Chương 6 : PHÂN TÍCH TƯƠNG QUAN VÀ HỒI QUI
7.2. Cỏc điều kiện tiến hành QA/QC
Thực hiện QA/QC trong PTN phõn tớch thực chất là xõy dựng hệ thống quản lý chất lượng và tổ chức thực hiện cỏc biện phỏp kiểm soỏt, xử lý, đỏnh giỏ và hiệu chỉnh cỏc số liệu.
7.2.1. Năng lực quản lý và thực thi cụng việc của phũng thớ nghiệm .
PTN phải thiết lập một hệ thống chất lượng được thể hiện bằng hệ thống cỏc văn bản, tài liệu, gọi chung là ‘hệ thống tài liệu chất lượng’. Hệ thống này bao gồm: sổ tay chất lượng; cỏc qui định; thủ tục điều hành những hoạt động; quỏ trỡnh cú tớnh chất chung của phũng thớ nghiệm; cỏc qui định; tài liệu cú tớnh chất chỉ dẫn cụng việc cụ thể. Và PTN phải cú một cơ cấu tổ chức, trỏch nhiệm và nguồn nhõn lực, cú cỏc điều kiện và biện phỏp để thực hiện quản lý chất lượng và vận hành được hệ thống này trong toàn bộ hoạt động của mỡnh.
PTN phải định kỳ tiến hành đỏnh giỏ nội bộ theo cỏc thời hạn (thường là một năm) và thủ tục đó định để kiểm tra xem hoạt động của PTN cú liờn tục tuõn thủ cỏc yờu cầu của hệ thống chất lượng hay khụng. Cỏn bộ quản lý chất lượng cú trỏch nhiệm lập kế hoạch và tổ chức đỏnh giỏ theo chương trỡnh đó định. Khi việc đỏnh giỏ phỏt hiện ra những nghi ngờ về hiệu quả của cỏc hoạt động hoặc về sự đỳng đắn của cỏc kết quả phõn tớch, đo, thử, PTN phải tiến hành cỏc hoạt động khắc phục kịp thời , phải thụng bỏo bằng văn bản cho cỏc cơ sở cú liờn quan biết về những sai sút này để hiệu chỉnh chỳng.
Lónh đạo PTN phải định kỳ (thường là một năm) xem xột lại hệ thống quản lý, chất lượng và cỏc hoạt động phõn tớch, đo, thử của PTN để đảm bảo sự phự hợp liờn tục và tớnh hiệu quả của chỳng và đưa ra những thay đổi hoặc cải tiến cần thiết.
7.2.2. Về cơ sở vật chất.
Cơ sở vật chất của PTN là yếu tố khụng thể thiếu được đảm bảo cho sự thành cụng của QA/QC, nú phản ỏnh năng lực của phũng thớ nghiệm. Vỡ vậy, tựy theo yờu cầu của cụng việc mà PTN xõy dựng cơ sở vật chất cho phự hợp. Điều kiện cơ sở vật chất tối thiểu của một PTN phõn tớch là :
*Tiờu chuẩn /phương phỏp.
Cỏc tiờu chuẩn / phương phỏp mà PTN tuõn theo phải đỏp ứng được yờu cầu đó được xỏc định và phự hợp với phộp phõn tớch, đo, thử thuộc phạm vi hoạt động của PTN, bao gồm cả lấy mẫu, xử lý, vận chuyển, lưu kho và chuẩn bị mẫu. Vỡ tiờu
chuẩn/phương phỏp luụn cú sự phỏt triển do đú PTN phải cú sự cập nhật cỏc phương phỏp và cú kế hoạch nõng cấp trang thiết bị để cú thể thực hiện tiờu chuẩn/phương phỏp tiờn tiến. PTN phải xõy dựng một phương phỏp phờ duyệt tiờu chuẩn/phương phỏp bao gồm đỏnh giỏ sai số, độ lệch, giới hạn phỏt hiện của phương phỏp và giới hạn tin cậy, độ chọn lọc, khả năng chống lại điều kiện bờn ngoài để chọn ra được những tiờu chuẩn/phương phỏp phự hợp với yờu cầu sử dụng.
