2.3 .Quy trỡnh chế tạo vật li ệu
2.6. Đỏnh giỏ phƣơng phỏp phõn tớch
2.6.1. Độ lặp lại
Một phƣơng phỏp phõn tớch gọi là tối ƣu thỡ phải cú độ lặp tốt. Tiến hành tớnh độ lặp lại dựa trờn việc xỏc định độ lệch chuẩn theo cụng thức [9]:
RSDr = (2.5)
Với là giỏ trị trung bỡnh của n lần đo và Sr đƣợc tớnh là độ lệch chuẩn của n lần đo theo cụng thức sau:
Sr = √∑
Ta chuẩn bị một lƣợng mẫu đủ để phõn tớch lặp lại tối thiểu 7 đến 10 lần, mẫu phải đảm bảo độ bền, khụng biến tớnh trong suốt khoảng thời gian phõn tớch. Thực hiện cỏc phộp đo trong thời gian 1 ngày và lặp lại 7 - 10 lần. Mỗi lần thực hiện đều trải qua cỏc bƣớc lấy mẫu, xử lý mẫu, đo đạc và tớnh toỏn kết quả độc lập nhau.
2.6.2. Độ tỏi lặp
Chuẩn bị một lƣợng mẫu đủ lớn cho quỏ trỡnh phõn tớch kộo dài. Tiến hành với k kỹ thuật viờn (KTV) luõn phiờn nhau thực hiện phộp đo. Xỏc định độ lệch chuẩn tỏi lặp nhƣ sau:
Trƣớc tiờn cần tớnh phƣơng sai trung bỡnh đặc trƣng cho tổng bỡnh phƣơng sự sai khỏc của k kĩ thuật viờn đú chớnh là trung bỡnh của k giỏ trị phƣơng sai riờng rẽ (ký hiệu là ) =∑ … = ∑ => = ∑ = ∑ ∑
Khi lấy k giỏ trị trung bỡnh của k KTV thỡ cỏc giỏ trị trung bỡnh này sẽ khỏc với giỏ trị trung bỡnh chung hay cũn gọi là trung bỡnh tập hợp nờn phƣơng sai giữa cỏc mẫu thống kờ (ký hiệu là ) đƣợc tớnh nhƣ sau:
Trung bỡnh tập hợp là: = ∑ => = ∑
29
Khi đú phƣơng sai tỏi lặp là tổng phƣơng sai của hai thành phần phƣơng sai giữa cỏc nhúm và trung bỡnh phƣơng sai trong một nhúm. Từ giỏ trị này, lấy căn bậc hai của phƣơng sai sẽ thu đƣợc độ lệch chuẩn tỏi lặp và độ lệch chuẩn tỏi lặp tƣơng đối (%RSDR) [9].
= + => %RSDR = (%) (2.6)
2.6.3. Độđỳng của phương phỏp
Độ đỳng đƣợc xỏc định là mức độ gần nhau giữa giỏ trị trung bỡnh của một dóy lớn cỏc kết quả thớ nghiệm và cỏc giỏ trị quy chiếu đƣợc chấp nhận [9]. Để đỏnh giỏ độ đỳng của phƣơng phỏp, hiệu suất thu hồi của cỏc mức nồng độ ở cỏc khoảng nồng độ nhỏ, trung bỡnh và cao của khoảng tuyến tớnh đƣợc thực hiện (n lần). Hiệu suất thu hồi đƣợc tớnh theo cụng thức:
X% = x 100% (2.7)
Trong đú: Ct: là nồng độ thực tế của chất phõn tớch thu đƣợc (dựa theo đƣờng chuẩn).
30