Điều kiện thí nghiệm:
- Khối lượng nguyên liệu : 0.2000 gam Hesperetin.
- Lượng (CH3CO)2O : 3 ml.
- Thời gian phản ứng : 1 phút.
- Nhiệt độ phản ứng : nhiệt độ sôi của dung dịch .
Bảng 6 : Kết quả khảo sát biến đổi Hesperetin thành Triacetyl Hesperetin theo
lượng CH3COONa tham gia phản ứng.
Lượng CH3COONa (gam) 0.025 0.05 0.075 0.10 0.125 Khối lượng Triacetyl
Hesperetin thu được (gam) 0.1527 0.1759 0.2376 0.2370 0.2372
Luận văn thạc sĩ
Đồ thị 6 : Biểu diễn khối lượng sản phẩm Triacetyl Hesperetin theo lượng xúc tác CH3COONa tham gia phản ứng.
Nhận xét :
- Lượng sản phẩm thay đổi theo lượng CH3COONa. Khi ta thay đổi lượng CH3COONa từ 0.025 - 0.075 gam thì khối lượng Triacetyl Hesperetin tăng vọt và đạt giá trị cao nhất tại 0.075 gam. Sau đó khối lượng sản phẩm hầu như không thay đổi khi ta tăng thêm lượng CH3COONa.
Kết luận :
Dựa trên các kết quả khảo sát ở trên, ta có thể chọn điều kiện tối ưu cho phản ứng tổng hợp Triacetyl Hesperetin như sau :
- Khối lượng nguyên liệu : 0.2000 gam Hesperetin. - Lượng CH3COONa : 0.075 gam.
- Lượng (CH3CO)2O : 3 ml.
- Nhiệt độ phản ứng : tsôi của dung dịch. - Thời gian phản ứng :1 phút.
- Lượng sản phẩm : 0.2376 gam Triacetyl Hesperetin.
Học viên Nguyễn Thị Bích Trâm Trang 67 0 0.05 0.1 0.15 0.2 0.25 0 0.05 0.1 0.15 Lượng xúc tác (g) K ho ái lư ợn g ( g )
Luận văn thạc sĩ
Hiệu suất phản ứng tổng hợp Triacetyl Hesperetin :
Khối lượng Triacetyl Hesperetin thu được 302.16
H% = * * 100 % Khối lượng Hesperetin đem phản ứng 428
= 83.87 %
302.27 = phân tử lượng Hesperetin
428 = phân tử lượng Triacetyl Hesperetin
III.2. Tinh chế Triacetyl Hesperetin.
Triacetyl Hesperetin sau khi được tạo thành đem tinh chế và kết tinh nhiều lần trong Ethanol. Kiểm tra bằng sắc ký lớp mỏng cho thấy một vết tròn đẹp, với Rf = 0.93
Hiệu suất tinh chế Triacetyl Hesperetin : Khối lượng Triacetyl Hesperetin tinh
H% = * 100 % Khối lượng Triacetyl Hesperetin thô
= 93.81%
Luận văn thạc sĩ
IV. NHẬN DANH SẢN PHẨM.