát thời gian lưu hương trong 1 tháng bằng phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước. Phương pháp được thực hiện tượng trong xác định hiệu suất sấy ta thu được kết quả như hình sau:
42
Thời gian ( tuần ) Khối lượng tinh dầu (gam )
0 1,25
1 0,86
2 0,64
3 045
4 0,25
Hình 3.8 Khảo sát khả năng lưu hương
Từ kết quả hình 3.6 ta nhận thấy sự mất mát tinh dầu giữ các tuần khơng tuyến tính . Qua tuần khảo sát đầu tiên lượng tinh dầu giảm từ 1,25 xuống 0,86g khối lượng tinh dầu mất mát trong một tuần 0,39g. Trong 3 tuần tiếp theo khối lượng tinh dầu mất đi là lượt là 0,22g, 0,19 và 0,2g. Sự mất mát khối lượng của tinh dầu giải thích sự ảnh hưởng của nhiệt độ đến sự khuếch tán của tinh dầu ra ngồi. Bên cạnh đó tỷ lệ giữa tinh dầu và lượng polymer còn lại ngày càng nhỏ. Polymer cũng tạo nên lớp màng chắn năng sự giải phóng tinh dầu ra mơi trường. Với khối lượng 10g sản phẩm qua thời gian khảo sát 1 tháng trong vật chứa có đường kính 3,5cm thì khối lượng tinh dầu giảm từ 1,25 – 0,25g. Từ kết quả đó cho thấy sản phẩm này đầy tìm năng trong khuếch tán hương khửi mùi ôtô. Nhưng cũng cần cải tiến thêm sản phẩm để lượng tinh dầu giải phóng ra tối ưu hơn.
0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2 1.4 0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4 4.5 Kh ối lượn g (g )
43
KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ
KẾT LUẬN
Đầu tiên, việc khảo sát quy trình trích ly tinh dầu cam từ phế phẩm vỏ cam ta thu được kết quả: đối với phương pháp trích ly nhận thấy kỹ thuật chưng cất lơi cuốn thu được thể tích dầu và thành phần D-limonene đều cao hơn trích ly bằng hexan. Tiếp đó tiến hành tối ưu quy trình chưng cất li cuốn hơi. Kết quả nhận thấy nguồn nguyên liệu cần được làm lạnh, xay, chung cất trong 2,5h và tỷ lệ nước/ nguyên liệu là 1:3 (g/ml). Sản phẩm tinh dầu thu được có hàm lượng D-limonene cao hơn nhiều so với thị trường cũng như các nghiên cứu liên quan. Thành phần này trong nghiên cứu chiếm 98,12% trong các hợp chất bay hơi của tinh dầu . Trên cơ sở đó, nghiên cứu đã mở rộng chương cất tinh dầu cam trên thiết bị chưng cất Alaska có dung tích 30 lít. Tinh dầu thu được có thể tích là 30-55ml/kg đạt hiệu suất 2,51-4,60%. Với kết quả đạt được nghiên cứu càng thực tế hóa trích ly tinh dầu từ phế phẩm vỏ cam vừa mang lại giá trị kinh tế vừa giảm ô nhiễm môi trường.
Tiếp đó, đánh giá khả năng định hương đã chứng mình CMC có khả năng định hương tốt và đặc tinh hóa lý phù hợp. Polymer này có độ ổn định nhủ 93,21% với nồng 2%. Nghiên cứu cũng đã chỉ ra tỷ lệ giữ tinh dầu và polymer là 3:5 (w/w) với hiệu suất sấy 91,35%.
Cuối cùng, nghiên cứu đã kết hợp sản phẩm tinh dầu tạo ra với polymer có tác dụng định hương. Cũng như tham khảo các công thức sản phẩm gel tinh dầu cho ôtô trên thị trường tạo ra sản phẩm gel tinh dầu cho ơtơ. Sản phẩm này có kích thức hạt tinh dầu trong sản phẩm có kích thước hạt trong khoảng 5-115µm với kích thước hạt trung bình là 56,47±10,28µm.
KIẾN NGHỊ
Trên các cơ sở các kết quả nghiên cứu, tôi đưa ra một số kiến nghị sau đây: Do hạn chế với thời gian nghiên cứu và thiết bị vẫn còn nhiều yếu tố mà chúng tôi vẫn chưa khảo sát được. Nên trong thời gian sắp tới chúng tôi sẽ tiếp tối ưu quy trình chưng cất tinh dầu với những yếu tố chưa khảo sát.
