Đưa pha hoạt tính lên bề mặt chất mang
Sấy loại bỏ dung môi
Nung xúc tác nhằm chuyển muối thành oxide kim loại
- Đưa pha hoạt tính lên bề mặt chất mang: Đầu tiên, cân 0.5 gam muối Nitrate
Nickel hịa tan trong 100ml ethanol. Sau đó, dùng pipet lấy ra một lượng dung dịch theo đúng tính tốn để lượng xúc tác đưa lên chất mang là 1% Ni/chất mang rồi pha loãng bằng ethanol. Mẫu xốp carbon được tẩm bằng dung dịch vừa pha rồi sấy khô. Quá này được thực hiện 2 đến 3 lần để xúc tác được tẩm đồng đều;
- Sấy khô: Chất mang đã được tẩm muối sẽ đưa vào tủ sấy để được sấy khô ở
110°C trong 14 giờ;
- Nung: Quá trình này được thực hiện ở 350°C kéo dài 2 giờ trong khơng khí
với tốc độ gia nhiệt là 5°C/phút, nhằm chuyển muối Nitrate Nickel sang dạng Oxide tương ứng;
- Khử: Quá trình sẽ được thực hiện ngay trong thiết bị tổng hợp CNFs nhằm
tránh cho pha hoạt tính bị oxy hóa trở lại nếu tiếp xúc với khơng khí. Trước khi khử, khí Argon được đưa vào thiết bị phản ứng với lưu lượng 100ml/phút trong 60 phút, tạo mơi trường cho phản ứng khử. Q trình này được thực hiện ở 400°C trong vịng 2 giờ nhờ dịng khí H2 nhằm chuyển Oxide Nickel sang Nickel kim loại.
2.2.4. Tổng hợp nano composite
Quá trình tổng hợp nano composite được thực hiện trong một hệ thống thiết bị phản ứng. Sơ đồ hệ thống này và cách đặt mẫu để tổng hợp composite được thể hiện ở hình 2.7 [6].