2.4. Các phương pháp nghiên cứu cấu trúc, hình thái học và đặc trưng
2.4.2. Phương pháp hiển vi điện tử quét (SEM)
Kính hiển vi điện tử quét phát xạ trường (Field Emission Scanning Electron Microscope viết tắt là FE-SEM), là một cơng cụ cho phép ta có thể tạo ra ảnh với
độ phân giải cao của bề mặt mẫu vật có kích thước rất nhỏ. Đây là phương pháp tốt
để nghiên cứu các đặc điểm bề mặt của vật liệu dựa trên nguyên tắc tạo ảnh từ các điện tử phát xạ thứ cấp khi quét một chùm điện tử gia tốc trong điện trường có cường độ lớn và hội tụ thành một điểm lên trên bề mặt của mẫu. Khi chùm electron đập vào bề mặt mẫu tạo thành một tập hợp các hạt thứ cấp đi tới detector, tại đây nó được chuyển thành tín hiệu điện và được khuếch đại. Các tín hiệu điện được gửi tới ống tia catơt và được qt lên màn hình tạo nên ảnh. Độ nét của ảnh được xác định bởi số hạt thứ cấp đập vào ống tia catôt, số hạt này lại phụ thuộc vào góc bắn ra của electron khỏi bề mặt mẫu, tức là phụ thuộc vào mức độ lồi lõm bề mặt. Vì thế ảnh thu được sẽ phản ánh hình thái học bề mặt của vật liệu. Độ phân giải của ảnh FE-SEM phụ thuộc vào khả năng hội tụ của chùm điện tử, chùm tia càng nhỏ độ phân giải càng cao. Ưu điểm của phương pháp này là có thể phân tích hình thái học bề mặt của vật liệu mà không cần phá hủy vật mẫu. Tuy nhiên do hoạt đông trong môi trường áp suất thấp cở 10-5 → 10-6 torr nên các mẫu phải chịu được áp suất thấp. Ngoài ra đối với các mẫu không dẫn điện hoặc dẫn điện kém thì phải phủ thêm một lớp mỏng kim loại (Au, Pt hoặc Cu).
Trong luận án này, ảnh hiển vi điện tử FE-SEM của các mẫu vật liệu được thực hiện trên máy Hitachi S-4800 đặt tại Viện Khoa học vật liệu, Viện Hàn lâm Khoa học và Công nghệ Việt Nam.