Chương 2 THỰC NGHIỆM
2.2. Thực nghiệm
2.2.1. Điều chế nanosilica từ tro vỏ trấụ
2.2.1.1. Tách các nguyên tố kim loại có trong tro vỏ trấu
Mục tiêu tách và loại bỏ hợp chất của các kim loại như Na, K, Al, Mg, Ca, Fe trong tro vỏ trấu để làm tăng độ tinh khiết của sản phẩm và tránh tạo thành các muối silicate kim loại [Mn(SiO3)m] nóng chảy kết dính với nhau khi nhiệt phân. Quy trình loại tách các hợp chất kim loại có trong tro vỏ trấu bằng HCl như sau: Cân 50 g tro
vỏ trấu cho vào cốc 500 mL, thêm 300 mL dung dịch HCl 1N, gia nhiệt trên máy khuấy tới nhiệt độ 80oC trong thời gian 2 giờ. Tiếp theo để yên hỗn hợp ở nhiệt độ phòng trong thời gian 24 giờ. Rửa thu tro vỏ trấu trên giấy lọc băng xanh bằng nước
cất (khoảng 3 lần) đến pH ~7. Sấy khô tro vỏ trấu trong tủ sấy ở 110 oC đến khối lượng không đổị
2.2.1.2. Điều chế nano silica bằng phương phápnhiệt phântro vỏ trấu.
Quy trình điều chế nano silica bằng phương pháp nhiệt phân tro vỏ trấu dựa
trên nguyên lý nhiệt phân vỏ trấu ở nhiệt độ ≥ 700 oC để đốt cháy triệt để hữu cơ và cacbon trình bày theo hình 2.1 như sau: Tro vỏ trấu sau khi đã tách kim loại trong
mục 2.2.1 được nhiệt phân trong lò nung ở các nhiệt độ nghiên cứu là: 700 oC; 750 oC và 800 oC trong thời gian 2 giờ thu được nano silicạ Mẫu nano silica được phân tích phổ EDX, ảnh TEM, phổ FT-IR và giản đồ XRD.
Hình 2.1. Quy trình điều chế nano silica bằng phương pháp nhiệt phân tro vỏ trấụ
2.2.1.3. Điều chế nano silica bằng phương pháp nhiệt phân gel SiO2/chitosan.
Quy trình điều chế nano silica bằng phương pháp tạo và nhiệt phân gel
SiO2/chitosan được trình bày theo hình 2.2 bao gồm các bước tiến hành:
Hình 2.2. Quy trình điều chế nano silica bằng cách nhiệt phân gel SiO2/CS.
Tro vỏ trấu đã xử lý HCl Nhiệt phân
700 oC, 2 giờ
Nano SiO2 Nano SiO2 Nano SiO2
750 oC, 2 giờ 800 oC, 2 giờ
Tro vỏ trấu đã tách kim loại
Nhỏ từ từ
Dung dịch Na2SiO3 Dung dịch chitosan 2%
Tạo gel SiO2/CS
Chitosan (KLPT ~44.500 g.mol-1)
Dung dịch NaOH Dung dịch axit lactic 2%
Nano silica Nhiệt phân gel ở
700 oC, 2 giờ
HCl 37%
NaOH 1M
Tổng hợp gel SiO2/chitosan: Hòa tan 60 g tro vỏ trấu (hàm lượng SiO2 ~85%)
trong 400 mL dung dịch NaOH 1N, khuấy ở nhiệt độ 80 oC trong 2 giờ, để nguội, lọc bỏ cặn trên giấy lọc băng xanh thu dung dịch Na2SiO3. Định lượng hàm lượng SiO2
trong dung dịch thu được bằng phương pháp kết tủa SiO2 với HCl. Kết quả hàm lượng SiO2 trong dung dịch Na2SiO3 ~12% (w/v). Sử dụng dung dịch trên để pha 4 loại dung dịch Na2SiO3 có hàm lượng SiO2 (w/v) lần lượt là 2%; 4%; 8% và 12%. Mỗi
loại dung dịch Na2SiO3 có thể tích 50 mL. Pha dung dịch chitosan 2% (w/v) + HCl 1 N: Cân 4,4 g chitosan (độ ẩm của chitosan là 10%) cho vào 170 mL dung dịch axit lactic 2%, khuấy 15 phút và ngâm trong 2 giờ. Tiếp tục khuấy 2 giờ ở nhiệt độ 50oC, lọc bỏ cặn thu dung dịch qua lưới thép khơng rỉ (kích thước lỗ 200 mesh). Thêm 19,72 g HCl 37% vào dung dịch chitosan để đạt nồng độ HCl 1N và thêm nước cất định
mức đủ 200 mL, chia thành 4 phần chứa trong cốc thủy tinh, mỗi cốc 50 mL dung dịch. Tạo gel SiO2/chitosan: Vừa nhỏ từ từ vừa khuấy 04 loại dung dịch Na2SiO3, mỗi loại 50 mL đã chuẩn bị ở trên lần lượt vào 4 cốc chứa 50 mL dung dịch chitosan 2%. Khuấy hỗn hợp trong 10 phút. Dùng NaOH 1N nhỏ giọt điều chỉnh pH hỗn hợp về ~6, thu được gel SiO2/chitosan có tỉ lệ khối lượng SiO2/chitosan lần lượt là 1/1; 2/1; 4/1 và 6/1. Cắt nhỏ gel SiO2/chitosan có kích thước khoảng 5 5 mm và rửa sạch, loại bỏ các ion Na+, Cl-, C3H5O3-,… bằng hỗn hợp cồn 98/nước (50/50). Sấy
khô gel SiO2/chitosan.
Nhiệt phân gel SiO2/chitosan: Nung gel SiO2/chitosan trong 2 giờ ở nhiệt độ
700 oC bằng lò nung Nabertherm (Đức) thu được nano silica ở dạng bột. Mẫu nano
silica được phân tích phổ EDX, ảnh TEM, phổ FT-IR và phổ XRD.