CHƢƠNG II : THỰC NGHIỆM VÀ CÁC PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
2.3. Tổng hợp chế tạo vật liệu nano BiTaO4
Các dung dịch của nguyên tố Tantan tƣơng đối đắt nên nghiên sử dụng bột Ta2O5 dạng rắn. Chính vì vậy, bƣớc đầu tiên trƣớc q trình tổng hợp vật liệu là bƣớc chúng ta phải hòa tan bột Ta2O5 thành dạng dung dịch. Ta2O5 (99.99%) với kích thƣớc trung bình 20µm tƣơng đối trơ ở điều kiện thƣờng [25]. Vì vậy nghiên cứu sử dụng một phƣơng pháp đặc biệt, lần đầu tiên đƣợc sử dụng ở Việt Nam để biến tính Ta2O5 tinh thể sang dạng vơ định hình Ta2O5. nH2O bằng phƣơng pháp thủy nhiệt mà không làm thay đổi độ sạch ban đầu. Đầu tiên, cân 2,21g Ta2O5 vào 20ml dung dịch KOH 4M trong bình phản ứng thủy nhiệt Teflon 40ml. Sau đó, phản ứng đƣợc điều khiển dƣới nhiệt độ 200o
C trong 24h liên tiếp. Sản phẩm bột tạo thành Ta2O5. nH2O đƣợc rửa với nƣớc cất và làm khô ở nhiệt độ 50oC trong 24h tiếp theo. Cuối cùng, dạng vơ định hình này dễ dàng đƣợc hịa tan bởi dung dịch oxalic acid để tạo thành dạng phức Ta2(C2O4)5 (>99.9%) trong dung dịch nƣớc.
2.3.1. Quy trình sơ đồ tổng hợp vật liệu BiTaO4 bằng phương pháp đốt cháy gel.
PVA đƣợc sử dụng ở đây nhƣ một chất tạo gel cũng nhƣ tạo là phối tử hình thành phức với các ion kim loại có trong dung dịch. Đầu tiên PVA đƣợc hịa tan vào nƣớc nóng ở nhiệt độ khoảng 80oC. Sơ đồ quy trình tổng hợp vật liệu BiTaO4 bằng phƣơng pháp đốt cháy gel đƣợc thể hiện trên hình 2.1.
Vật liệu BiNbO4 (BNO) đƣợc tổng hợp theo sơ đồ Hình 2.1.
Hình 2.1. Quá trình tổng hợp vật liệu BTO bằng phương pháp đốt cháy gel PVA
* Mô tả quy trình
Bƣớc 1: Cân chính xác 0,165g PVA đƣợc hịa tan vào cốc nƣớc nóng ở nhiệt độ khoảng 80oC (Dung dịch A).
Bƣớc 2: Thêm lần lƣợt 1,25ml dung dịch Bi(NO3)3,0,5M, 25,51ml Ta2(C2O5)5 0,0245 M vào dung dịch (A) theo tỷ lệ mol biết trƣớc nhƣng luôn đảm bảo tỷ lệ mol kim loại: PVA=1:3 dƣới pH = 2 tạo thành dung dịch bão hòa. Khi cho Ta vào ban đầu có kết tủa trắng, sau đó tiếp tục cho kết tủa tan dần.
PVA
(Hòa tan trong nƣớc ở nhiệt độ 80ºC)
DD Ta2(C2O4)5 DD Bi(NO3)3. 5H2O
5H2O
Khuấy trộn tạo gel pH = 1 Sấy T= 120ºC, 4h Nung 2h ở các nhiệt độ 550°C, 650°C, 750°C, 850°C, 950°C BiTaO4 Kích thƣớc nanomet
Bƣớc 3: Khuấy dung dịch trong khơng khí ở nhiệt độ 80oC để loại bỏ nƣớc để đạt đƣợc gel trong suốt, không cặn.
Bƣớc 4: Làm khô trong tủ sấy 4h dƣới nhiệt độ 120o
C tạo gel.
Bƣớc 5: Nung trong 2 giờ ở các nhiệt độ khác nhau để điều chế bột nano BiTaO4.
2.3.2. Khảo sát và tối ưu hóa các điều kiện phản ứng tổng hợp vật liệu
Nghiên cứu khảo sát các điều kiện ảnh hƣởng tới quá trình tổng hợp vật liệu bao gồm: nhiệt độ nung, thời gian phản ứng, lƣợng vật liệu, pH, khả năng tái sử dụng,… tới q trình tổng hợp và tính chất của vật liệu cụ thể:
- Khảo sát tỷ lệ mol Bi/Ta/PVA tới tính chất của vật liệu: Tiến hành thí nghiệm khảo sát loại tỷ lệ Bi/Ta/PVA=1:1:3.
- Nghiên cứu ảnh hƣởng của nhiệt độ thực hiện phản ứng: 5 dải nhiệt độ từ 550- 950oC.
- Nghiên cứu ảnh hƣởng hàm lƣợng của chất tạo gel PVA.