* Chọn lựa phương phỏp :
Tốt nhất là sử dụng cỏc phương phỏp đó tiờu chuẩn húa và phải sử dụng những ấn phẩm mới nhất của cỏc tiờu chuẩn. Đú là cỏc tiờu chuẩn quốc tế, tiờu chuẩn vựng, tiờu chuẩn quốc gia. Khi cần thiết, PTN phải hiệu chỉnh lại cỏc tiờu chuẩn này bằng những chi tiết bổ sung để đảm bảo sự ỏp dụng thớch hợp. PTN cũng cú thể chọn cỏc phương phỏp thớch hợp đó được cụng bố trong cỏc sỏch và tạp chớ khoa học. Cỏc phương phỏp nội bộ (do phũng thớ nghiệm tự xõy dựng) cũng cú thể được sử dụng nếu phự hợp với yờu cầu qui định và đó được kiểm định lại .
Đối với cỏc phương phỏp chưa được cụng bố trong tiờu chuẩn hoặc qui định kỹ thuật, cần phải cú sự thỏa thuận của cơ quan quản lý chương trỡnh quan trắc khi phải sử dụng những phương phỏp khụng cú trong cỏc qui định kỹ thuật tiờu chuẩn. Sự thỏa thuận này được biểu hiện bằng một văn bản qui định rừ ràng về cỏc yờu cầu và mục đớch của phương phỏp phõn tớch, đo, thử.
*Phờ duyệt phương phỏp :
PTN phải kiểm tra lại cỏc phương phỏp tiờu chuẩn, khụng tiờu chuẩn và cỏc phương phỏp mới để khẳng định cỏc phương phỏp này là phự hợp với việc sử dụng.
Phải ghi lại cỏc kết quả của việc phờ chuẩn và thủ tục thực hiện việc phờ duyệt này.Việc phờ duyệt phải dựa trờn cỏc thụng tin về độ lặp laị, độ tỏi lập, cỏc đặc trưng tiờu biểu của việc phõn tớch đo, thử và ảnh hưởng của cỏc yếu tố mỏy múc, con người và mụi trường đến độ khụng đảm bảo của kết quả và phải kết thỳc bằng một cụng bố của PTN rằng phương phỏp là phự hợp với yờu cầu sử dụng đó định.
Sự phự hợp của phương phỏp cú thể kiểm tra bằng cỏch so sỏnh với cỏc yờu cầu đặc trưng cho việc sử dụng đó định như độ khụng đảm bảo của kết quả, giới hạn phỏt hiện, độ chọn lọc của phương phỏp, độ tuyến tớnh, giới hạn định lượng, độ lặp lại hoặc độ tỏi lập, khả năng chống lại cỏc ảnh hưởng bờn ngoài...
Cỏc kỹ thuật được sử dụng để phờ duyệt một phương phỏp cú thể là một hoặc một số trong cỏc cỏch sau: sử dụng cỏc chuẩn đo lường hoặc mẫu chuẩn; so sỏnh kết quả với cỏc phương phỏp khỏc; so sỏnh liờn phũng thớ nghiệm; đỏnh giỏ một cỏch hệ thống những yếu tố ảnh hưởng đến kết quả; đỏnh giỏ độ khụng đảm bảo của kết quả dựa trờn hiểu biết khoa học về cỏc nguyờn tắc lý thuyết của phương phỏp và kinh nghiệm thực tế .
*Ước lượng độ khụng đảm bảo đo
PTN phải cú thủ tục để ước lượng độ khụng đảm bảo đo của tất cả cỏc phộp phõn tớch, đo, thử.
PTN phải quan tõm đến tất cả cỏc thành phần quan trọng khi đỏnh giỏ độ khụng đảm bảo đo bằng cỏch sử dụng cỏc phương phỏp phự hợp. Tài liệu cơ bản để đỏnh giỏ, trỡnh bày độ khụng đảm bảo của phộp đo hiện nay là ISO/ TAG 4/WG3“Guide to expression
*Trang thiết bị
a/ Tất cả trang thiết bị của phũng thớ nghiệm phải phự hợp với yờu cầu của tiờu chuẩn/phương phỏp mà phũng thớ nghiệm đảm nhận, phải đạt độ chớnh xỏc theo cỏc qui định kỹ thuật tương ứng.
