L ỜI MỞ ĐẦ U 3
2.2Thí nghiệm với hệ muối Coban, Niken 32
2.2.1 Thử nghiệm với chất tăng độ nhớt là CMC.
Căn cứ trên việc sử dụng CMC làm chất tăng độ nhớt cho hệ muối tan Cr và Fe, căn cứ thành phần hóa của xương mộc đã được lựa chọn, nhóm thực hiện đề tài tiếp tục lựa chọn đơn phối liệu với hệ muối coban và niken, vẫn sử
dụng chất trợ thấm như cũ, sử dụng chất tăng độ nhớt là CMC-Na.
Đơn phối liệu được đưa ra như sau:
Bảng 14: Thành phần đơn phối liệu
Đv tính: % Khối lượng
STT Nguyên liệu MMCo19 MMCo20 MMNi21 MMNi22 MMNi23
1 Muối Co(NO3)2 1 1 - - - 2 Muối Ni acetat - - 30 35 27.5 3 Trợ thấm TT - 32 - 15 22.5 4 Nước 99 67 70 50 50 5 Tổng 1 100 100 100 100 100 6 CMC/Tổng 1 4.95 3.35 3.5 2.5 2.5 7 Ethanol/Tổng1 14.85 10.05 10.5 7.5 7.5
Thành phần hóa học của men muối tan theo tính toán sau khi pha thử
nghiệm:
Bảng 15: Thành phần hóa học đơn phối liệu
STT TP hóa MMCo19 MMCo20 MMNi21 MMNi22 MMNi23
1 CoO 0.2 0.2 - - -
2 NiO - - 8.7 10.2 8
33
Quy trình hòa tan được tiến hành hoàn toàn tương tự như các thí nghiệm với hệ muối Cr và Fe.
Tiến hành in lưới các mẫu men lên trên gạch mộc đã được lựa chọn. Quy trình in lưới thí nghiệm như sau:
- Gạch mộc được sử dụng có kích thước là 5cm*5cm - In lưới trên lưới in có kích thước là 68 sợi/cm.
- Men sau khi in được phun nước đều lên trên bề mặt nhằm tăng hiệu quả
cho quá trình thấm. Lượng nước được phun làm hai lần nhằm đảm bảo vừa đủ lượng nước yêu cầu mà không làm ảnh hưởng đến họa tiết trang trí in lưới.
- Để men thấm tự nhiên trong 30 phút rồi cho vào lò sấy. - Mẫu sau sấy được nung thí nghiệm tại Viện.
Kết quả, nhận xét và đánh giá:
- Mẫu trước khi nung: lớp men được in lưới đã không thấm được xuống xương mộc mà hình thành một lớp màng keo trên bề mặt mộc, có thể
bóc thành từng mảng được.
- Các mẫu sau khi nung: men cũng không thấm được vào trong xương. Nguyên nhân:
- Sau khi tìm hiểu về tính chất của CMC-Na, đặc tính của dung dịch muối tan trước khi pha thêm CMC vào. Lí do ở đây có thể là do CMC- Na khi hòa tan vào nước sẽ có pH~7-10, trong khi đó dung dịch muối hệ Co hoặc Ni thì có pH~5-7, do vậy khi hòa tan chúng vào với nhau sẽ
xảy ra sự tương tác với nhau, làm cho muối không thấm sâu được vào xương được mà tạo thành một lớp màng, có thể bóc thành từng mảng. - Nhóm thực hiện tìm hiểu và lựa chọn loại chất tăng độ nhớt khác mà
khi hòa tan cho dung dịch có pH~ 5-7. Và sự lựa chọn ở đây là PEG4000.
