CHƯƠNG 2 : QUÁ TRÌNH THỰC NGHIỆM
2.4. Các phương pháp đánh giá sản phẩm
2.4.2. Kính hiển vi điện tử quét (SEM)
Để đánh giá hình thái bề mặt của vật liệu, một phương pháp hóa lý hiện đại hiện nay hay dùng là chụp ảnh vật liệu bằng kính hiển vi điện tử quét (SEM) JEOL 6010- FEG với nhiệt độ của filement được cài đặt là 175oC.
Hình 2.11. Kính hiển vi điện tử quét (SEM) JEOL 6010-FEG, Phịng thí nghiệm dầu khí - Trường Đại học Bách khoa, Đại học Đà Nẵng Kính hiển vi điện tử quét (Scanning Electron Microscope - SEM), là một loại kính hiển vi điện tử có thể tạo ra ảnh với độ phân giải cao của bề mặt mẫu vật bằng cách sử dụng một chùm điện tử (chùm các electron) hẹp quét trên bề mặt mẫu. Việc
tạo ảnh của mẫu vật được thực hiện thông qua việc ghi nhận và phân tích các bức xạ phát ra từ tương tác của chùm điện tử với bề mặt mẫu vật.
2.4.2.1. Sơ đồ cấu tạoS
Sơ đồ cấu tạo cơ bản của thiết bị SEM được thể hiện trong hình 2.10.
Hình 2.12. Sơ đồ cấu tạo kính hiển vi điện tử quét (SEM)
2.4.2.2. Nguyên tắc hoạt động
Người ta dùng một chùm điện tử hẹp, quét trên bề mặt mẫu vật nghiên cứu, sẽ có các bức xạ thứ cấp phát ra gồm: điện tử thứ cấp, điện tử tán xạ ngược, điện tử Auger, tia X... Thu thập và phục hồi hình ảnh của các bức xạ ngược này, ta sẽ có được hình ảnh bề mặt của vật liệu cần nghiên cứu.
2.4.2.3. Ưu và nhược điểm
Độ phân giải của SEM được xác định từ kích thước chùm điện tử hội tụ, mà kích thước của chùm điện tử này bị hạn chế bởi quang sai, chính vì thế mà SEM khơng thể đạt được độ phân giải tốt như TEM. Ngồi ra, độ phân giải của SEM cịn phụ thuộc vào tương tác giữa vật liệu tại bề mặt mẫu vật và điện tử. Khi điện tử tương tác với bề mặt mẫu vật, sẽ có các bức xạ phát ra, sự tạo ảnh trong SEM và các phép phân tích được thực hiện thơng qua việc phân tích các bức xạ này.
Mặc dù khơng thể có độ phân giải tốt như kính hiển vi điện tử truyền qua nhưng kính hiển vi điện tử qt lại có điểm mạnh là phân tích mà khơng cần phá hủy mẫu vật và có thể hoạt động ở chân không thấp. Một điểm mạnh khác của SEM là các thao tác điều khiển đơn giản hơn rất nhiều so với TEM (HR-TEM) khiến cho nó rất dễ sử dụng. Một điều khác là giá thành của SEM thấp hơn rất nhiều so với TEM (HR-TEM).
Sử dụng SEM trong phân tích của nghiên cứu này có thể đánh giá được hình thái của mẫu sau q trình tổng hợp, qua đó đưa ra nhận định ban đầu, đánh giá sơ bộ về hình thái, kích thước của một số loại vật liệu được tổng hợp trên bề mặt mẫu.