2.3 .Quy trỡnh chế tạo vật li ệu
2.5. Phõn tớch định lƣợng phức chất huỳnh quang Europi (III) trong vật liệu nano đa
nano đa chức năng
2.5.1. Phương phỏp xõy dựng đường chuẩn
Tiến hành chuẩn bị dung dịch phức chất Eu(NTA)3 để tạo dung dịch gốc: Cõn 0,2198 gam, 0,4792 gam NTA và 0,5800 gam TOPO; hũa tan hỗn hợp trong 20 ml etanol thu đƣợc dung dịch gốc 30 mM. Từ dung dịch này sẽ tiến hành pha thành cỏc dung dịch cú nồng độ nhỏhơn khỏc nhau để đo phổ hấp thụ UV-Vis. Dựa vào nồng
27
độ phức chất đó chuẩn bị và giỏ trị độ hấp thụ để xõy dựng đƣờng chuẩn xỏc định hàm lƣợng phức chất huỳnh quang Eu(NTA)3 bằng phƣơng phỏp UV-Vis.
Tƣơng tự Eu(NTA)3, vật liệu nano đa chức năng Fe3O4/Eu(NTA)3 sau khi chế tạo đƣợc pha với cỏc nồng độ khỏc nhau và tiến hành đo phổ hấp thụ UV-Vis nhằm biểu thị mối quan hệ tuyến tớnh giữa nồng độ và độ hấp thụ quang.
2.5.2. Xỏc định giới hạn phỏt hiện – Giới hạn định lượng
* Giới hạn phỏt hiện (LOD)
Giới hạn phỏt hiện là nồng độ thấp nhất (xL) của chất phõn tớch mà hệ thống cho tớn hiệu phõn tớch (yL) khỏc cú nghĩa với tớn hiệu mẫu trắng hay tớn hiệu nền [9]. Tức là: yLOD = + k.Sb Trong đú là tớn hiệu trung bỡnh của mẫu trắng sau nb thớ nghiệm; Sb là độ lệch chuẩn tớn hiệu nền; k là đại lƣợng số học đƣợc chọn theo độ tin cậy mong muốn.
Với độ tin cậy là 95% thỡ k = 3. Khi đú nồng độ nhỏ nhất mà thiết bị phõn tớch cú thể phỏt hiện đƣợc theo phƣơng trỡnh hồi quy y = a+b.x trong phƣơng phỏp đƣờng chuẩn là: xLOD =
Trong trƣờng hợp khụng phõn tớch mẫu trắng thỡ cú thể sử dụng độ lệch chuẩn của phƣơng trỡnh hồi quy thay cho độ lệch chuẩn đƣờng nền (Sb = Sy) và tớn hiệu khi phõn tớch mẫu nền yb = a. Khi đú tớn hiệu thu đƣợc ứng với nồng độ phỏt hiện yLOD = a + 3.Sy. Cuối cựng ta đƣợc giỏ trị xLOD = (2.3)
* Giới hạn định lượng (LOQ)
Giới hạn định lƣợng là nồng độ thấp nhất (xQ) của chất phõn tớch mà hệ thống phõn tớch định lƣợng đƣợc với tớn hiệu phõn tớch (yQ) khỏc cú ý nghĩa định lƣợng với tớn hiệu của mẫu trắng hay tớn hiệu nền [9].
YQ = = + K.Sb
28