1.3.1. Giới thiệu chung
Tại Việt Nam, HEC là một loại sản phẩm nằm trong danh mục hóa chất công nghiệp, thường được sử dụng như một thành phần làm đặc của nước rửa chén. HEC ở Việt Nam thường được nhập khẩu từ Trung Quốc dưới dạng bao 25 Kg với độ tinh là 99%. Một số người dân gọi đây là bột làm đặc.
37 1.3.2. Tính chất hóa lý
Hydroxyethyl Cellulose là một hợp chất tan được trong nước không phân cực . Có công thức như sau :
Công thức phân tử : {-C6H7O2(OH)3-X(OCH2CH2),OH]x-}n với CAS no. là 90004-62-0.
HEC là một dạng phức hợp chất lỏng không bị điện ly ( non-ion ), có dạng bột màu trắng hoặc vàng, không mùi không vị, tan cả trong nước ấm lẫn nước lạnh ( nhiệt độ càng cao thì mức độ tan càng nhanh, tuy nhiên khi bỏ trong nước sôi thì HEC sẽ bị vón cục ), thường không tan trong dung môi hữu cơ, độ nhớt thay đổi không đáng kể khi pH nằm trong khoảng từ 2 - 12, khi giá trị pH nằm dưới ngưỡng ( tức pH<2 ) thì độ nhớt bắt đầu giảm.
Vì là một base không phân cực nên HEC có thể cùng tồn tại với các polymer tan trong nước khác cũng như các chất hoạt động bề mặt và muối.
Ngoài ra, tính kháng nấm cũng như khả năng tạo độ nhớt của HEC khá ổn định, còn đặc tính giữ nước của HEC thì gấp đôi Methyl Cellulose ( MC ).Đồng thời, HEC không bị biến tính dưới ánh sáng mặt trời trong quá trình bảo quản, và không gây ô nhiễm môi trường.
38 1.3.3. Đặc tính
Bảng 1.3. Đặc tính của HEC
Mục Standard
Điểm phân giải 205-2100C
Độ ẩm (ở 230C) 6%
Độ nhớt (CPS) 5-100000
Độ tan 0.5 max
Loss on drying (wt %) 6 max
ms 1.8-2.0
pH (1% nồng độ dung dịch ,250C) 6.0-8.5
Tro (wt%) 5 max
Ngoài ra, HEC còn có những đặc tính được ứng dụng trong các ngành công nghiệp sau:
1.3.3.1 Khả năng “làm dày” (Thickening)
Các loại sơn và mỹ phẩm cần có một cấu trúc đặc trưng nhất định, HEC được coi như một hợp chất làm ổn định, đồng nhất, giữ ẩm cũng như giúp sản phẩm có cấu trúc mong muốn đó.
1.3.3.2 Khả năng chịu muối (Salt Tolerance)
Trong một số sản phẩm thì hàm lượng các loại muối quyết định đến chất lượng của sản phẩm, đặc biệt là trong các sản phẩm khử mùi cho vùng dưới nách. HEC là một trong những chất hiếm hoi có khả năng chịu muối cao mà vẫn duy trì độ nhớt tốt, chính vì đặc tính này mà người ta chọn HEC làm thành phần sản xuất trong sơn latex (sơn nhựa) vì trong loại sơn này chứa nhiều gốc muối như borate, silicate và carbonate.
Trong công nghệ xi mạ, khả năng chịu muối của HEC góp phần làm tăng độ bong láng của sản phẩm .
39
1.3.3.3 Khả năng tạo màng plastic “giả” (Pseudoplasticity)
Những dung dịch có một mức độ nhớt cao hơn bình thường thì được gọi là pseudoplasticity (“màng giả”). Điều này làm cho sơn latex khi trên cọ sơn dễ dàng sơn theo một đường hoàn hảo mà không phải sơn đi sơn lại cho đều.
