Kết quả thí nghiệm được thể hiện ở hình 3.4 (bảng PL8).
Hình 3.4. Tỉ lệ khối lượng tinh dầu vỏ quả trong các thời gian chưng cất khác nhau (ml)
Thảo luận:
Lượng tinh dầu tăng nhanh trong 30 phút đầu tiên, đạt tỉ lệ khối lượng là (2,36%), sau đó tăng chậm và ổn định trong 40 phút tiếp theo và đạt cực đại ở phút thứ 70 với 3,14ml tương đương với tỉ lệ khối lượng là 2,6%. Tuy nhiên, nếu tiếp tục chưng cất thì thể tích tinh dầu không tăng thêm nữa. Do vậy, thời gian chưng cất tối ưu với mẫu quả là 70 phút.
Qua các kết quả thu được từ các thí nghiệm trên ta thấy hiệu suất thu hồi tinh dầu từ quả Quất cao nhất là 3,14ml, chiếm 2,60% về khối lượng so với mẫu. Qua đó cho thấy nếu tận dụng phần quả Quất sau khi chưng tết để chiết rút tinh dầu là một phương án có tính khả thi, mang lại hiệu quả kinh tế cao.
3.6. Đề xuất quy trình tách chiết tinh dầu Quất
Quy trình hoàn thiện tách chiết tinh dầu từ quả Quất
Na2SO4 khan
Thời gian chưng cất: 70 phút
Hình 3.5. Sơ đồ quy trình tách chiết tinh dầu từ quả Quất
Phân ly
Tinh dầu thô
Làm khan
Lắng, gạn
Tinh dầu quả Vỏ Quất
Xử lý
Xay
Ngâm
Chưng cất lôi cuốn hơi nước
Ngưng tụ
Tỷ lệ nước muối/nguyên liệu(v/w): 3/1 Nồng độ NaCl: 10%
Thời gian ngâm : 3h Thời gian xay: 2phút
Thuyết minh quy trình:
- Chuẩn bị nguyên liệu: Chọn những quả Quất tươi, phần vỏ vàng sáng bóng và
đạt độ chín kỹ thuật, không thuốc hóa học, không nấm mốc, sâu bệnh. Sau đó rửa sạch để loại bỏ các bụi bẩn và tạp chất có trên bề mặt nguyên liệu. Ta bốc lấy phần vỏ bên ngoài và cân mỗi mẫu thí nghiệm 100g. Tiến hành cắt nhỏ sơ bộ nguyên liệu tạo điều kiện thuận lợi cho các quá trình sau. Trong trường hợp số lượng mẫu lớn, sau khi rửa sạch có thể bảo quản đông để chủ động nguồn nguyên liệu và đảm bảo chất lượng tinh dầu tạo ra.
- Xay: Cho nguyên liệu vào máy xay và cho nước muối vào sao cho tỷ lệ nước
muối/nguyên liệu là 3/1 (v/w) với hàm lượng NaCl trong nước ngâm là 10%.
Xay nhỏ nguyên liệu trong 2 phút.
- Ngâm muối: Chuyển toàn bộ hỗn hợp trên vào bình cầu của thiết bị chưng cất lôi cuốn hơi nước theo kiểu Clevenger (có hoàn lưu nước chưng),lắp kín thiết bị, ngâm trong 3giờ.
- Chưng cất: Tiến hành chưng cất hỗn hợp nguyên liệu đã xử lý dưới áp suất khí quyển (nhiệt độ dưới 1000C) trong 70 phút để thu hồi tinh dầu.
- Ngưng tụ: Hỗn hợp hơi nước và tinh dầu thoát ra được đi vào ống sinh hàn của thiết bị chưng cất, dưới tác dụng của nước có trong ống sinh hàn sẽ chuyển hóa hỗn hợp trên từ dạng hơi sang dạng lỏng và sau đó được chảy vào bộ phận ngưng tụ của thiết bị. (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
- Phân ly: Để yên cho hỗn hợp thu được trong bộ phận ngưng tụ đến khi tách hoàn toàn thành 2 pha. Cho lớp tinh dầu bên trên chảy qua ống xiphông vào bình hứng để thu tinh dầu thô.
- Làm khan: Thêm Na2SO4 khan vào bình chứa tinh dầu thô, vừa thêm vừa khuấy đều cho đến khi quan sát thấy các tinh thể muối Na2SO4 bắt đầu rời ra. - Lắng gạn - Thu tinh dầu: Để lắng hỗn hợp trên. Cho phần tinh dầu đã làm khan bên trên chảy qua ống xiphông vào bình chứa sản phẩm.