44
Khảo sát đặc tính định hương của nhiều loại khác trong tác dụng lưu trữ mùi hương. Dù đã chứng minh được khả năng lưu trữ mùi hưỡng của CMC nhưng CMC vẫn chưa tối ưu nhất là 100%. Góp phần nâng cao ứng dụng của loại tinh dầu trong nhiều mặt của đời sống.
Nghiên cứu và cải tiến sản phẩm gel tinh dầu cho ôtô phù hợp với nhu cầu thị hiếu của thị trường. Cũng như khảo sát những phương pháp khác giúp cho sự phân bố kích thước hạt đồng đều hơn. Tiếp tục nghiên cứu cải tiến các thành phần trong sản phẩm hướng đến một sản phẩm hồn tồn thiên nhiên bằng phụ phẩm thải góp phần bảo vệ môi trường.
45
TÀI LIỆU THAM KHẢO
[1] P. Milind And C. Dev, "Orange: Range Of Benefits," (In E), International Research Journal Of Pharmacy, Vol. 7, No. 3, Pp. 59-63, 2012.
[2] H. T. Thủy, "Nghiên Cứu Đặc Điểm Sinh Học Và Một Số Biện Pháp Kỹ Thuật Đối Với Nguồn Thực Liệu Tạo Quả Khơng Hạt Cây Có Múi," Tiến Sĩ Đại Học Thái Nguyên, 133, 2012.
[3] B. N. V. Ptnt, "Báo Cáo Ngành Trồng Trọt Tại Việt Nam Năm 2017," Vietnam Business Monitor2017, Vol. 19.
[4] N. H. M. Al-Saadi And N. S. Ahmad, "Determination Of Some Chemical Compounds And The Effect Of Oil Extract From Orange Peel On Some Pathogens," Journal Of Kerbala University, Vol. 7, Pp. 33-39, 2009.
[5] V. I. Njoku And B. O. Evbuomwan, "Analysis And Comparative Study Of Essential Oil Extracted From Nigerian Orange, Lemon And Lime Peels," (In E),
Greener Journal Of Chemical Science And Technology, Vol. 1, No. 1, Pp. 006-
014, 2014.
[6] N. V. Vịnh, "Nghiên Cứu Chiết Tách Và Xác Định Thành Phần Hóa Học Các Hợp Chất Trong Vỏ Quả Cam Sành", Th.S, Trường Đại Học Sư Phạm, Khoa Hóa 47, 2015.
[7] N. V. Lợi And N. T. M. Tuyền; "Nghiên Cứu Thành Phần Hóa Học Và Hoạt Tính Sinh Học Của Tinh Dầu Lá Bưởi, Cam Và Chanh," (In V), Tạp Chí Khoa Học
Và Công Nghệ, Vol. 52, No. 5a, Pp. 1-6, 2014.
[8] L. N. Thạch, Tinh Dầu Hồ Chí Minh: Nxb.Đại Học Quốc Gia Tp. Hồ Chí Minh 2003.
[9] E. Kurowska And J. Manthey, "Hypolipidemic Effects And Absorption Of Citrus Polymethoxylated Flavones In Hamster With Diet-Induced Hypercholesterolemia " (In E), J Agric Food Chem No. 19, Pp. 2879-2886, 2004. [10] J. Oben And E. Enonchong, "Phellodendron And Citrus Extracts Benefit Joint Health In Osteoarthritis Patients : A Polit, Double- Blind, Placebo - Controlled Study " Biomed Central No. 1, Pp. 8-38, 2009.
[11] Y. Tanaka And H. Makita, "Chemoprevention Of Azoxymethane - Induced Rat Colon Carcinogenesis By The Natuarally Occurring Flavonoids,Diosmin And Hesperidin " No. 18, Pp. 957-965, 1997.
[12] B. Shah And A. Mehta, "In Vitro Evaluation Of Antioxidant Activity Of D- Limonene," Asian Journal Of Pharmacy And Pharmacology, Vol. 4, Pp. 883- 887, 10/01 2018.
[13] T. T. Phả, "Nghiên Cứu Sử Dụng Tinh Dầu Cam, Bưởi Xử Lý Rác Thải Xốp," (In V), Khoa Học & Công Nghệ, Vol. 128, No. 14, Pp. 71-76, 2016.