Điều đáng nói hơn cả là trong dầu gội đầu, HEC cũng được sử dụng để tạo bọt, tạo độ sánh cũng như độ ẩm nhất định cho sản phẩm nhằm đáp ứng các đặc tính khuôn mẫu cho dầu gội đầu thương mại như phải có dung dịch ở dạng “rót chậm” (pour rich) và hơi đặc, tạo được cảm giác ẩm khi chạm vào và đặc biệt là phải dễ dàng tạo bọt khi có sự tiếp xúc giữa tay và tóc.
1.3.3.4 Khả năng giữ nước (Water Retention)
HEC giúp duy trì một lượng nước ở một mức độ nhất định, khả năng này giúp kiểm soát sự thất thoát nước trong quá trình sử dụng. Và vì thế hầu hết các loại xi măng đều chứa một ít HEC trong thành phần. Dựa vào khả năng giữ và làm bền vững liên kết nước trong sản phẩm của HEC, mà xi măng ở dạng vữa có tính kết dính tốt hơn, đồng thời góp phần làm sản phẩm gốm sứ không bị vỡ nứt trong quá trình nung. (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
1.3.4. Độc tính
HEC ngày nay được sử dụng rộng rãi trong các sản phẩm công nghiệp từ màng bọc thuốc tây, sơn móng tay, kem đánh răng, dầu dội đầu đến vữa xi măng, sơn tường, ... Do đó, tuy chưa tìm ra tài liệu để chứng minh về độc tính của HEC đối với con người nhưng người viết cho rằng, HEC có khả năng không gây độc cho cơ thể con người.
1.3.5. Ứng dụng
HEC được sử dụng trong nhiều nghành như mỹ phẩm, sơn latex, sản xuất xi măng, v.v... Cụ thể như sau:
1.3.5.1 Trong nông nghiệp
HEC giúp duy trì dạng “huyền phù” trong thuốc trừ sâu dạng bột khi phun. Khi phun thuốc, nó giúp thuốc trừ sâu bám dính trên lá, hoặc toàn bộ tán lá của thực vật được phun. Đối với thuốc trừ sâu dạng “nhũ”, HEC giúp làm “dày” thành phần thuốc và giữ thuốc không bị “trôi”, từ đó duy trì thời gian tiếp xúc trực tiếp của thuốc với lá lâu hơn.
40
1.3.5.2 Trong sản xuất vật liệu xây dựng
HEC góp phần làm tăng tính kết dính cho thạch cao, xi măng, vôi, ngói (đá) lát, và hồ dán. Trong sản xuất xi măng, nó giúp làm chậm quá trình “thoái hóa” và duy trì độ ẩm trong khi sử dụng. Trong sản xuất sơn, HEC làm tăng sức căng bề mặt, cho phép sơn phủ đều bề mặt được sơn. Đối với hồ dán giấy thì HEC là cơ chất làm dày.
Sử dụng HEC làm tăng chất lượng của thạch cao nhờ việc kéo dài thời gian sử dụng. So với các loại cellulosize khác, HEC hiệu quả hơn trong việc cô đặc và làm tăng sức căng bề mặt.
1.3.5.3 Trong sản xuất mỹ phẩm và chất tẩy rửa
HEC đóng vai trò tác nhân hiệu quả trong việc duy trì độ ẩm, làm dày, đồng nhất, ổn định và giữ nguyên liên kết trong các sản phẩm dẩu gội đầu, shampoo, dầu xả, kem bôi và lotion, đồng thời giúp cho sản phẩm kem bôi trông mịn hơn khi được bôi lên da.
Trong các chất tẩy rửa, đặc biệt là sản phẩm rửa tay không cần nước, HEC đóng vai trò như một chất làm đặc và là chất keo bảo vệ sản phẩm. Khả năng hòa tan của HEC ở nhiệt độ cao vừa phải cho phép quy trình sản xuất nhanh hơn.
1.3.5.4 Trong quá trình latex polymerization
HEC tạo một màng keo bao bọc hạt các plastic nhỏ, đồng thời tạo ra một độ nhớt và độ ẩm ổn định cho sản phẩm sơn nhựa. Đặc biệt là nó giúp hạn chế việc bị đông trong thời tiết lạnh và bị phá vỡ cấu trúc trong quá trình va chạm do di chuyển.