Sản phẩm tinh dầu thu được cho vào các bình chứa hay lọ sẫm màu, đậy kín, bảo quản trong tối ở 2- 40C cho đến khi đem phân phối.
3.6. Kết quả sản xuất thử nghiệm chiết xuất tinh dầu 3.7.1. Xác định tỷ lệ tinh dầu chiết xuất từ vỏ quả
Tiến hành chưng cất 3 mẫu quả theo sơ đồ quy trình đề xuất trên. Kết quả tỷ lệ tinh dầu chiết xuất được từ vỏ quả thể hiện ở bảng 3.2.
Bảng 3.2. Tỷ lệ tinh dầu chiết xuất được từ vỏ quả Quất
Thí nghiệm Khối lượng mẫu (g) Thể tích tinh dầu (ml) Tỉ lệ chiết rút (%,v/w) Tỉ lệ chiết rút (%,w/w) 1 100,01 3,15 3,15 2,60 2 99,9 3,14 3,14 2,60 3 100,01 3,14 3,14 2,60 Trung bình 100,01 3,14 3,14 2,60
3.8.2. Kết quả đánh giá tính chất cảm quan và xác định các chỉ số hóa-lý của sản phẩm
1. Mô tả tính chất cảm quan sản phẩm
Một số tính chất cảm quan sản phẩm thu từ qui trình đề xuất được thể hiện ở bảng 3.3.
Bảng 3.3. Bảng mô tả tính chất cảm quan của tinh dầu quả Quất.
Tính chất cảm quan
Độ trong suốt Màu sắc Mùi Vị
Trong suốt Không màu
Mùi thơm nhẹ, dịu, đặc trưng của tinh
dầu quả Quất.
Vị đắng đặc trưng của tinh dầu.
2. Kết quả xác định các chỉ số hóa- lý của sản phẩm
Kết quả xác định các chỉ số hóa- lý của tinh dầu quả Quất thu từ qui trình đề
xuất được thể hiện ở bảng 3.4 (xem các bảng PL9, PL10, PL11, PL12).
Bảng 3.4. Kết quả xác định các chỉ số hóa- lý của Tinh dầu quả Quất
Tỷ trọng (d25)
Tỷ lệ Tinh dầu hòa tan
trong cồn 900,ở 250C (v/v) Chỉ số acid (IA) Chỉ số xà phòng hóa (IS) Chỉ số este (IE) 0,83 0,85/2 5,33 6,73 1,40
Từ kết quả bảng 3.4 chúng tôi có một vài nhận xét như sau:
- Giá trị tỷ trọng của tinh dầu Quất ở 250C nhỏ hơn 1, điều này chứng tỏ nó nhẹ hơn nước và trong thành phần tinh dầu Quất có chứa nhiều hợp chất kém phân cực và dễ bay hơi (có thể là alcol, andehyt, xeton…). Như vậy, tinh dầu quả Quất cũng như đa số các loại tinh dầu khác đều kém bền nhiệt, do đó cần bảo quản chúng ở nhiệt độ thấp để hạn chế các biến đổi xấu ảnh hưởng đến chất lượng tinh dầu thành phẩm.
- Chỉ số acid (IA) của tinh dầu Quất thấp chứng tỏ tinh dầu khá bền, khó bị nhựa hóa hay biến chất [2]. Các kết quả thu được trong bảng 3.4 cũng tương đối phù hợp với kết quả của một số công trình nghiên cứu trước[4].
Tuy nhiên, khi so sánh các chỉ số IA, IS, IE của tinh dầu Quất so với tinh dầu từ các loại Citrus khác thì giữa chúng có sự khác biệt lớn (bảng PL13). Điều này có thể được lý giải là do sự khác biệt về mặt thành phần hóa học sẽ được phân tích bằng phương pháp GC/MS sau đây.
