Nguyên tố Tốc độ khí cháy l/h 55 60 65 70 75 80 Abs-Pb Lần 1 0,0761 0,0780 0,0784 0,0785 0,0780 0,0794 Lần 2 0,0769 0,0789 0,0788 0,0788 0,0789 0,0781 Lần 3 0,0762 0,0783 0,0786 0,0780 0,0781 0,0780 TB 0,0764 0,0784 0,0786 0,0784 0,0783 0,0785 Abs-Cd Lần 1 0,1424 0,1505 0,1513 0,1515 0,1502 0,1521 Lần 2 0,1522 0,1501 0,1517 0,1526 0,1540 0,1504 Lần 3 0,1563 0,1507 0,1515 0,1542 0,1536 0,1542 TB 0,1503 0,1504 0,1515 0,1528 0,1526 0,1522
Từ bảng trên cho thấy với tốc độ dịng khí Axetilen là 65 l/h với Pb và Cd thu được độ hấp thụ quang cao và ổn định nhất nên chọn tốc độ này cho các phép đo sau.
3.1.3 Kh o sát các y u t nh hả ế ố ả ưởng khác
Trong phép đo phổ AAS có rất nhiều yếu tố ảnh hưởng, nhưng gây ảnh hưởng nhiều nhất là các yếu tố hóa học, ảnh hưởng của chúng rất đa dạng và phức tạp. Các ảnh hưởng của yếu tố hóa học có thể dẫn đến những hướng sau:
Giảm tín hiệu phổ của nguyên tố phân tích do tạo thành hợp chất bền nhiệt khó hóa hơi và khó ngun tử hóa mẫu.
Tăng cường độ tín hiệu phổ do tạo thành hợp chất dễ hóa hơi và dễ nguyên tử hóa, hay hạn chế được ảnh hưởng của sự ion hóa và sự kích thích phổ phát xạ của nguyên tố phân tích.
Tăng cường độ tín hiệu phổ khi nguyên tố phân tích tồn tại trong nền của mẫu là những hợp chất dễ hóa hơi. Lúc đó, các chất nền này có tác dụng như là một chất mang cho sự hóa hơi của ngun tố phân tích và làm cho nó được hóa hơi với hiệu suất cao hơn.
Giảm cường độ tín hiệu phổ khi nguyên tố phân tích nằm trong nền mẫu là những hợp chất bền nhiệt, khó hóa hơi. Lúc này các nguyên tố nền kìm hãm sự hóa hơi của ngun tố phân tích và làm cho nó được hóa hơi với hiệu suất cao hơn.
Chính vì những lý do trên mà việc khảo sát nghiên cứu ảnh hưởng của các yếu tố hóa học đến phép đo là rất cần thiết.
3.1.3.1 Ảnh hưởng c a n ng ủ ồ độ axit v lo i axit trong dung d ch m uà ạ ị ẫ
Nồng độ cũng như loại axit trong dung dịch mẫu luôn ảnh hưởng đến cường độ vạch phổ của ngun tố phân tích. Axit càng khó bay hơi thì càng làm giảm cường độ vạch phổ vì có thể tạo thành những hợp chất bền nhiệt với nguyên tố có mặt trong mẫu, cịn các axit dễ bay hơi ảnh hưởng không đáng kể và đơi khi cịn làm tăng tín hiệu phổ. Vì thế, trong q trình xử lý mẫu người ta thường dùng axit dễ bay hơi như HCl; HNO3….Do vậy, chúng tôi chỉ khảo sát ảnh hưởng của một số loại axit dễ bay hơi đến phép đo phổ.
Bảng 3.5: Ảnh hưởng của một số loại axit đến tín hiệu phổ F-AASNguyên tố Nồng độ HCl (%)