Vì dùng kiềm để phá hủy quặng nên lượng KOH sử dụng bao giờ cũng thường rất lớn, do đó, dung dịch lọc ở giai đoạn chế hóa bằng KOH cịn thừa một lượng khơng nhỏ KOH; Mặt khác, ở giai đoạn chế hóa quặng ilmenite bằng KOH thì dung dịch KOH với vai trị phá hủy quặng khơng cần mức độ tinh khiết cao, vì vậy, dung dịch
Quặng ilmenite đã được nghiển mịn Dung dịch KOH đặc, đun nóng, khuấy từ Bánh lọc A Dung dịch axit oxalic 70 %, đun hồi lưu
Dung dịch lọc B Kết tủa D TiO2còn lẫn tạp chất TiO2thành phẩm Dung dịch HCl 0,5 M 1. Thêm nước 2. Lọc nóng 1. Thêm nước 2. Lọc nóng
1. Cơ cạn, làm lạnh, kết tinh axit oxalic dư 2. Lọc và rửa bằng nước lạnh ở 5-7oC
Nung nóng, 350oC, 4 giờ
Sấy khơ Dung dịch lọc C
Đun nóng thủy phân ở 90oC trong 3 giờ (Thêm nước cất tránh cạn khô dung dịch)
lọc ở giai đoạn chế hóa với KOH có thể được tái sử dụng để chế hóa quặng bằng cách cố đặc và thêm vào K2O để tăng nồng độ KOH.
Ở giai đoạn chế hóa với axit oxalic:
Phần bánh lọc sau giai đoạn này là muối oxalat của sắt có thể được nung và chuyển về dạng oxit sắt được tái sử dụng vào các mục đích cơng nghiệp khác.
Trên thực tế khảo sát, dung dịch sau khi lọc còn thừa một lượng lớn axit oxalic, nên lượng axit thu được sau khi kết tinh loại bỏ ở giai đoạn này có thể được tái sử dụng.
Ở giai đoạn thủy phân dung dịch thu được sau khi kết tinh loại bỏ axit oxalic dung dịch lọc sau khi chế hóa với axit oxalic, ngồi phương pháp đun nóng, trên thực tế người ta cịn có thể thêm vào mầm kết tinh TiO2 sẽ tiết kiệm được đáng kể năng lượng. Tuy nhiên, do thời gian và giới hạn của đề tài, chúng tôi chưa nghiên cứu phương pháp dùng mầm tinh kết tinh trong đề tài này.
Hình 3.11. Sơ đồ quy trình tách TiO2 được đề nghị trong cơng nghiệp Kết tủa sau lọc Kết tủa sau lọc TiO2còn lẫn tạp chất TiO2thành phẩm Dung dịch HCl 0,5 M Nung nóng, 350oC, 4 giờ Sấy khơ
Đun nóng thủy phân ở 90oC trong 3 giờ (hoặc thêm mầm kết tinh)
Quặng ilmenite đã được nghiển mịn Dung dịch KOH đặc, đun nóng, khuấy từ Bánh lọc Dung dịch axit oxalic 70 %, đun hồi lưu
Dung dịch lọc 1. Thêm nước
2. Lọc nóng
1. Thêm nước 2. Lọc nóng
1. Cơ cạn, làm lạnh, kết tinh axit oxalic dư 2. Lọc và rửa bằng nước lạnh ở 5-7oC
Dung dịch lọc
Dung dịch lọc cịn thừa KOH
1. Cơ cạn bớt nước, lọc trong 2. Thêm K2O
Axit oxalic kết tinh
Muối oxalat của sắt
III.2. Khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến hiệu suất thu hồi titan dioxit trong giai đoạn chế hóa quặng ilmenite bằng KOH
Các khảo sát dưới đây được tiến hành dựa trên quy trình đã đề xuất trong phịng thí nghiệm.
Quy ước ký hiệu mẫu: T[A-B-C][D-E]
Với A : là nồng độ KOH.
B : là tỉ lệ khối lượng KOH : Imenite.
C : Thời gian cho giai đoạn chế hóa với KOH. D : Tỉ lệ khối lượng H2C2O4.2H2O : ilmenite. E : Thời gian chế hóa với axit oxalic.