[14] O. H. Benefit. (2014). Fragrance Oils.
https://oilhealthbenefits.com/fragrance-oils/
[15] N. V. Hóa, "Nghiêm Cứu Tổng Hợp Polymer Tự Phân Hủy Sinh Học Từ Polyvinylalcohol Và Chitosan ", Đại Học Nơng Lâm Thành Phố Hồ Chí Minh 120, 2008
46
[16] C. S. A. I. R. Organisation, "Biodegradable Polymers As Encapsulation Materials For Cosmetics And Personal Care Markets," (In E), International Journal Of Cosmetic Science, Vol. 35, Pp. 113-124, 2012.
[17] T. L. Vy, "Nghiên Cứu Pectin Và Xây Dựng Quy Trình Sản Xuất Bột Thạch Từ Lá Sương Sâm," Th.S Đại Học Đà Nẵng, 26, 2012.
[18] P. T. T. Trang, "Nghiên Cứu Bán Tổng Hợp Cacboxyl Methyl Cellulose (Cmc) Hòa Tan Từ Cellulose Thân Tre Và Ứng Dụng Làm Chất Ức Chế Ăn Mòn Kim Loại," Ts Đại Học Đà Nẵng Đại Học Đà Nẵng 28, 2011.
[19] O. H. Fong, Extraction Of Essential Oil From Orange Peels. Perpustakaan Uve Rsm Malaysa Pahang: Perpustakaan Uve Rsm Malaysa Pahang, 2012.
[20] M. N. P. J*, "Extraction Of Orange Oil By Improved Steam Distillation And Its Characterization Studies," (In E), International Journal Of Engineering Technology, Management And Applied Sciences, Vol. 3, No. 2, Pp. 198-204, 2015.
[21] S. S. Ramgopal K, "Extraction Of Essential Oil D-Limonene From Sweet Orange Peels By Simple Distillation," (In E), Iosr Journal Of Applied Chemistry, Vol. 9, No. 9 Ver. Ii, Pp. 16-17, 2016.
[22] D. C. Sikdar, R. Menon, K. Duseja, P. Kumar And P. Swami, "Extraction Of Citrus Oil From Orange (Citrus Sinensis) Peels By Steam Distillation And Its Characterizations," International Journal Of Technical Research And Applications, Vol. 4, No. 3, Pp. 341-346, 2016.
[23] R. Mahajan Prasad, D. W. Pratika, And O. S. Gulhane3, "Extraction Of D- Limonene From Orange Peels," (In E), Global Journal Of Engineering Science
And Researches, Vol. 4, No. 42-48, 2017.
[24] V. N. Chính, Hương Liệu Mỹ Phẩm Tp. Hồ Chí Minh Nxb. Đại Học Quốc Gia Tp. Hồ Chí Minh 2005.
[25] G. T. T. K. Qui, Kỹ Thuật Các Chất Mùi Hồ Chí Minh Nhà Xuất Bản Thành Phố Hồ Chí Minh 1987.
[26] Ashish Chauhan1, Manish Kumar Goyal2, And Priyanka Chauhan3, "Gc-Ms Technique And Its Analytical Applications In Science And Technology," Vol. 5, No. 6, 2014.
[27] K.F.R.A.R. J. Steffeck, "Computation Of Response Factors For Quantitative Analysis Of Monoterpenes By Gas-Liquid Chromatography," (In E), Journal Of
Chemical Ecology, Vol. 14, No. 5, Pp. 1385-1390, 1987.
[28] S. Kausadikar, A. D. Gadhave, And J. Waghmare, "Microencapsulation Of Lemon Oil By Spray Drying And Its Application In Flavour Tea," (In E), Pelagia
Research Library, Vol. 6, No. 4, Pp. 69-78, 2015.
[29] N. P. J. Mercy, B. Nithyalakshmi, And L. R. Aadhithiya, "Extraction Of Orange Oil By Improved Steam Distillation And Its Characterization Studies,"
International Journal Of Engineering Technology, Management And Applied Sciences, Vol. 3, No. 2, Pp. 1-8, 2015.
[30] H. Turasan, "Encapsulation Of Rosemary Essential Oil," Master Master Of Science In Food Engineering Department, Middle East Technical University, 134, 2014.
