Lấy 5 gam Hesperidin tinh, 100 ml Methanol và 5 ml H2SO4 96% cho vào bình cầu, đun hồi lưu cách thủy, khuấy nhẹ bằng khuấy từ, dung dịch được khuấy
Luận văn thạc sĩ
trong 6 giờ. Lấy dung dịch này đem lọc qua phễu lọc hút chân không, hỗn hợp phản ứng hịa tan vào 400 ml Ethylacetat, sau đó rửa với 100 ml dung dịch NaCl 15% (1 lần), 150 ml nước cất (3 lần), tiếp tục sử dụng cô quay chân không để loại bớt dung môi. Sản phẩm thu được đem sấy chân không ở 80oC đến khối lượng không đổi, thu và cân thơ.
Hình 4 : Hệ thống đun hồi lưu.
Khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình tổng hợp : - Thời gian phản ứng : 4, 5, 6, 7 và 8 giờ.
- Lượng dung môi tham gia phản ứng : 50, 75, 100, 125, 150 ml Methanol.
- Lượng xúc tác tham gia phản ứng : 3, 4, 5, 6, 7 ml H2SO4 96%. Sau khi khảo sát từng yếu tố, chọn ra thông số phù hợp nhất. Thơng số đó được sử dụng để tiếp tục khảo sát yếu tố tiếp theo.
III.2. Tinh chế Hesperetin.
Kết tinh lại trong ethanol :
Cân 1 gam Hesperetin thơ, hịa tan trong 50 ml Ethanol 800 thêm 0.2 gam than hoạt tính, đun sơi và khuấy nhẹ bằng khuấy từ cho đến khi tan hoàn toàn.
Học viên Nguyễn Thị Bích Trâm Trang 48 1 2 3 4 5 1 : Ống sinh hàn. 2 : Nhiệt kế. 3 : Bình cầu. 4 : Hỗn hợp phản ứng. 5 : Máy khuấy từ.
Luận văn thạc sĩ
Lọc nóng dung dịch bằng giấy lọc. Dịch qua lọc được tiếp tục đun sôi hoặc sử dụng cô quay chân không để loại bớt dung mơi. Sau đó, để lạnh dung dịch, Heperetin sẽ kết tinh lại. Lọc áp suất thấp để thu tinh thể Hesperetin và sấy chân không ở 800 C. Đem cân Hesperetin thu được để tính hiệu suất tinh chế.
Luận văn thạc sĩ
IV. NGHIÊN CỨU ĐIỀU KIỆN TỔNG HỢP TRIACETYL