Dung dịch lọc oxalic (dung dịch B) được cô cạn cho bay bớt hơi nước (cơ cạn đến cịn 80-100 ml), sau đó được làm lạnh kết tinh axit oxalic, sau đó lọc chân khơng và rửa lại bằng nước lạnh (5-10oC). Dung dịch lọc C thu được đem thủy phân ở 90oC trong 3 giờ, ta thấy xuất hiện kết tủa dạng bột rất mịn màu trắng (nếu thủy phân sau khoảng 45 phút chưa thấy kết tủa trắng thì lặp lại bước kết tinh axit oxalic một lần nữa, hoặc thêm một lượng nhỏ axit nitric đặc nhằm oxi hóa axit oxalic dư), hỗn hợp được lọc chân không bằng giấy lọc băng xanh và rửa lại bằng nước cất, phần bánh lọc D thu được có màu trắng mịn được sấy khô ở 100oC trong 1 giờ, sau đó, nung ở 350oC trong 4 giờ, thu được chất rắn màu vàng nhạt. Chất rắn này được ngâm với dung dịch HCl 0,5 M trong 30 phút, sau đó lọc, rửa nhiều lần bằng nước cất và sấy khô ở 100oC trong 1 giờ. Sản phẩm cuối cùng thu được là chất bột có màu vàng rất nhạt (mẫu KTOx-350-4h).
Hình 3.9. Sản phẩm TiO2 thu được (mẫu KTOx-350-4h)
Sau đây là giản đồ X-ray của sản phẩm thu được:
Hình 3.10. Giản đồ XRD của mẫu KTOx-350-4h
Ta thấy, phần lớn các peak xuất hiện trùng với sự xuất hiện của pha anatase của TiO2, một peak xuất hiện ở 2-theta = 31 được quy kết là dạng brokite của TiO2.
Từ kết quả thu được, ta thấy, với quy trình này sản phẩm thu được là titan dioxit tồn tại ở pha chủ yếu là anatase.
Ngồi ra, chúng tơi thực hiện phân tích cho mẫu 2 chỉ tiêu sắt và titan (phân tích tại Bộ mơn Hóa Phân tích, Khoa hóa học, Đại học Khoa học tự nhiên, 227 Nguyễn Văn Cừ, Quận 5, Tp. HCM). Kết quả phân tích thu được:
Hàm lượng sắt (phương pháp phổ hấp thu nguyên tử ngọn lửa) quy về Fe2O3 là 0,84%.
Hàm lượng titan (phương pháp trắc quang) quy về TiO2 là 95,04%. Từ đó, chúng tơi kết luận rằng phương pháp đề ra đã cơ bản tách được phần lớn sắt trong quặng ilmenite, và mẫu thu được có độ tinh khiết là 95 %.
III.1.3. Đề xuất quy trình tách ilmenite có sửa đổi dựa trên quy trình của Aly, Nayl, Liu và các cộng sự
Dựa trên kết quả của 2 hướng đề xuất trên, chúng tơi đề xuất quy trình tách ilmenite có sửa đổi dựa trên quy trình của Aly, Nayl, Liu và các cộng sự theo sơ đồ như sau:
Hình 3.5.Sơ đồ quy trình tách TiO2 được đề nghị trong phịng thí nghiệm