3.8.3. Kết quả xác định thành phần hóa học của tinh dầu
Bằng phương pháp phân tích GC/MS ta có kết quả xác định thành phần hóa học của tinh dầu quả Quất thể hiện ở bảng 3.5 sau đây. (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
Bảng 3.5. Kết quả phân tích GC/MS tinh dầu quả Quất
STT Thành phần hóa học % 1 á-cis-Ocimene 2,00 2 beta-Phellandrene 0,58 3 beta-Pinene 1,18 4 beta-Myrcene 5,91 5 Octanal 0,88 6 D-Limonene 79,60 7 á-Linalool 3,07 8 p-Menth-3-en,2-isopropenyl-1-vinyl- 0,30 9 Cyclohexane,2,4-diisopropenyl-1-methyl-1-vinyl- 0,39 10 1H-Cyclopenta[1,3]cyclopropa[1,2]benzene… 3,48 11 Isocaryophyllene 0,36 12 Germacrene B 0,45 13 o-Menth-8-ene-4-methenol, à, à-dimethyl-1-vinyl- 0,48 14 Guaiol 0,15 15 Aristolene 0,26 16 Eudesm-4(14)-en-11-ol 0,90 100,00
Dựa vào kết quả phân tích trên, ta thấy trong thành phần tinh dầu quả Quất có chứa khoảng 16 cấu tử trong đó chiếm chủ yếu là D-Limonene(79,6%), tiếp theo là 1H-Cyclopenta[1,3]cyclopropa[1,2]benzene…và beta-Myrcene, các cấu tử khác chỉ chiếm diện tích nhỏ. Đây là những cấu tử đặc trưng tinh dầu họ Cit- rus.
3.9. Tính sơ bộ chi phí nguyên, vật liệu để tách tinh dầu trong điều kiện thí nghiệm
Kết quả tính chi phí nguyên, vật liệu để tách tinh dầu từ quả quất trong điều kiện thí nghiệm được thể hiện ở bảng 3.6.
Bảng 3.6. Chi phí nguyên, vật liệu để tách tinh dầu từ 10 kg vỏ Quất
STT Nguyên vật liệu Lượng sử
dụng Đơn giá (VNĐ) Thành tiền (VNĐ) 1 Quả Quất 48kg 12.000 576.000
2 NaCl công nghiệp 1kg 75.000 75.000
3 Na2SO4 công nghiệp 0,5kg 75.000 37.500
4 Nước cất 0,3m3 3.000 900
5 Lọ sẫm màu10ml 32 chiếc 2.000 64.000
Tổng cộng 753.400
Lượng tinh dầu chiết từ 10kg vỏ quả Quất là 3,14ml. Như vậy, chi phí sản xuất 10ml tinh dầu quả Quất ước tính là:
(753.400/314)*10 = 23.994 VNĐ.
So với giá bán các loại tinh dầu khác trên thị trường hiện nay thì giá thành sản xuất trên là rất thấp vì giá bán 10ml tinh dầu tương tự trên thị trường hiện nay là 150.000 đồng [15]. Như vậy, hiệu quả kinh tế thu được sẽ rất cao.
Đồng thời, có thể tái sử dụng nước chưng cất chứa NaCl, thu hồi Na2SO4 và nước máy làm mát ống sinh hàn nên sẽ tiết kiệm được lượng nguyên liệu phụ sử dụng. Ngoài ra, có thể tận dụng phần nước ngưng để vận dụng trong công nghệ sản xuất nước hoa, sữa tắm… do còn một số lượng tương đối các cấu tử tinh dầu hòa tan nên sẽ mang đến hương thơm dễ chịu đặc trưng cho sản phẩm sau này, nhờ đó góp phần làm giảm giá thành sản phẩm.
KẾT LUẬN VÀ ĐỀ XUẤT
1. Kết luận
Từ các kết quả nghiên cứu trên đây có thể rút ra các kết luận sau:
Điều kiện thích hợp để tách chiết tinh dầu từ quả Quất bằng phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước như sau:
- Tỷ lệ nước muối/nguyên liệu là 3/1 (v/w). - Nồng độ NaCl trong nước ngâm là 10% (w/v). - Thời gian ngâm NaCl là 3h giờ.
- Chưng cất trong thời gian 70 phút.
- Hiệu suất tách chiết tương ứng là 3,14% (v/w) hay 2,6%(w/w).
Tinh dầu Quất thu được có một số tính chất sau:
Trong suốt, không màu, mùi thơm nhẹ, dịu, đặc trưng của tinh dầu quả Quất.
Các chỉ số vật lý và hóa học của tinh dầu Quất nằm trong khoảng giá trị tương ứng của tinh dầu họ Citrus đã được công bố.
Tỷ trọng (d25) : 0,83.
