P H Ầ N l: TỔNG Q U A N
2.2.1.Nghiên cứu định lượng meloxicam trong chế phẩm thuốc tiêm
2.2.1.1. Xác định bước sóng đo quang
Tiến hành quét phổ dung dịch chuẩn, dung dịch thử và dung dịch tá dược, mẫu trắng là dung dịch đệm borat 100 ĩĩiM pH 8,5.
Kết quả cho thấy dung dịch thử và dung dịch chuẩn đều có cực đại hấp thụ tại bước sóng 363 nm, dung dịch tá dược có độ hấp thụ tại bước sóng 363 nm gần như bằng 0. Như vậy có thể kết luận tá dược không ảnh hưởng tói kết quả định lượng meloxicam trong chế phẩm thuốc tiêm. Do đó, chúng tôi chọn bước sóng 363 nm, sử dụng mẫu trắng là dung dịch đệm borat 100 mM pH 8,5 để định lượng meloxicam trong chế phẩm. Kết quả này cũng phù hợp với nghiên cứu của E. Nemutlu (2004) [20].
2.2.1.2.Jỉây dựng đường chuẩn
Tiến hành: Pha các dung dịch meloxicam với nồng độ 2,5; 5; 7,5; 10; 12,5; 15; 17,5)xg/ml trong môi trưòng đệm borat 100 mM pH 8,5. Tiến hành đo quang như mục 2.1.3.4. Từ kết quả thu được, xây dựng đường chuẩn biểu thị mối tương quan giữa mật độ quang và nồng độ meloxicam.
Bảng 2 2 : Sự phụ thuộc giữa mật độ quang và nồng độ meloxicam
c (ụm/ml) 2,5 5,0 7,5 10,0 12,5 15,0 17,5
D 0,134 0,268 0,404 0,541 0,678 0,813 0,959
Nồng độ (l^g/ml)
Hình 2.4: Đường chuẩn của meloxicam trong môi trường
Kết quả bảng 2.2 và hình 2.4 cho thấy mật độ quang và nồng độ
meloxicam trong khoảng 2,5 - 17,5 |J.g/ml có sự phụ thuộc tuyến tính. Như vậy có thể sử dụng phưofng pháp quang phổ tử ngoại để định lượng meloxicam trong thuốc tiêm. Khoảng nồng độ thích hợp từ 7,5 đến 12,5 |J,g/ml.
2.2.13. Độ ổn định của dung dịch thử trong khoảng thời gian định lượng
Chuẩn bị mẫu thử theo công thức A.17. Đo độ hấp thụ của dung dịch thử trong vòng 60 phút (cứ 10 phút tiến hành đo quang một lần trong cùng một điều kiện).
Bảng 2.3: Kết quả khảo sát độ ổn định của dung dịch thử
Thời gian (phút) 10 20 30 40 50 60
Kết quả trong bảng 2.3 cho thấy: trong thctì gian tiến hành định lượng, dung dịch thử có độ ổn định cao, hàm lượng meloxicam không thay đổi.
22.1.4. Xác định độ chính xác của phương pháp định lượng
Để kết luận độ chính xác của phương pháp định lượng, chúng tôi tiến hành định lượng dung dịch thuốc tiêm meloxicam theo công thức A.17. Tiến hành đo quang như mục 2.1.3.4. Kết quả được trình bày trong trong bảng 2.4.
Bảng 2.4: Kết quả xác định tính chính xác của phương pháp định lượng
STT Hàm lượng meloxicam xác định được (mg/ml)
1 5,075 2 4,980 3 5,070 4 5,012 5 4,960 6 5,020 XxB 5,020 Độ lệch chuẩn (SD) 0,046
Hệ số biến thiên (Cy) 0,925
Kết quả trong bảng 2.4 cho thấy; Phương pháp định lượng thuốc tiêm meloxicam có hệ số biến thiên Cv < 2%, chứng tỏ tính chính xác của phưofng pháp định lượng.
Kết luân
Bằng các thí nghiệm trên, chúng tôi đã xây dựng được phương pháp định lượng meloxicam trong chế phẩm thuốc tiêm. Phương pháp đofn giản, tiết kiệm thòi gian, ổn định, đảm bảo độ chính xác và phù hợp với các cơ sở chưa có trang thiết bị hệ thống sắc ký lỏng.