[31] T. C. Chánh, Phương Pháp Nghiên Cứu Với Kính Hiển Vi Nhà Xuất Bản Y Học 2020.
47
PHỤ LỤC
Dạng Khối lương vỏ (g) Thể tích nước (ml) Thể tích tinh dầu (ml)
1 2 3 Xay 100 300 2,9 2,9 2,8 Không Xay 100 300 0,9 0,95 0,8 Đông 100 300 3,8 3,8 3,9 Sấy 100 300 1,5 1,6 1,6 Tươi 100 300 3,8 3,7 3,7
Phụ lục 1.a Khảo sát dạng nguyên liệu
Mẫu Khối lượng ban đầu (g) Khối lượng lúc sau (g)
1 2 3 1 2 3
Đông 80,15 80,34 80,33 79,25 79,35 79,37 Khô 80,15 80,28 80,24 21,18 21,38 21,89
Phụ lục 1.b Khảo sát mất mát khối lượng
Khối lượng đĩa (g) Khối lượng mẫu đầu Sấy lần 1 Sấy lần 2 Độ ẩm
39,3453 1,7935 1,4284 1,4275 20,36 Phụ lục 1.c Đo độ ẩm Khối lượng vỏ cam (g) Dung mơi Thể tích dung mơi (ml) Thời gian chưng cất (h) Thể tích tinh dầu (ml) 1 2 3 100 Nước 100 2,50 3,50 3,60 3,80 100 Nước 200 2,50 4,00 3,90 4,00 100 Nước 300 2,50 4,10 3,90 4,10 100 Nước 150 2,50 3,50 3,60 3,40
Phụ lục 2 Khảo sát tỷ lệ dung môi Khối lượng vỏ cam (g) Dung mơi Thể tích dung mơi (ml) Thời gian chưng cất (h) Thể tích tinh dầu (ml) 1 2 3 100 Nước 300 ml 2 2,43 2,4 2,5 100 Nước 300ml 2,5 2,8 2,7 2,9 100 Nước 300ml 3 2,9 2,8 2,8
Phụ lục 3 Khảo sat thời gian tích ly
Khối lượng ( g) Lần
1 2 3
Tỷ trọng kế 18,5289 18,5287 18,529
Khối lượng bình nước 46,2188 46,2283 46,229
Khối lượng bình tinh dầu 41,6959 41,6939 41,695
48
Lần Nhiệt độ (oC) Chiết suất
1 30,3 1,384
2 30,3 1,387
3 30,5 1,385
Phụ lục 4.b Đo chiết suất
Lần Nhiệt độ (oC) Góc quay phân cực
1 30,3 96,1
2 30,3 95,75
3 30,5 96,05
Phụ lục 4.c Đo góc quay cực
Mẫu Thể tích tinh dầu ban đầu (ml) Thể tích tinh dầu lúc sau (ml)
1 2 3 1 2 3 CMC 2,7 2,7 2,7 0,15 0,2 0,2 CMC:C(1/2:1/2) 2,7 2,7 2,7 0,75 0,7 0,75 C 2,7 2,7 2,7 0,95 0,85 0,9 P 2,7 2,7 2,7 0,1 0,1 0,15 P:CMC(1/2:1/2) 2,7 2,7 2,7 0,2 0,15 0,2 P:C (1/2:1/2) 2,7 2,7 2,7 0,4 0,5 0,45 Phụ lục 5 Khảo sát độ ổn định nhủ
Tỷ lệ Khối lượng bình cầu Khối lượng mẫu Lượng tinh dầu (g)
1 2 3 1 2 3
4% 59,7321 59,7256 59,7341 59,7525 59,7468 59,7566 0,2 5% 59,7423 59,7376 59,7463 59,7625 59,7622 59,7728 0,2 6% 59,7531 59,7322 59,7466 59,8256 59,8165 59,8133 0,2
Phụ lục 6 Khảo sát khả năng vi bao
Lần Khối lượng tinh dầu ban đầu (g) Khối lượng tinh dầu lúc sau (g)
1 1,3 1,18
2 1,3 1,20
3 1,3 1,17
Phụ lục 7 Đánh giá hiệu suất sấy
STT Thời gian Khối lượng tinh dầu (g)
1 1 0,86
2 2 0,68
2 3 0,45
4 4 0,15
49
Phụ lục 9.a Ảnh chụp kích thước hạt giữa mẫu