Tỷ lệ tinh dầu hòa tan trong cồn 900,ở 250C(v/v): 0,85/2. Các chỉ số hóa-lý: Chỉ số acid(IA): 5,33 Chỉ số xà phòng hóa(IS): 6,73 Chỉ số este(IE): 1,40 Hình 3.6. Hình ảnh sản phẩm tinh dầu quả Quất. (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
Bằng phương pháp sắc ký khí ghép khối phổ (GC/MS) đã xác định được 16 cấu tử chính trong tinh dầu quả Quất trong đó là D-Limonene là thành phần chiếm tỷ lệ cao nhất .
2. Đề xuất
- Tiếp tục nghiên cứu chiết tinh dầu Quất bằng các phương pháp hiện đại hơn ( hỗ trợ bằng vi sóng, chiết bằng CO2 siêu tới hạn,…) để tìm ra phương pháp chiết tối ưu nhất.
- Tiếp tục khảo sát tinh dầu Quất với nguồn nguyên liệu từ các vùng khác nhau, từng thời điểm thu hoạch và thời gian bảo quản khác nhau, vì hàm lượng và thành phần hóa học của tinh dầu cũng có sự khác biệt.
- Cần nghiên cứu để tìm ra các chất định hương để giữ mùi thơm tinh dầu được bền lâu.
- Nghiên cứu thử hoạt tính sinh học của tinh dầu Quất trên các chủng vi sinh vật khác nhau, từ đó kết luận về khả năng ứng dụng của sản phẩm trong công nghiệp thực phẩm, y học, mỹ phẩm.
TÀI LIỆU THAM KHẢO
1.Nguyễn Thị Hiên, Phan Thị Trân Châu, Phùng Gia Tường (1997), “Thực hành Hóa
Sinh học”, NXB Giáo Dục.
2. Nguyễn Minh Hoàng (2006), “Khảo sát tinh dầu vỏ trái giống Citrus họ Rutaceae”, Khoa Công nghệ Sinh học, Đại học Mở Thành phố Hồ Chí Minh.
3.Văn Ngọc Hướng (2003), “Hương liệu và ứng dụng”, Nhà xuất bản Khoa học kỹ thuật, Hà Nội.
4. Nguyễn Thị Lý, Lê Thị Đề Oanh, Phan Thị Bảo Vy, Huỳnh Mai Thảo, “Tách tinh
dầu và Alkaloid từ quả Quất (Citrus japonica Thumb.)”, Hội nghị Khoa học và Công
nghệ lần thứ 9, Khoa Công nghệ Hóa học-Đại học Bách Khoa Tp. HCM.
5. Nguyễn Văn Minh,“Các phương pháp sản xuất tinh dầu”, Báo điện tử http://www.ioop.org.vn/vn/ - Viện nghiên cứu dầu và cây có dầu - Bản tin khoa học công nghệ.
6. Nguyễn Văn Ninh (2003), “ Nghiên cứu chiết rút tinh dầu từ một số loại quả”,
Khoa Chế Biến, Đại học Nha Trang.
7. Nguyễn Đắc Phát (2010), “Nghiên cứu chiết xuất tinh dầu từ vỏ bưởi Năm Roi
(Citrus grandis (L.) Osbeck var. grandis) bằng phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước”, Khoa Chế Biến, Đại học Nha Trang.
8. Lê Ngọc Thạch (2003), “Tinh dầu”, NXB Đại học Quốc gia Tp. HCM.
9. Nguyễn Thị Thảo Trân, Trịnh Hoàng Hiếu, Lê Ngọc Thạch,”Khảo sát tinh dầu vỏ
trái và lá Tắc”(Fortunella japonica, Thumb), Tạp chí phát triển KH&CN, Tập 12, Số
10 – 2009, Trường Đại học Khoa học Tự nhiên, ĐHQG-HCM.
10. Ahmad, M. M., Salim-ur-rehman, Anjum, F. M., Bajwa, E. E. (2006), Compara- tive physical examination of various Citrus pell essential oil, Int. J. Agri. Biol., Vol. 8,
No. 2, p.186-190.
11. AOAC International CD-ROM (2000), AOAC Official Method 945.06, Specific Gravity (Apparent) of Distilled Liquors, Pycnometer Method .
12. Atti-Santos, A. C., Serafini, L. A., Moyna, P., (2005), Extraction of Essential Oils
from Lime (Citrus latifolia Tanaka) by Hydrodistillation and Supercritical Carbon Di- oxide, Brazilian Archives of Biology and Technology, Vol.48 (1), p. 155-160.
