Tốc độ nạp mẫu (ml/phút) 1,0 1,2 1,5 2,0 2,5 3,0 H (%) Pb 97,50 97,28 97,10 97,00 90,54 79,06 H (%) Cd 97,30 97,10 97,15 96,00 86,27 71,85 0.0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5 0 30 60 90 120 H ( % )
Toc do nap mau (ml)
Pb Cd
Hình 3.6: Đồ thị biểu diễn sự phụ thuộc của hiệu suất thu hồi vào tốc độ nạp mẫu
Dựa vào kết quả thực nghiệm thấy rằng duy trì tốc độ nạp mẫu từ 1 – 2 ml/ph là thích hợp. Tuy nhiên, tốc độ chậm quá thì tốn nhiều thời gian. Vì vậy chúng tơi lựa chọn tốc độ nạp mẫu là 1,5 ml/ph cho các nghiên cứu về sau
3.2.3 Kh o sát ả quá trình rửa giải Cd(II) và Pb(II) khỏi cột SPE Muromac A1
Nhựa Muromac A1 là loại nhựa vịng càng với nhóm chức iminodiacetic axit (IDA). Cấu trúc của nhóm nhóm chức iminodiacetic axit (IDA) như sau:
CH2COOH H2 N
CH2COOH
Hình 3.7 : nhóm chức iminodiaceticư
Các phức chất chứa các axit aminocacboxylic tương đối phức tạp, nó có thể tạo phức vịng càng với các ion hóa trị 2 ở dạng như sau ( M: Kim loại hóa trị 2), phức dạng này bền vì bị bao vây bởi các phối tử vịng càng. Các phối tử dạng này được gọi là comlpexon hoặc trilon B.
H2C CH2 HOOCH2C CH2COOH N N M H2C O O CH2 C C O O
Có thể biểu diễn q trình trao đổi cation giữa nhựa Muromac A1 với ion Cd2+ và Pb2+ như sau :
2Rx-xH+ + xCd(NO3)2 2Rx-xCd+ + 2xHNO3 2Rx-xH+ + xPb(NO3)2 2Rx-xPb+ + 2xHNO3
Muốn quá trình xảy ra theo chiều nghịch, tức là phải tăng nồng độ H+ vào vế bên phải, khi đó theo nguyên lý Le Chatelier cân bằng sẽ chuyển dịch về phía bên trái. Ở đây tức là quá trình tách Cd2+ và Pb2+ ra khỏi nhựa phức được tạo bởi liên kết cầu nối N( của nhóm amin) và liên kết của nhóm chức COO- ( Cacboxyl ) của nhựa Muromac A1 với Cd2+, và Pb2+ . Kết hợp với tính chất hóa học của Cadimi và chì de tan trong HNO3. Chúng tơi lựa chọn dung môi giải hấp Cd2+ và Pb2+ ra khỏi cột chiết Muromac A1 là dung dịch axit HNO3.
3.3 Phân tích mẫu giả
Trong thực tế, các mẫu nước chứa nhiều các ion kim loại khác nhau. Để đánh giá phương pháp tách và làm giàu này, chúng tôi tiến hành thử nghiệm các mẫu giả có thành phần tương tự mẫu thực.
Pha 5 mẫu giả có thể tích mỗi mẫu là 100ml, thành phần mẫu giả như sau: