CHƯƠNG 2 : QUÁ TRÌNH THỰC NGHIỆM
2.2. Quy trình tổng hợp
2.2.4. Tổng hợp nano composite
Quá trình tổng hợp nano composite được thực hiện trong một hệ thống thiết bị phản ứng. Sơ đồ hệ thống này và cách đặt mẫu để tổng hợp composite được thể hiện ở hình 2.7 [6].
Hình 2.7. Sơ đồ thiết bị tổng hợp vật liệu nano composite [6]
Trong sơ đồ này có thiết bị phản ứng được làm bằng thạch anh (quazt) có đường kính 30 mm và chiều dài 1000 mm, hệ thống gia nhiệt có điều khiển tự động với một đầu dò cảm biến nhiệt độ được đưa vào giữa lị để điều khiển q trình gia nhiệt hay giữ nhiệt độ ở một giá trị cụ thể. Ngoài ra hệ thống cịn có một số thiết bị phụ khác như các bình chứa khí, lưu lượng kế, nhiệt kế.
Ngun liệu khí LPG, Hydro và Argon, trước khi đi vào hệ thống thiết bị phản ứng, các khí này sẽ được đưa qua lưu lượng kế để điều khiển lưu lượng. Chất xúc tác Ni/chất mang đã được cân chính xác khối lượng sẽ được đặt trong chiếc thuyền được làm bằng gốm rồi đưa vào thiết bị phản ứng đã được đặt sẵn trong lị gia nhiệt.
Khí Argon (với lưu lượng 100ml/phút) được sử dụng để đuổi khơng khí trong hệ thống trong thời gian 60 phút với mục đích là đuổi hết Oxy có trong hệ thống ra khỏi phản ứng, sau đó khí Argon được thay bằng khí Hydro (với lưu lượng 100ml/phút) và tiến hành nâng nhiệt độ của hệ thống lên nhiệt độ khử xúc tác ở 400°C, quá trình khử được thực hiện trong 2 giờ. Sau khi kết thúc, nhiệt độ của hệ thống được nâng lên đến nhiệt độ của quá trình tổng hợp. Tốc độ gia nhiệt trong suốt các quá trình là 5oC/phút.
Khi đã đạt nhiệt độ mong muốn thì hỗn hợp khí LPG và Hydro với lưu lượng 100ml/phút (tỷ lệ LPG/H2=30/70) sẽ được đưa vào. Quá trình tổng hợp được tiến hành trong 2 giờ. Sau đó hỗn hợp khí LPG và Hydro sẽ được thay bằng khí Argon và hệ thống sẽ được giảm nhiệt độ một cách tự nhiên đến nhiệt độ môi trường. Sản phẩm sẽ được lấy ra và đem cân để xác định khối lượng CNFs tạo thành và đã phủ trên bề mặt chất nền.
Hệ thống thiết bị phản ứng được gắn với các hệ thống khác như các bình khí ngun liệu, lưu lượng kế, các van đóng/mở và các đường ống khí vào/ra. Sơ đồ hệ thống thiết bị tổng hợp được trình bày như hình 2.8.
Hình 2.8. Sơ đồ hệ thống thiết bị tổng hợp CNFs theo phương pháp CVD1. Các bình khí ngun liệu 4. Bộ điều khiển nhiệt độ 1. Các bình khí ngun liệu 4. Bộ điều khiển nhiệt độ
2. Hệ thống lưu lượng kế 5. Hệ thống thiết bị phản ứng 3. Các van khí
Giản đồ nhiệt của q trình tổng hợp C-CNF được trình bày ở hình 2.9.
1
2
3 4
Hình 2.9. Giản đồ nhiệt quá trình tổng hợp