Phũng thớ nghiệm phải giao việc vận hành và bảo dưỡng trang thiết bị cho cỏc cỏn bộ đủ năng lực và cú kế hoạch tăng cường cơ sở vật chất để cú những trang thiết bị phự hợp để thực hiện cỏc tiờu chuẩn mới ban hành đồng thời loại bỏ những tiờu chuẩn/phương phỏp đó lạc hậu.
Trang thiết bị phải cú hồ sơ ghi chộp và phải được đỏnh dấu, dỏn nhón, theo dừi, kiểm tra quỏ trỡnh vận hành của chỳng để phỏt hiện kịp thời những sai sút và cú sự hiệu chỉnh hợp lớ để cú những trang thiết bị cú độ chớnh xỏc theo cỏc qui định kĩ thuật tương ứng.
b/ Trang thiết bị phải được đỏnh dấu, dỏn nhón để phõn biệt và nhận dạng được dễ dàng, trong đú phản ỏnh được tỡnh trạng hiệu chuẩn, kiểm định và thời hạn hiệu chuẩn, kiểm định tiếp theo của nú. Phải duy trỡ và lưu giữ hồ sơ của từng loại trang thiết bị .
c/ Phải thiết lập cỏc thủ tục bảo dưỡng và thực hiện việc bảo dưỡng trang thiết bị thường xuyờn hay định kỳ .
Trang thiết bị sai hỏng phải được dỏn nhón để phõn biệt với cỏc trang thiết bị bỡnh thường. Phải ngừng sử dụng nú cho đến khi sửa chữa, hiệu chỉnh xong và việc hiệu chuẩn hoặc kiểm định sau đú chứng minh thiết bị đó hoạt động tốt .
Khi vỡ lý do nào đú, trang thiết bị vượt ra ngoài phạm vi kiểm soỏt trực tiếp của PTN trong một thời gian nhất định, PTN phải kiểm tra để đảm bảo rằng thiết bị vẫn đủ tốt trước khi đưa vào hoạt động trở lại trong PTN.
d/ Phải đảm bảo tớnh liờn kết chuẩn đo lường của tất cả cỏc trang thiết bị của PTN. Thực chất của yờu cầu đảm bảo tớnh liờn kờt chuẩn chớnh là việc thực hiện một chuỗi phộp hiệu chuẩn kế tiếp nhau đối với tất cả trang thiết bị của PTN, làm cho cỏc trang thiết bị này đều được so sỏnh (trực tiếp hay giỏn tiếp) và tiếp đú là hiệu chỉnh theo hệ thống chuẩn đo lường quốc gia hay quốc tế, từ đú đảm bảo cho trang thiết bị đo, thử, phõn tớch luụn tin cậy và chớnh xỏc. Cụ thể phũng thớ nghiệm phải thực hiện một số việc sau:
+PTN phải xõy dựng và thực hiện chương trỡnh hiệu chuẩn cho tất cả cỏc trang thiết bị ảnh hưởng rừ rệt đến giỏ trị và độ chớnh xỏc của cỏc kết quả phõn tớch, đo, thử trước khi đưa chỳng vào sử dụng cũng như trong suốt quỏ trỡnh sử dụng chỳng. Chương trỡnh hiệu chuẩn phải bao gồm cả cỏc phương tiện đo dựng cho cỏc phộp đo phụ trợ , vớ dụ để đo cỏc điều kiện mụi trường .
+Đối với cỏc trang thiết bị khụng thể thực hiện được việc hiệu chuẩn nờu trờn, phũng thớ nghiệm cú thể ỏp dụng cỏc biện phỏp sau:
- Tham gia một chương trỡnh so sỏnh liờn PTN hoặc cỏc cuộc thi thử nghiệm thành thạo để cú bằng chứng về sự phự hợp của cỏc trang thiết bị liờn quan. - Sử dụng cỏc mẫu chuẩn mà cỏc giỏ trị về thành phần và tớnh chất của nú đó
được chứng nhận để kiểm tra trang thiết bị.
*Tiện nghi và điều kiện mụi trường phũng thớ nghiệm .