1.3.5.5 Trong sản xuất dầu khí
HEC là tác nhân tạo độ nhớt hoàn thiện quy trình sản xuất dầu. Nó giúp làm sạch, giảm tổn thất dòng chất lỏng khi chuyển động qua đường ống. Đồng thời, chất lỏng được làm dày bởi HEC có thể dễ dàng tác dụng với acid, enzyme và các tác nhân oxy hóa để tối đa hóa việc hoàn nguyên các hydrocarbon mong muốn.
Có thể nói HEC trong công nghệ dầu khí đóng vai trò vừa là một chất mang mà vẫn giữa được lượng nước trong hỗn hợp lỏng ban đầu, vừa là một tác nhân hỗ trợ trong quá trình chế biến sau này.
CHƢƠNG 2
VẬT LIỆU VÀ PHƢƠNG PHÁP
41 2.1. Vật liệu
2.1.1. Măng cụt
Măng cụt sử dụng trong thí nghiệm là loại măng cụt Lái Thiêu (Bình Dương) được mua từ chợ Nông sản Thủ Đức. Do bị đổ đống trong quá trình thu hái nêm trái bị trầy xước nhẹ, có trọng lượng từ 80-100 g/trái với độ chín khi bắt đầu thí nghiệm là 6.5 (tức là nằm trong giai đoạn chuyển sang độ chín 7).
Chất lượng quả khi bắt đầu thí nghiệm tương đối tốt, độ cứng vỏ quả tốt với phần ruột ngọt thanh, và mang hương vị đặc trưng của măng cụt.
Măng cụt sau khi mua về, được lau bằng vải ẩm nhằm loại bỏ bớt bụi bẩn, đất cát; đồng thời loại bỏ các quả bị dập nát, hư hỏng.
2.1.2. Hydroxyethyl cellulose
HEC sử dụng trong thí nghiệm xuất xứ từ Trung Quốc với độ tinh là 99 %, được mua từ chợ Kim Biên, Quận 5, Thành phố Hồ Chí Minh, với giá thành từ 3 – 4 nghìn đồng / 100 g.
HEC thí nghiệm có dạng bột trắng mịn, không mùi, không vị.
2.2. Phƣơng pháp
2.2.1. Phƣơng pháp khảo sát khả năng bảo quản (về hình thái) của HEC (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
2.2.1.1 Nguyên tắc
Dựa vào đặc tính tạo màng của HEC nên ta đặt giả thuyết là HEC có khả năng làm giảm cường độ hô hấp của trái cây, từ đó có khả năng làm tăng thời gian chín của măng cụt.
2.2.1.2 Dụng cụ - hóa chất
Hydroxyethyl cellulose dạng bột mịn.
Măng cụt.
42
2.2.1.3 Cách tiến hành Chuẩn bị măng cụt Chuẩn bị măng cụt
Măng cụt được lau sơ bằng vải ẩm, và lựa bỏ những trái hư hỏng. Trước khi thực hiện thí nghiệm, ta đem măng cụt làm thí nghiệm cân để xác định khối lượng quả theo từng nghiệm thức.
Tiến hành thí nghiệm
Hòa tan HEC trong nước lạnh lần lượt theo 3 nồng độ là : 0,5 % - 1 % - 1,5% (tức là: cân chính xác lần lược 5g, 10g, 15g hòa tan và định mức bằng nước lên 1000 ml). Trong khi hòa tan cần khuấy đều tay để HEC có thể tan tốt.
Sau khi HEC đã tan hoàn toàn, ta nhúng măng cụt vào, ở mỗi một nồng độ ta sử dụng 5 quả. Sau khi nhúng, ta để măng cụt khô tự nhiên và bảo quản ở nhiệt độ phòng (25 – 280C). Nơi bảo quản măng cụt phải khô ráo, không ẩm ướt, măng cụt thí nghiệm được để riêng từng trái trong những ly giấy (có đục lỗ xung quanh để đảm bảo độ thông thoáng khí trong khi bảo quản), có đánh số thứ tự, và sắp vào trong thùng mút (để mở nắp) và đặt ở một nơi thoáng mát.
