Chương 2 : THỰC NGHIỆM VÀ KẾT QUẢ
2.1.Hóa chất và thiết bị
2.1.1. Hóa chất
2.1.1.1. Dung dịch đệm pH = 4,2 (CH3COONH4, CH3COOH)
Lấy 3,99ml CH3COOH 60,05%, d=1,05 g/ml hòa tan vào 150ml nước cất hai
lần trong bình định mức 250ml. Lấy 0,5ml NH3 25%, d=0,88 g/ml hòa tan trong
40ml nước cất hai lần rồi cho vào bình định mức trên, thêm nước cất hai lần đến vạch định mức ta được dung dịch đệm có pH = 4,2 (kiểm tra lại bằng máy đo pH).
2.1.1.2. Dung dịch asenazo (III) 0,1%
Cân một lượng chính xác asenazo (III) trên cân điện tử 4 số. Dùng nước
cất hai lần hòa tan sơ bộ, nhỏ từng giọt Na2CO3 0,1% cho đến khi dung dịch có
màu xanh tím. Đun nóng hỗn hợp ở 60oC, tiếp theo nhỏ từng giọt axit HCl loãng
cho đến khi dung dịch có màu tím đỏ và định mức đến thể tích cần thiết.
2.1.1.3. Dung dịch DTPA 10-3M (đietylen triamin pentaaxetic)
Cân lượng chính xác DTPA (M=393,35 g.mol-1) trên cân điện tử 4 số, hòa
tan bằng nước cất hai lần, định mức đến thể tích cần thiết.
2.1.1.4. Dung dịch LnCl3 10-2M (Ln: Ho, Er)
Các dung dịch này được điều chế từ các oxit tương ứng như sau: cân chính xác một lượng oxit Ho2O3, Er2O3 theo tính tốn trên cân điện tử 4 số, hòa tan bằng
dung dịch axit HCl 1N (được pha từ ống chuẩn). Cô cạn trên bếp cách thủy ở 80oC,
sau đó hịa tan bằng nước cất hai lần và định mức đến thể tích xác định. Dùng
phương pháp chuẩn độ complexon với chất chuẩn là DTPA 10-3M, thuốc thử
asenazo (III) 0,1%, đệm pH = 4,2 để xác định lại nồng độ ion đất hiếm.
2.1.1.5. Dung dịch L - methionin, L- histidin10-3M
Cân chính xác lượng L - methionin, L - histidin trên cân điện tử 4 số, sau đó hịa tan và định mức bằng nước cất hai lần đến thể tích cần thiết
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn 2.1.1.6. Thuốc thử Folin-Xiocanto
Chuẩn bị bình cầu đáy trịn 1 lít có lắp ống sinh hàn ngược: 700ml nước cất, 100g Na2W2O4.2H2O (natrivonframat) và 25g Na2Mo2O4.2H2O (natrimolipdat), 50ml dung dịch axit H3PO4 85%, 100ml dung dịch HCl đặc. Lắp ống sinh hàn
ngược vào bình đun sơi trong 10 giờ, sau đó thêm 150g Li2SO4.2H2O, 50ml nước
cất và 5 giọt Br2, lắc đều tiếp tục đun 15 phút khơng có ống sinh hàn để loại Br2
thừa. Làm lạnh và thêm nước cất đến 1 lít thu được dung dịch Folin - Xiocanto có màu vàng, bảo quản dung dịch trong lọ màu có nút nhám[5].
2.1.1.7. Một số hóa chất khác
Dung dịch tyrosin 1μmol/ml. Dung dịch NaCl 0,1%.
Dung dịch axit tricloaxetic 5%. Dung dịch tinh bột 1%.
Dung dịch axit sunfosalisilic 20%. Dung dịch Na2CO3 6%.
Dung dịch đệm photphat pH=6 Dung dịch iôt 0,3%. (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
Dung dịch đệm photphat pH=6,5 Dung dịch HCl 0,2N.
Dung dịch đệm photphat pH=10 Dung dịch CuSO4 0,5%.
Dung dịch Na2CO3 2% trong NaOH 0,1N.
Dung dịch NaKC4H4O6 0,1%
2.1.2. Thiết bị
Máy quang phổ hồng ngoại Mangna IR 760 Spectrometer ESP Nicinet (Mỹ). Máy phân tích nhiệt DTG - 60H Shimazu (Nhật).
Máy đo độ dẫn điện FIGURE 7 (Mỹ).
Máy phân tích nguyên tố Analytik Jena AG, Customer Service, Konrad - zuse - str.1, 07745 Jena (Đức).
Kính hiển vi kỹ thuật số Pro way optics electronics (Trung Quốc). Ngồi ra cịn sử dụng các thiết bị và dụng cụ khác:
Cân điện tử 4 số PRECISA XT 120A. Máy pH Presica 900 (Thụy Sĩ).
Tủ sấy (Ba Lan).
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn
Bếp cách thủy có rơle tự ngắt. Bình hút ẩm.
Bình định mức, pipet, buret,…
2.2. Tổng hợp các phức chất rắn
2.2.1. Phức chất của Ln3+ với methionin
Phức chất của đất hiếm với L-methionin được tổng hợp theo tài liệu [28].
Hòa tan L-methionin trong metanol, thêm dung dịch muối LnCl3, theo tỉ lệ mol giữa
Ln3+: Met là 1:4. Khuấy hỗn hợp trên bếp khuấy từ ở nhiệt độ thường trong khoảng
thời gian 10 giờ, lọc bỏ phần rắn, dung dịch thu được để kết tinh khoảng một ngày
sau đó sấy phức ở 900C trong 5 giờ bằng tủ sấy chân khơng, sau đó phức được
bảo quản trong bình hút ẩm. Phức thu được rất dễ hút ẩm, dễ tan trong nước. (Ln3+ : Ho3+, Er3+)