34
2.2.2 Thử nghiệm với chất tăng độ nhớt là PEG4000
Căn cứ trên thành phần hóa của xương mộc, lý thuyết tạo màu, nhóm thực hiện tính toán đưa ra đơn phối liệu men như sau: (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
Bảng 16: Thành phần đơn phối liệu
Đv tính: % Khối lượng
STT Nguyên liệu MMCo24 MMCo25 MMNi26 MMNi27 MMNi28
1 Muối Co(NO3)2 1 1 - - - 2 Muối Ni acetat - - 30 35 27.5 3 Trợ thấm TT - 32 - 15 22.5 4 Nước 99 67 70 50 50 5 Tổng 1 100 100 100 100 100 6 PEG4000/Tổng 1 50 50 50 50 50 Thành phần hóa học của men muối tan theo tính toán sau khi pha thử
nghiệm:
Bảng 17: Thành phần hóa đơn phối liệu
STT TP hóa MMCo24 MMCo25 MMNi26 MMNi27 MMNi28
1 CoO 0.2 0.2 - - -
2 NiO - - 8.7 10.2 8
3 MKN 99.8 99.8 91.3 89.8 92 - Kiểm tra độ nhớt: men có độ nhớt 10”. Với độ nhớt này, men phù hợp
với phương pháp trang trí phun men.
- Nhóm thực hiện tiến hành phun men đều trên bề mặt của mẫu sản phẩm, sau đó tiến hành phun nước nhằm tăng thêm độ thấm của men. Lượng nước thấm được thay đổi nhằm thay đổi độ thấm sâu của men. - Lượng men muối tan được phun lên trên bề mặt sản phẩm: 300g/m2. - Thời gian để men thấm tự nhiên là 30 phút trước khi đưa vào tủ sấy để
cốđịnh độ thấm sâu.
35 - Kết quả thu được như sau:
Bảng 18: Kết quả thử nghiệm
STT Đơn men Lượng nước phun/lần (g/m2) Độ thấm sâu(mm) Màu trước mài Màu sau mài
1 MMCo24 50 0.8 Xanh Xanh
2 MMCo24 100 1.0 Xanh Xanh
3 MMCo25 50 1.2 Xanh Xanh
4 MMCo25 100 1.5 Xanh Xanh
5 MMNi26 50 1.2 Xanh rêu Xanh rêu 6 MMNi26 100 1.5 Xanh rêu Xanh rêu 7 MMNi27 50 1.5 Xanh rêu Xanh rêu 8 MMNi27 100 1.6 Xanh rêu Xanh rêu 9 MMNi28 50 1.5 Xanh rêu Xanh rêu 10 MMNi28 100 1.7 Xanh rêu Xanh rêu
- Tiến hành thí nghiệm kiểm tra độ hút nước, kết quả thu được như sau:
Bảng 19: Kết quả độ hút nước
STT Mẫu Thử nghiệm Độ hút nước, % Ghi chú
1 MMCo24 0.2
2 MMCo25 0.2
3 MMCo26 0.2
4 MMCo27 0.2
5 MMNi28 0.2
36 (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
Một số hình ảnh thí nghiệm
Mẫu MM 25
Mẫu MM28
Từ bảng kết quả trên ta có thể thấy được hiệu quả của chất trợ thấm và việc phun ẩm lên bề mặt gạch sau khi được phun men có tác động nhiều đến
độ thấm sâu của men. Kết quả thu được là khả quan, tuy nhiên do hiện nay, phương pháp trang trí được áp dụng tại các nhà máy gạch granite vẫn là phương pháp in lưới, do vậy để đảm bảo về yếu tố công nghệ, có thể triển khai sản xuất thử nghiệm và thử nghiệm với quy mô bán công nghiệp được thì
37
nhóm thực hiện đề tài chỉ lựa chọn các đơn phối liệu MM16, MM18 để đưa vào sản xuất thử nghiệm.
9 Kết luận
Từ các kết quả thí nghiệm và thử nghiệm ở trên, nhóm thực hiện đề tài rút ra được các kết luận sau:
- Để khống chế độ thấm sâu của men muối tan vào trong xương gạch granite cần phải khống chế các yếu tố sau đây:
o Thời gian thấm tự nhiên, yếu tố này là quan trọng vì chỉ cần thời gian thấm tự nhiên giữa các sản phẩm khác nhau là độ thấm sâu sẽ khác nhau do đó dẫn đến màu sắc sản phẩm sẽ không đồng
đều, dẫn đến giảm chất lượng.
o Thành phần đơn phối liệu của men muối tan, hàm lượng chất trợ
thấm đưa vào đủ để thấm đến độ thấm đạt yêu cầu, phù hợp với quy trình công nghệ sản xuất và không làm giảm hiệu quả phát màu của sản phẩm.
o Hàm lượng nước phun vào phải hợp lý đểđảm bảo cho men sau khi được in lên trên sản phẩm sẽđược hòa tan tiếp trong nước để
men tiếp tục thấm sâu vào xương. Hàm lượng nước được phun phải hợp lý, nếu ít quá thì không đảm bảo độ thấm sâu, nếu nhiều quá thì cường độ mộc yêu, nếu quá trình sấy không triệt để sẽ dễ
dẫn đến việc sản phẩm bị nứt sau nung. Vì vậy nước được phun vào thành hai lần, mỗi lần 150g/m2.