Song song đó, ta cũng có mẫu mẫu đối chứng cũng gồm 5 quả măng cụt nhưng không cho nhúng vào dung dịch HEC.
2.2.1.4 Đánh giá kết quả
Dựa vào các chỉ số: cường độ hô hấp, sự thay đổi của nồng độ vitamin C và đường tổng số trước và sau khi bảo quản mà ta kết luận xem H.E.C. có khả năng bảo quản hay kéo dài tuổi thọ của măng cụt hay không? Và nếu có thì trong bao lâu và chất lượng sau bảo quản như thế nào?
2.2.2 Phƣơng pháp xác định cƣờng độ hô hấp
Trong đề tài này, cường độ hô hấp được đo bởi máy GC – 2010 của hãng Shimadzu có xuất xứ từ Mỹ.
2.2.2.1 Nguyên tắc
43
a. Khái niệm về phương pháp sắc ký
Nguyên tắc của phương pháp sắc ký rất đơn giản: chất được tách nhờ tương tác giữa hai phase (phase động và phase tĩnh). Phase động (ở dạng lỏng hoặc khí) vận chuyển chất cần tách đi qua phase tĩnh (dạng rắn hoặc lỏng) còn gọi là chất hấp phụ. Phase này có khả năng liên kết khác nhau với các thành phần khác nhau cần tách có mặt trong phase động. Các thành phần này sẽ rửa trôi ra khỏi ở các thời điểm khác nhau phụ thuộc vào mức độ liên kết của chúng với phase tĩnh. Thành phần nào liên kết yếu sẽ bị rửa trôi ra trước.
Về bản chất có hai kiểu sắc ký: sắc ký phân chia (partition): quá trình tách chủ yếu dựa vào khả năng tan khác nhau của các phân tử cần tách; sắc ký thứ hai là sắc ký hấp phụ: có liên kết xuất hiện giữa phân tử cần tách và phase tĩnh.
b. Sắc ký khí (GC – Gas Chromatography)
Nguyên tắc: Phương pháp sắc ký khí dựa trên tính phân bố của mẫu ở dạng khí giữa hai phase tĩnh và động:
Phase tĩnh dạng lỏng hoặc được tẩm bên ngoài các hạt chất mang, tất cả được nhồi vào cột sắc ký và được ổn định ở nhiệt độ tương đối cao.
Phase động ở dạng khí, thường là khí trơ (còn gọi là khí mang) nhờ áp suất nén sẽ di chuyển qua cột.
Mẫu khảo sát (ở dạng khí) được khí mang lôi cuốn qua cột sắc ký. Tùy theo mức độ phân bố của mẫu giữa hai phase động và tĩnh, những cấu tử phân bố nhiều trong phase tĩnh sẽ được giữ lại trong cột lâu hơn. Do vậy, các cấu tử có tính chất khác nhau sẽ tách rời nhau khi ra khỏi cột.
Cấu tử sau khi tách rời nhau sẽ đi đến bộ phận ghi nhận và chuyển thành tín hiệu. Tín hiệu đó được gọi là peak. Tập hợp các peak gọi là sắc ký đồ.
Nguyên tắc hoạt động: Chất cần phân tách cho bay hơi chui vào phase động là khí mang được đốt nóng, sau đó chui vào phase tĩnh. Như vậy, các chất thủy phân ở dạng khí sẽ phân bố giữa phase động và màng dung dịch bao quanh hạt chất mang và tự phân tách theo mức độ tương tác với phase tĩnh và đi ra khỏi cột ở các thời điểm khác
44
nhau và tạo ra những peak khác nhau, dựa vào peak của CO2 chuẩn ta xác định được nồng độ CO2 của mẫu. (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
Hình 2.1. Nguyên tắc hoạt động của máy sắc ký khí 2.2.2.2 Dụng cụ - hóa chất
Máy đo GC – 2010 Shimadzu.
Hộp đo.
Kim tiêm chuyên dụng.
Miếng dán chuyên dụng.
Khí CO2 chuẩn.
