Kết quả thực nghiệm cho thấy vùng pH tối ưu để làm giàu đồng thời Pb2+, Cd2+ ở pH=5-6. Trong cơng trình này chúng tơi chọn giá trị pH=6 để khảo sát các thí nghiệm về sau.
3.2.2 Kh o sát t c ả ố độ ạ n p m u ẫ
- Tốc độ nạp mẫu lên cột cũng ảnh hưởng đến khả năng lưu giữ chất phân tích trên cột. Nếu tốc độ nạp mẫu q nhanh thì chất phân tích chưa kịp hấp thu lên cột đã bị đưa ra. Ngược lại tốc độ nạp mẫu quá chậm làm tốn thời gian mà kết quả đạt được cũng khơng tối ưu. Tốc độ nạp mẫu thích hợp sẽ đưa đến lượng chất phân tích hấp thu lên cột là nhiều nhất.
- Tốc độ dòng chảy qua cột SPE để ở mức ban đầu là 0.5ml/phút, mức này là mức để dung dịch chảy qua cột SPE một cách tự nhiên, không cần sử dụng bộ phận điều chỉnh áp suất để tạo áp chênh lệch.
- Lặp lại các thí nghiệm như trên với tốc độ dịng thay đổi ở các mức : 1ml/phút, 1.5ml/phút, 2ml/phút, 2.5ml/phút, 5ml/phút.
- Tiến hành khảo sát với điều kiện tối ưu đã chọn là pH=6 nhưng với những tốc độ nạp mẫu khác nhau ta thu được kết quả như sau :
Bảng 3.26: ảnh hưởng của tốc độ nạp mẫu
Tốc độ nạp mẫu (ml/phút) 1,0 1,2 1,5 2,0 2,5 3,0 H (%) Pb 97,50 97,28 97,10 97,00 90,54 79,06 H (%) Cd 97,30 97,10 97,15 96,00 86,27 71,85 0.0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5 0 30 60 90 120 H ( % )
Toc do nap mau (ml)
Pb Cd
Hình 3.6: Đồ thị biểu diễn sự phụ thuộc của hiệu suất thu hồi vào tốc độ nạp mẫu
Dựa vào kết quả thực nghiệm thấy rằng duy trì tốc độ nạp mẫu từ 1 – 2 ml/ph là thích hợp. Tuy nhiên, tốc độ chậm quá thì tốn nhiều thời gian. Vì vậy chúng tôi lựa chọn tốc độ nạp mẫu là 1,5 ml/ph cho các nghiên cứu về sau
3.2.3 Kh o sát ả quá trình rửa giải Cd(II) và Pb(II) khỏi cột SPE Muromac A1
Nhựa Muromac A1 là loại nhựa vòng càng với nhóm chức iminodiacetic axit (IDA). Cấu trúc của nhóm nhóm chức iminodiacetic axit (IDA) như sau:
CH2COOH H2 N
CH2COOH