13. Dharmawan, J., (2008), Characterization of Volatile Compounds in selected Citrus
Fruits from Asia, Doctor Thesis, Dept. Chemistry, NUS, Singapore. (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
14. Thavanapong, N. (2006), The essential oil from peel and flower or Citrus Maxima, Master Thesis, Dept. Pharmacology, Silpakorn University.
PHỤ LỤC
Phụ lục1. Phương pháp xác định hàm lượng ẩm trong nguyên liệu vỏ quả Quất a) Nguyên tắc
- Dùng nhiệt độ cao để làm bay hơi nước hết trong mẫu phân tích.
- Dựa vào hiệu khối lượng của mẫu trước và sau khi sấy để tính hàm lượng nước có trong mẫu phân tích.
b) Tiến hành
- Chuẩn bị cốc sấy: Đem cốc đi rửa để ráo, sau đó sấy ở 105÷110C trong vòng 30 phút. Để nguội trong bình hút ẩm rồi đem cân.
- Chuẩn bị mẫu: Nguyên liệu được băm nhỏ rồi cân chính xác G (g) mẫu (khoảng 2g) cho vào 3 cốc sấy (đã được xác định khối lượng ban đầu). Cân cốc có chứa mẫu (khối lượng G1). Rồi đưa cốc có chứa mẫu sấy ở 60÷700C trong vòng 2h, sau đó nâng nhiệt độ lên 105÷1100C và sấy trong vòng 2h (thỉnh thoảng trộn đều). Lấy mẫu ra, để nguội trong bình hút ẩm và đem cân (khối lượng G2). Lặp lại quá trình sấy vài lần đến khi chênh lệch khối lượng giữa 2 lần cân liên tiếp không quá 0,2mg. Ghi khối lượng cuối cùng (G2).
Hàm lượng nước trong nguyên liệu tính theo công thức:
%H2O = (G1 – G2)/ G*100%
Trong đó:
G: khối lượng mẫu (g)
G1: khối lượng mẫu trước khi sấy (g) G2: khối lượng mẫu sau khi sấy (g)
Phụ lục 2. Phương pháp xác định Chỉ số lý – hóa của tinh dầu 1. Xác định tỷ trọng tinh dầu [3]
Nguyên tắc:
Tỷ trọng của tinh dầu là tỉ số khối lượng tinh dầu trên khối lượng của cùng một thể tích nước cất ở cùng nhiệt độ (thường xác định ở 250C).
Cách xác định:
- Bình đo tỷ trọng (pycnometer) được rửa sạch bằng Metanol, sấy nhẹ cho khô rồi cho vào tủ điều nhiệt ở 250C trong 30 phút. Sau đó lấy ra cân nhanh ta được khối lượng của bình là m0 .
- Cho tinh dầu (đã được làm lạnh ở 250C) vào đầy tới cổ bình, đậy nút, lau khô phần tinh dầu tràn, sau đó cho vào tủ ổn nhiệt ở 250C trong 30 phút. Sau đó lấy ra cân nhanh ta được khối lượng là m1.
- Làm tương tự như trên nhưng thay tinh dầu bằng nước cất, sau đó đem cân ta được khối lượng là m2.
Khi đó tỷ trọng của tinh dầu ở 250C được xác định như sau:
d25 = (m1- m0)/(m2- m0)
2. Xác định chỉ số acid (IA) [8]
Nguyên tắc: Chỉ số axit là số mg KOH cần thiết để trung hòa các axit tự do có trong 1gam tinh dầu.
RCOOH + KOH RCOOK + H2O Cách tiến hành:
- Lấy 1g tinh dầu cho vào bình nón 100 ml, thêm 10 ml etanol 960 và lắc cho tinh dầu tan hoàn toàn.
- Sau đó cho vào bình 3 giọt phenolphtalein 1%, chuẩn độ bằng KOH 0,1N đến xuất hiện màu hồng bền trong 30 giây. Thực hiện 3 lần, ghi thể tích dung dịch KOH 0,1N đã dùng.
Tính kết quả:
IA= (V* 5.61)/G
Trong đó: (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
IA : Chỉ số acid (mg KOH/g)
V : Số ml KOH 0,1N đã dùng để chuẩn độ
5,61 : Số miligam KOH tương đương với 1ml KOH 0,1N