2.2.2.3 Cách tiến hành
Trước khi tiến hành đo 24 giờ, ta đem từng mẫu bỏ lần lược vào hộp đo, đóng nắp cũng như quấn băng keo lại nhắm hạn chế sự trao đổi khí của hộp đo.
Dựng đường chuẩn CO2
Thực hiện đo nồng độ CO2 chuẩn lần lượt ở các nồng độ 50, 300, 300, 300, 1000, 1000, 1000 ppm. Sau đó ta có được các peak, từ đó dựng đồ thị và xây dựng phương trình đường chuẩn đo CO2 để phục vụ cho việc tính toán sau này.
45
Dùng kim tiêm và xilanh đã được tẩy trùng bằng cồn 70o để lấy khí trong phòng nuôi cấy, sau đó bơm khí vào máy để xác định trị số.
Dùng kim tiêm và xilanh đã tẩy trùng bằng cồn 70o đâm xuyên qua nắp hộp để lấy không khí bên trong hộp nuôi cấy, sau đó dán chỗ tiêm lại bằng keo chuyên dụng. Bơm số khí đã lấy được vào máy đo CO2 để xác định trị số.
2.2.2.4 Tính kết quả
Dựa vào kết quả đo của các mẫu (x) ta tính được nồng độ CO2 thực tế (y) bằng cách thay (x) thu được vào (x) trong phương trình đường chuẩn.
2.2.3. Định lƣợng đƣờng tổng số bằng phản ứng so màu
2.2.3.1 Nguyên tắc
Sự định lượng này căn bản dựa trên phản ứng màu đặc trưng cho đường với sự hiện diện của acid sunfuric H2SO4. Sự chính xác của kết quả tùy thuộc vào :
Độ sạch của dụng cụ
Độ tin khiết của thuốc thử, nhất là H2SO4
Nhiệt độ phải cố định trong suốt thời gian đun
Để tạo phản ứng màu, có thể dung các loại thuốc thử khác nhau như: phenol, antron hay orcinol.
2.2.3.2 Dụng cụ và hóa chất
Hóa chất
Cồn 800 (lấy 80 ml cồn tuyệt đối, sau đó định mức thành 100 ml với nước cất).
Cồn 900.
Phenol 5% (cân chính xác 5 g phenol tinh thể, hòa tan và định mức lên 100 ml bằng nước cất).
Dung dịch đường mẫu: saccharose 0,1 %.
Dung dịch H2SO4 đậm đặc.
Dụng cụ (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
46
Bình định mức 100 ml.
Pipette 10 ml, 5 ml, 1 ml.
Ống nghiệm.
Đũa thủy tinh.
Cối sứ và chày sứ.
Giấy lọc không tro.
Máy so màu quang điện.
Bể ổn nhiệt.
Cân phân tích.
Bếp đun và nồi đun.
2.2.3.4 Cách tiến hành
Quá trình xác định lượng đường tổng bằng phương pháp so màu bao gồm 2 bước: ly trích đường và hiện màu.
a. Ly trích đường
Nghiền nguyên liệu cần định lượng, sau đó cân chính xác 1 – 2 g nguyên liệu đã nghiền nhuyễn chứa khoảng 5 – 50 mg đường cho vào cốc thủy tinh 50 ml và them 10 ml cồn 900
vào. Đun cốc trên nồi cách thủy cho sôi 3 lần (mỗi lần sôi, lấy cốc ra cho nguội bớt rồi đặt trở lại). Khuấy đều bằng đũa thủy tinh, để nguội, lọc qua giấy lọc không tro (giữ cặn, không để cặn lên giấy lọc).
Sau đó cho thêm 10 ml cồn 800
vào cốc chứa cặn, khuấy đều, đun sôi 2 lần trên nồi cách thủy. Để nguội, lọc. Tiếp tục làm như vậy khoảng 2 lần. Sau đó đưa cặn lên giấy lọc và tráng cốc 2 – 3 lần bằng cồn 800 nóng (nước tráng cũng cho cả lên lọc). Dịch lọc cho bay hơi ở nhiệt độ phòng hoặc đun nhẹ trên nồi cách thủy để cồn bay hơi hết.