- Đối với các muối tan khi hòa tan vào nước, dung dịch muối có pH~8- 10 thì cần sử dụng chất tăng độ nhớt là CMC-Na là hợp lý, sẽ thu được hồ men muối tan có độ nhớt phù hợp cho quá trình in lưới.
- Đối với các muối tan khi hòa tan vào nước, dung dịch muối có pH~5-7 thì cần sử dụng chất tăng độ nhớt là PEG4000, tuy nhiên hồ men muối tan thu được chỉ có độ nhớt phù hợp cho công nghệ trang trí bằng phương pháp phun men.
- Nhóm thực hiện đề tài lựa chọn được đơn phối liệu đơn màu MM16 và MM18 làm đơn phối liệu để sản xuất thử nghiệm.
38
CHƯƠNG 3. SẢN XUẤT THỬ NGHIỆM
3.1 Công nghệ sản xuất và ứng dụng men muối tan vào sản xuất gạch granite.
¾ on Khuấy trộn In lưới Phun ẩm Sấy Nung Mài bóng Phân loại Muối màu Chất trợ thấm Chất điều chỉnh độ nhớt
Cân đinh lượng
Chất hòa tan
Cân đinh lượng
Khuấy trộn Khuấy trộn Nước
39 ¾ Diễn giả quy trình công nghệ:
- Muối có cấu tử mang màu cùng chất trợ thấm được cân định lượng sau (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
đó được hòa tan vào nước (cũng được cân đinh lượng) đến khi hỗn hợp
được hòa tan hoàn toàn.
- Chất điều chỉnh độ nhớt được cân đinh lượng cùng chất hòa tan là ethanol, được khuấy trộn với nhau.
- Hai hỗn hợp trên được khuấy trộn với nhau đến khi CMC không còn vón cục, dung dịch trong suốt. Độ nhớt hồ men được kiểm tra xem có
đảm bảo không: độ nhớt đạt yêu cầu là: 135”.
- Men được in lên trên xương gạch mộc có nhiệt độ bề mặt ~70oC.
- Gạch mộc sau in được phun hơi nước nhằm tăng độ thấm sâu, lượng nước phun: 300g/m2, chia làm hai lần.
- Thời gian từ buồng phun hơi nước cuối cùng đến khi gạch mộc vào lò sấy nhằm khống chếđộ thấm sâu của men là 25 - 30 phút, thời gian này chính là thời gian để men thấm tự nhiên vào trong xương gạch mộc nhằm đạt hiệu quả thấm tốt nhất.
- Gạch mộc ra khỏi lò sấy được đưa vào lò nung từđó vào các công đoạn mài bóng và phân loại.
3.2 Sản xuất thử nghiệm
Tiến hành sản xuất thử nghiệm hai đơn phối liệu đã được lựa chọn là MM16 và MM18
Đơn phối liệu men như sau:
Bảng 20: Thành phần đơn phối liệu
Đv tính: % Khối lượng STT Nguyên liệu MM16 MM18 1 Muối K2CrO4 20.4 11.16 2 Muối K2Cr2O7 6 6 3 Muối K3Fe(CN)6 - 9.24 4 Trợ thấm TT1 17.6 17.6 5 Nước 56 56 6 Tổng 1 100 100 7 CMC/Tổng 1 2.8 2.8 8 Ethanol/ Tổng1 8.4 8.4
40
Khối lượng men muối tan thu được để chuẩn bị in lưới là: 110 kg gồm hai loại:
- Men MM16: 60 kg. - Men MM18: 50 kg.
- Giá thành: Men MM16 (hệ C): 19.343 đồng/kg, Men MM18 (hệ FC): 19.495 đồng/kg.