Mụi trường PTN là yếu tố rất quan trọng do đú PTN phải đảm bảo cỏc yờu cầu về bảo quản trang thiết bị, độ nhạy, ỏnh sỏng, độ ẩm, độ rung, tiếng ồn, nhiễu xạ để phự hợp với tiờu chuẩn/phương phỏp lựa chọn. Yờu cầu chung là tiện nghi của PTN, bao gồm cả cỏc điều kiện về mụi trường, chiếu sỏng và cỏc nguồn năng lượng, phải phự hợp để cú thể dễ dàng thực hiện một cỏch đỳng đắn cỏc phộp phõn tớch theo yờu cầu. Cần cú sự quan tõm đặc biệt khi việc lấy mẫu, hoặc việc phõn tớch được thực hiện ở những nơi ngoài địa điểm cố định của PTN. Phải qui định thành văn bản cỏc yờu cầu đối với cỏc tiện nghi và điều kiện mụi trường cú thể ảnh hưởng đến kết quả phõn tớch.
PTN phải đỏp ứng được yờu cầu phõn tớch (ở mức độ nhất định). Cỏc nhõn viờn, kỹ thuật viờn phải cú đầy đủ trang thiết bị, điều kiện thao tỏc cỏc cụng việc được giao mà khụng cản trở nhau. Khụng gõy nhiễm bẩn từ nguồn này sang nguồn khỏc.
PTN phải cú cỏc thủ tục và thực hiện việc giỏm sỏt, kiểm tra để chắc chắn rằng mụi trường khụng tỏc động xấu tới việc lấy mẫu; việc tiến hành phõn tớch, đo, thử. Việc thực hiện cỏc phộp phõn tớch phải được dừng lại khi cỏc điều kiện mụi trường khụng phự hợp. Cần đặc biệt kiểm soỏt sự phự hợp với cỏc yờu cầu của cỏc yếu tố như sự vụ trựng về mặt sinh học, bụi bẩn, những tớn hiệu điện từ gõy nhiễu, chất phúng xạ, việc cung ứng điện, nhiệt độ, độ ẩm, rung động, tiếng ồn v.v
Trường hợp cú những hoạt động ảnh hưởng lẫn nhau, PTN phải phõn lập một cỏch cú hiệu quả cỏc khu vực này để trỏnh những ảnh hưởng xấu qua lại.
PTN phải thực hiện sự kiểm soỏt đối với việc sử dụng và ra vào phũng thớ nghiệm mà khụng cú nhiệm vụ để hạn chế những ảnh hưởng xấu đến kết quả phõn tớch, đặc biệt những nơi cú ảnh hưởng trực tiếp đến chất lượng cỏc phộp phõn tớch.
*Húa chất thuốc thử.
Đối với PTN mỗi chỉ tiờu, phương phỏp đều cú yờu cầu về cấp độ tinh khiết của húa chất, thuốc thử sử dụng. Đặc biệt đối với trường hợp phõn tớch lượng vết thỡ độ tinh khiết của húa chất, thuốc thử, nước cất được dựng là rất quan trọng.
* Bảo quản mẫu
Khi nhõn viờn PTN tiếp nhận mẫu phải cú một phương ỏn quản lý mẫu phự hợp như phải ghi chộp những thụng số cú liờn quan, phải cú cỏc kớ hiệu đối với từng mẫu để trỏnh nhầm lẫn và bảo đảm cỏc tớnh chất vốn cú của nú khụng bị thay đổi đến tận khi phõn tớch đưa ra những kết quả phự hợp với yờu cầu.
-PTN phải cú cỏc thủ tục cho việc quản lý mẫu thớch hợp với từng thụng số. - PTN phải cú cỏc cỏch để nhận dạng và phõn biệt mẫu. Những ký hiệu nhận dạng phải được duy trỡ trong suốt thời gian tồn tại của mẫu trong PTN để đảm bảo khụng gõy ra sự nhầm lẫn cỏc mẫu khi phõn tớch, khi luõn chuyển, kể cả khi đưa vào hồ sơ, tài liệu.
- Khi tiếp nhận mẫu, PTN phải ghi lại mọi sự khụng bỡnh thường hoặc sai lệch so với mụ tả trong cỏc phương phỏp phõn tớch, đo, thử mà PTN sử dụng; phải tham khảo ý kiến của cỏc bộ phận liờn quan để họ cho cỏc hướng dẫn cụ thể khi cú sự nghi ngờ về sự phự hợp của mẫu.
