Sau đây là ảnh SEM thu được khi tiến hành nung ở 350o
C trong 4 giờ theo quy trình của Aly, Nayl, Liu và các cộng sự (Ảnh SEM được đo tại Viện khoa học và công nghệ Việt Nam, Số 1 Mạc Đĩnh Chi, Phường Bến Nghé, Quận 1, TP. HCM).
Hình 3.14. Ảnh SEM của mẫu nung ở 350oC trong 4 giờ
Từ kết quả thu được, ta thấy các hạt thu được có kích thước từ khoảng 100 nm đến 2,5 µm.
Tuy nhiên, trên thực tế, vật liệu có kích thước nano (từ 0,1 nm – 100 nm) có ứng dụng nhiều hơn vật liệu bình thường, do đó chúng tơi đề xuất 2 điều kiện khác nhau khi nung dựa trên cơ sở giảm thời gian nung và tăng nhiệt độ nung để giảm kích thước hạt thu được (ở đây chúng ta chỉ giải quyết vấn đề kích thước hạt mà khơng nghiên cứu sâu về ứng dụng trội hơn của hạt có kích thước nano và bình thường). Chúng tôi khảo sát cho 2 mẫu nung 500o
C trong 2 giờ và 450o
C trong 1,5 giờ. Sau đây là phổ X-ray cho các mẫu 500oC trong 2 giờ và 450oC trong 1,5 giờ.
Hình 3.15. Giản đồ XRD của mẫu nung ở 500oC trong 2h (mẫu KTOx-500-2h)
Hình 3.16. Giản đồ XRD của mẫu nung ở 450o
Ở các mẫu này ta thấy
- Sản phẩm thu được là TiO2 và tồn tại chủ yếu ở pha anatase. - Cường độ peak của pha brookite giảm so với khi nung ở 350oC
trong 4 giờ, chủ yếu là sự hiện diện của pha anatase. Sau đây là ảnh SEM của sản phẩm thu được khi xử lý ở 500o
C trong 2 giờ và 450oC trong 1,5 giờ (ảnh SEM được đo tại Trung tâm vật liệu và đánh giá hư hỏng, tầng 5 nhà B1, số 18 Hồng Quốc Việt, Cầu Giấy, Hà Nội).
Hình 3.17. Mẫu nung tại 500oC trong 2 giờ
Hình 3.18. Mẫu nung tại 450oC trong 1,5 giờ
Từ kết quả ảnh SEM thu được, ta thấy các sản phẩm thu được gồm các hạt TiO2 có dạng hình cầu đều đặn và có kích thước hạt khá nhỏ từ 5-10 nm.
III.4. Hoạt tính xúc tác quang hóa trong việc phân hủy metylen xanh III.4.1. Đường chuẩn dung dịch metylen xanh nồng độ từ 0-2ppm