3.3 Ứng dụng men muối tan quy mô bán công nghiệp
- Triển khai ứng dụng men muối tan vào sản phẩm gạch granite hiện nay
được sản xuất tại nhà máy gạch Granite Tiên Sơn. - Khối lượng gạch sản xuất thử nghiệm là 10m2.
- Quy trình công nghệ tuân thủđúng theo quy trình đã được đề ra ở trên. Kết quả:
- Gạch phát màu tốt, độ thấm sâu đạt yêu cầu ~1.8mm
- Tiến hành thử nghiệm đối chiều với một mẫu men đã được sản xuất tại nhà máy, kết quả cho thấy độ thấm là tương đương, độ phát màu ổn
định.
- Kết quả thử nghiệm đạt yêu cầu, có biên bản xác nhận tại nhà máy. - Tiến hành chụp SEM bề mặt đối với mẫu MM16, kết quả thu được cho
thấy bề mặt được in men muối tan kết khối tốt. Men muối tan không
ảnh hưởng đến chất lượng của bề mặt sản phẩm như tạo nhiều lỗ xốp hay các khuyết tật bề mặt sản phẩm. Kết quả như hình vẽ dưới đây.
Hình ảnh chụp theo chiều dầy của sản phẩm Xương gạch có men Xương gạch Không men
41 (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
Bề mặt xương không in men
42
MỘT SỐ HÌNH ẢNH THỬ NGHIỆM
43
In men muối tan đối chiếu // In bài men MM18
44
KẾT LUẬN
1. Kết luận
- Đề tài đã xác lập được đơn phối liệu và quy trình sản xuất men muối tan với quy mô bán công nghiệp
o Đề tài đã lựa chọn được nguyên liệu để sản xuất men muối tan: muối mang màu và chất trợ thấm.
o Lựa chọn được nguyên liệu để điều chỉnh độ nhớt là CMC và PEG4000.
o Thử nghiệm được các loại men muối tan có độ nhớt phù hợp dùng cho phương pháp trang trí in lưới và phương pháp trang trí phun.
o Các loại men muối tan thấm sâu đạt yêu cầu: 1.6-1.8mm.
o Các loại men muối tan phát màu ổn định và đồng đều, tương
đương so với mẫu đối chiếu.
o Sản xuất thử nghiệm được 110 kg men muối tan dùng cho phương pháp trang trí in lưới.
- Các kết quả thử nghiệm đều đạt được các yêu cầu nhưđã đăng kí:
o Màu sắc phát ổn định, phù hợp với nhiệt độ nung sản phẩm hiện
đang được sản xuất tại nhà máy.
o Độ thấm đạt yêu cầu: độ thấm là từ 1.6 – 1.8mm (đăng kí là từ 1 – 3mm).
o Men muối tan phù hợp với công nghệ in lưới hiện nay.
- Thử nghiệm ứng dụng trên xương gạch granite. Kết quảđạt yêu cầu, có xác nhận của đơn vị thử nghiệm.
- Men muối tan có thể được cung cấp đến nhà sản xuất dưới hai dạng như sau:
o Men muối tan pha sẵn: hệ hai muối C và FC, sử dụng và in ngay.
o Men muối tan được tách thành 2 phần là chất màu và chất trợ
thấm. Với dạng cung cấp này, nhà sản xuất có thể chủđộng điều chỉnh hàm lượng chất màu và hàm lượng chất trợ thấm nhằm đạt
được yêu cầu cụ thể theo từng sản phẩm cụ thể. - Giá thành được tính toán chi tiết trong phục lục kinh tế.
45 (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
2. Kiến nghị
- Từ những kết quả nghiên cứu đã đạt được của đề tài, nhóm đề tài nghiên cứu xin đề nghị cho phép nghiệm thu đề tài ở các cấp.
- Với thời gian thực hiện đề tài có hạn, nên chưa tìm và nghiên cứu, lựa chọn được chất điều chỉnh độ nhớt nhằm phục vụ cho men muối tan các hệ
Co, Ni. Chưa nghiên cứu được để có thể kết hợp in lưới 2 lần, 3 lần. Vì vậy
đề tài rất mong được chuyển thành dự án để có thể phát triển nghiên cứu mở
rộng các hướng nghiên cứu của đề tài.