PTN phải cú cỏc thủ tục và tiện nghi để phũng trỏnh cỏc hư hỏng đối với mẫu trong quỏ trỡnh lưu giữ, xử lớ, chuẩn bị và tiến hành phõn tớch. Phải tuõn thủ cỏc hướng dẫn kốm theo mẫu.
*Mẫu QC.
Tổ chức lấy mẫu và phõn tớch mẫu QC là biện phỏp cần thiết của hệ thống chất lượng để kiểm soỏt quỏ trỡnh lấy mẫu và phõn tớch. Cỏc mẫu QC thường dựng là mẫu QC thiết bị và mẫu QC phương phỏp.
Cỏc mẫu QC thiết bị dựng để đỏnh giỏ và kiểm tra chất lượng kết quả do thiết bị mang lại. Nú bao gồm chuẩn kiểm tra (control standard), chuẩn thẩm tra (verification standard)và mẫu trắng thiết bị (instrument blank).
- Mẫu trắng thiết bị: một lượng nhỏ dung mụi, thường là nước cất, được cho trực tiếp vào thiết bị để đo sự ụ nhiễm do thiết bị gõy ra. Mẫu này thường dựng để đỏnh giỏ độ ổn định và độ nhiễu của thiết bị.
- Chuẩn kiểm tra: là mẫu chuẩn dựng để kiểm tra độ chớnh xỏc của cỏc dung dịch chuẩn và được dựng để chuẩn húa thiết bị .
- Chuẩn thẩm tra: là mẫu chuẩn để theo dừi độ ổn định của thiết bị theo thời gian.
Cỏc mẫu QC phương phỏp được dựng để đỏnh giỏ chất lượng của phương phỏp được dựng trong PTN. Nú gồm mẫu trắng phương phỏp (method blank), mẫu lặp PTN (replicate sample), mẫu thờm vào phương phỏp (additional sample)và mẫu chuẩn được chứng nhận hay mẫu kiểm chứng (certified reference material- CRM).
- Mẫu trắng phương phỏp: là mẫu bằng vật liệu sạch được qua cỏc bước xử lý giống như cỏc mẫu phõn tớch. Mẫu này được dựng để đỏnh giỏ sự ụ nhiễm tạo ra trong toàn bộ qui trỡnh phõn tớch .
- Mẫu lặp PTN: hai hoặc nhiều hơn cỏc phần của cựng một mẫu phõn tớch được chuẩn bị và phõn tớch riờng rẽ bởi cựng một phương phỏp. Mẫu này dựng để đỏnh giỏ độ chụm của kết quả phõn tớch trong PTN.
- Mẫu thờm phương phỏp: là cỏc mẫu phõn tớch hoặc vật liệu sạch được thờm vào một lượng chất phõn tớch biết trước và được xử lý giốn g như khi phõn tớch. Mẫu thờm được dựng để đỏnh giỏ mức độ sai lệch gõy ra do ảnh hưởng của nền và sai số của PTN, cỏc sai số hiệu chuẩn, sai số chuẩn bị mẫu ....
- Mẫu kiểm chứng CRM: là những mẫu tin cậy trong đú hàm lượng của cỏc chất được xỏc định chớnh xỏc bằng cỏch tớnh trung bỡnh từ kết quả của nhiều kỹ thuật phõn tớch và nhiều PTN. Những mẫu này thường được cung cấp bởi tổ chức NIST (National Institute of Standard and Technology) và một số tổ chức khỏc và cú bỏn trờn thị trường. Việc phõn
tớch mẫu kiểm chứng là để đỏnh giỏ độ chớnh xỏc, độ đỳng, sai số hệ thống của phương phỏp được sử dụng.
*Trỡnh độ năng lực của thớ nghiệm viờn.
Tất cả cỏc kỹ thuật viờn vận hành trang thiết bị của PTN phải cú đầy đủ năng lực, trỡnh độ cần thiết đỏp ứng yờu cầu của cụng việc, cỏc kỹ thuật viờn phải được đào tạo đỳng chuyờn ngành và PTN thường xuyờn phải cú kế hoạch bồi dưỡng, bổ sung